CN105067578A - 一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 - Google Patents
一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105067578A CN105067578A CN201510415551.9A CN201510415551A CN105067578A CN 105067578 A CN105067578 A CN 105067578A CN 201510415551 A CN201510415551 A CN 201510415551A CN 105067578 A CN105067578 A CN 105067578A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetic
- quantum dot
- dihydroxy
- benzene
- quantum dots
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法。制备磁性量子点，配置一系列浓度的对苯二酚标准溶液；测定对苯二酚标准溶液和酶作用后的产物与磁性量子点反应前后的荧光强度，建立标准曲线；测定待测样品和酶作用后的产物与磁性量子点反应前后的荧光强度变化值，对比标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量。采用磁性纳米颗粒与荧光量子点结合材料为荧光探针，以对苯二酚与酶相互作用的产物为荧光淬灭剂，与现有的对苯二酚检测方法相比，具有响应速度快、操作简便、成本低廉和灵敏度高等优点。同时由于磁性量子点具有超顺磁性，可以回收重复利用，不仅能有效降低检测成本，而且还可以避免量子点向环境中的排放，是一种环境友好的检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于磁性量子点检测对苯二酚的荧光检测方法，属于荧光分析检测技术领域。
背景技术
对苯二酚是一种重要的化工生产原料及有机合成中间体，可用于化妆品、食品和医药等多个行业领域。与此同时，对苯二酚也是是一种对人类健康危害很大的环境污染物，它会严重影响人类的肝功能、肾功能、以及造血和中枢系统。因此，对苯二酚一直是水质、食品和环境等检测的一个重要项目。鉴于上述原因，以对苯二酚为检测目标，建立简便、准确、迅速、灵敏的分析检测方法具有重要意义。
目前对苯二酚的检测方法主要有色谱法、电化学方法、紫外可见光谱法和荧光分析方法等。色谱法具有高分离效率和高灵敏度，但操作耗时繁琐；而电化学分析法虽然操作简便，但稳定性差。光谱分析法是常用的灵敏、快速、准确的现代仪器分析方法之一。其中，荧光分析法由于灵敏度高、选择性好、操作简便快捷等特点而具有明显的检测优势，在环境监测和食品安全等领域得到广泛关注。
量子点，即半导体纳米晶体，是由少量的原子人工合成的纳米材料，受激发后可以发出荧光，与传统的荧光材料相比具有更高的灵敏度和稳定性。磁性纳米粒子是一种具有特殊性能的磁性材料，它在生物催化、物质分离和核磁共振等多个方面存在重要的实际应用价值。基于上述两种纳米材料的优异性质，将磁性纳米材料和量子点有机结合，合成同时具备荧光和超顺磁的多功能纳米材料，可以实现量子点的回收和重复利用，在降低分析检测成本的同时，可以有效减少量子点的排放对环境的污染。目前，还没有任何将磁性纳米材料和量子点结合用于对苯二酚检测的相关报道。
因此，基于可回收和重复利用的磁性量子点材料，建立针对对苯二酚的高灵敏、快速、低成本的荧光检测方法，对于当前化妆品质量检测、食品质量检测和环境水样监测等工作具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高灵敏、快速、低成本的基于磁性量子点检测对苯二酚的方法。
具体技术方案如下：
一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法；包括如下步骤：
(1)制备磁性量子点荧光探针；
(2)配置一系列浓度的对苯二酚标准溶液；
(3)将对苯二酚的标准液和酶溶液在室温下反应；
(4)建立标准工作曲线：测定磁性量子点与步骤(3)中的溶液作用前后的荧光强度变化值，根据荧光强度变化值建立标准曲线；
(5)定量检测：测定待测样品和酶反应后的溶液与磁性量子点作用前后荧光强度的变化，对比步骤(4)中获得的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量。
其中使用后的量子点溶液用磁铁将磁性量子点吸出，洗净后重复利用。
所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、FePt或CoPt等具有磁性的纳米颗粒。
所述量子点是II–VI族或III–V族的二元或三元半导体化合物。如量子点为CdTe。
磁性纳米颗粒与量子点的结合方式结合方式可以为包埋、静电连接和共价结合等。
所述的酶是与对苯二酚作用的产物使量子点产生荧光淬灭；优选酶是辣根过氧化物酶。
所述步骤(3)中，反应的反应时间为5～30min，反应温度为10～40℃。
所述荧光激发波长为450nm，发射峰范围550-800nm。
本发明的磁性量子点检测对苯二酚的方法用于化妆品、食品和环境样品中检测；检测过程使用任意一款荧光光谱仪或荧光分光光度计。
本发明的原理是：使用结合在磁性纳米颗粒上的量子点作为荧光发光物质，对苯二酚作为被检测物，通过酶与对苯二酚的相互作用产生的苯醌类物质作为荧光淬灭剂，实现对苯二酚的检测。
如上所述磁性量子点其水力学半径在10-100nm。
与现有检测方法相比，本发明的优点在于：
(1)本发明所述荧光发光物质即磁性量子点，具有成本低廉和荧光稳定性好等优点，并且具有超顺磁性，可以回收利用；
(2)本发明建立的荧光分析法，能够快速有效地检测对苯二酚，提高了样品检测效率，缩短了样品检测时间，且操作简便快捷；
(3)该方法能够用于化妆品、食品和环境样品中对苯二酚的检测，能够免除繁琐的样品预处理过程，使检测更加经济、简便。
附图说明
图1为本发明所述实施例1中磁性量子点和不同浓度对苯二酚(经过酶的处理)反应后的荧光发射光谱图。
图2为本发明所述实施例1中荧光检测方法测定对苯二酚的检测限和线性范围。
图3为本发明所述实施例2中磁性量子点和不同浓度对苯二酚(经过酶的处理)反应后的荧光发射光谱图。
图4为本发明所述实施例2中荧光检测方法测定对苯二酚的检测限和线性范围。
具体实施方式
实施例1：选择CdTe和Fe3O4复合的磁性量子点检测对苯二酚的浓度，具体操作步骤如下：
(1)制备磁性量子点：
向磁性Fe3O4纳米粒子溶液中逐滴加入1,6-已二胺溶液，调节溶液pH到5.0。取CdTe纳米粒子溶液5ml分散于95ml超纯水中，得到稀释CdTe纳米粒子溶液。之后将磁性Fe3O4纳米粒子的1,6-已二胺溶液加入到45ml稀释CdTe纳米粒子溶液中，使得溶液中磁性纳米粒子与荧光纳米粒子的比值为1:3。调节溶液的pH到6.0，随后加热该溶液至30℃，反应一小时后即可得到磁性荧光Fe3O4CdTe复合纳米材料，即磁性量子点；
(2)配制对苯二酚标准溶液：用对苯二酚和水配制0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.40.5，0.6，0.8和1.0mM的标准溶液；
(3)将不同浓度的对苯二酚标准液与1mmol0.01mg/mL辣根过氧化物酶溶液混合，在室温下反应；
(4)建立标准工作曲线：测定磁性量子点与步骤(3)的溶液反应前后的荧光强度变化值，如图1所示，荧光吸收峰的峰值随着对苯二酚浓度的增加而逐渐降低。利用对苯二酚的浓度和其对应的荧光光强的减小值获得标准曲线，如图2所示；
(5)定量检测：取未知浓度的对苯二酚溶液，加入相同量的辣根过氧化物酶在室温下反应，然后测定磁性量子点与其反应前后的荧光强度变化值为223，对比(4)中的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量为0.56mM，吻合于液相色谱测出的浓度值0.548mM。
(6)用磁铁吸出磁性量子点，用无水乙醇和去离子水交替清洗，以备重复使用。
实施例2：选择CdSe/ZnS和Fe3O4复合的磁性量子点检测对苯二酚的浓度，具体操作步骤如下：
(1)制备磁性量子点：
向磁性Fe3O4纳米粒子溶液中逐滴加入1,6-已二胺溶液，调节溶液pH到5.0。取CdSe/ZnS纳米粒子溶液5ml分散于95ml超纯水中，得到稀释CdSe/ZnS纳米粒子溶液。之后将磁性Fe3O4纳米粒子的1,6-已二胺溶液加入到45ml稀释CdSe/ZnS纳米粒子溶液中，使得溶液中磁性纳米粒子与荧光纳米粒子的比值为1:3。调节溶液的pH到6.0，随后加热该溶液至30℃，反应一小时后即可得到磁性荧光Fe3O4CdSe/ZnS复合纳米材料，即磁性量子点；
(2)配制对苯二酚标准溶液：用对苯二酚和水配制0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.40.5，0.6，0.8和1.0mM的标准溶液；
(3)将不同浓度的对苯二酚标准液与1.5mmol0.01mg/mL辣根过氧化物酶溶液混合，在室温下中反应；
(4)建立标准工作曲线：测定磁性量子点与步骤(3)的溶液反应前后的荧光强度变化值，如图3所示，荧光吸收峰的峰值随着对苯二酚浓度的增加而逐渐降低。利用对苯二酚的浓度和其对应的荧光光强的减小值获得标准曲线，如图4所示；
(5)定量检测：取未知浓度的对苯二酚溶液，加入相同量的辣根过氧化物酶在室温下反应，然后测定磁性量子点与其反应前后的荧光强度变化值为196，对比(4)中的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量为0.66mM，吻合于液相色谱测出的浓度值0.668mM。
(6)用磁铁吸出磁性量子点，用无水乙醇和去离子水交替清洗，以备重复使用。
实施例3：选择CdTe/CdS/ZnS和Fe3O4复合的磁性量子点检测对苯二酚的浓度，具体操作步骤如下：
(1)制备磁性量子点：
向磁性Fe3O4纳米粒子溶液中逐滴加入1,6-已二胺溶液，调节溶液pH到5.0。取CdTe/CdS/ZnS纳米粒子溶液5ml分散于95ml超纯水中，得到稀释CdTe/CdS/ZnS纳米粒子溶液。之后将磁性Fe3O4纳米粒子的1,6-已二胺溶液加入到45ml稀释CdTe/CdS/ZnS纳米粒子溶液中，使得溶液中磁性纳米粒子与荧光纳米粒子的比值为1:3。调节溶液的pH到6.0，随后加热该溶液至30℃，反应一小时后即可得到磁性荧光Fe3O4CdTe/CdS/ZnS复合纳米材料，即磁性量子点；
(2)配制对苯二酚标准溶液：用对苯二酚和水配制0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.40.5，0.6，0.8和1.0mM的标准溶液；
(3)将不同浓度的对苯二酚标准液与1mmol0.01mg/mL辣根过氧化物酶溶液混合，在室温下中反应；
(4)建立标准工作曲线：测定磁性量子点与步骤(3)的溶液反应前后的荧光强度变化值，再利用对苯二酚的浓度和其对应的荧光光强的减小值获得标准曲线；
(5)定量检测：取未知浓度的对苯二酚溶液，加入相同量的辣根过氧化物酶在室温下反应，然后测定磁性量子点与其反应前后的荧光强度变化值为267，对比(4)中的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量为0.72mM，吻合于液相色谱测出的浓度值0.709mM。
(6)用磁铁吸出磁性量子点，用无水乙醇和去离子水交替清洗，以备重复使用。
本发明同样适用于化妆品、水溶性食品和环境水样中对苯二酚的定性分析和定量检测。所述磁性量子点的制备中，量子点是在水相中用回流法合成的CdTe量子点，磁性纳米颗粒是用化学共沉淀法制成的Fe3O4，并使用静电相互吸引的原理利用层层自组装的方法制备磁性量子点，也可以选用其他方法制备的其他类型的量子点和磁性纳米颗粒，并通过包埋和共价结合等方式制备磁性量子点。所述的酶选用辣根过氧化物酶，也可选用其他能使对苯二酚的转化物淬灭荧光量子点的酶。上述内容均在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法；其特征是包括如下步骤：
(1)制备磁性量子点荧光探针；
(2)配置一系列浓度的对苯二酚标准溶液；
(3)将对苯二酚的标准液和酶溶液在室温下反应；
(4)建立标准工作曲线：测定磁性量子点与步骤(3)中的溶液作用前后的荧光强度变化值，根据荧光强度变化值建立标准曲线；
(5)定量检测：测定磁性量子点与待测样品和酶反应后的溶液作用前后荧光强度的变化，对比步骤(4)中获得的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是使用后的量子点溶液用磁铁将磁性量子点吸出，洗净后重复利用。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是磁性纳米颗粒为Fe3O4、FePt或CoPt具有磁性的纳米颗粒。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是量子点是II–VI族或III–V族的二元或三元半导体化合物。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是量子点为CdTe。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是磁性纳米颗粒与量子点的结合方式为包埋、静电连接或共价结合。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的酶是与对苯二酚作用的产物使量子点产生荧光淬灭；优选酶是辣根过氧化物酶。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是在步骤(3)中，反应的反应时间为5～30min，反应温度为10～40℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述荧光激发波长为450nm，发射峰范围550-800nm。
10.磁性量子点检测对苯二酚的方法用于化妆品、食品和环境样品中检测；检测过程使用任意一款荧光光谱仪或荧光分光光度计。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510415551.9A CN105067578A (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510415551.9A CN105067578A (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105067578A true CN105067578A (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=54497002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510415551.9A Pending CN105067578A (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105067578A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105675573A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 安徽师范大学 | 透明质酸酶的检测方法 |
| CN107064027A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-08-18 | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 | 一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103439306A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 浙江大学 | 基于量子点的荧光法检测热加工食品中丙烯酰胺的方法 |
-
2015
- 2015-07-15 CN CN201510415551.9A patent/CN105067578A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103439306A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 浙江大学 | 基于量子点的荧光法检测热加工食品中丙烯酰胺的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HAO ZHENG等: "Magnetic fluorescent nanocomposites as reusable fluorescence probes for sensitive detection of hydrogen peroxide and glucose", 《ANALYTICAL METHODS》 * |
| 何月珍: "基于过氧化物模拟酶放大信号的发光化学传感器的构建及应用研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 刘鹏超等: "石墨烯量子点对对苯二酚的检测", 《华侨大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105675573A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-06-15 | 安徽师范大学 | 透明质酸酶的检测方法 |
| CN105675573B (zh) * | 2016-03-16 | 2019-05-14 | 安徽师范大学 | 透明质酸酶的检测方法 |
| CN107064027A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-08-18 | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 | 一种测定丙烯酸及其衍生物中阻聚剂的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | Carbon nanodots as fluorescence probes for rapid, sensitive, and label-free detection of Hg 2+ and biothiols in complex matrices | |
| CN104597019B (zh) | 一种基于碳量子点/二氧化锰纳米片层的原位复合体系及其用于检测谷胱甘肽含量的使用方法 | |
| Wang et al. | A near infrared fluorescence resonance energy transfer based aptamer biosensor for insulin detection in human plasma | |
| Chen et al. | Detection of phosphorus species in water: Technology and strategies | |
| CN103364353B (zh) | 一种测定溶菌酶的适配体纳米金共振瑞利散射光谱方法 | |
| Vinogradova et al. | Rapid surface plasmon resonance immunobiosensor assay for microcystin toxins in blue-green algae food supplements | |
| CN105092548A (zh) | 一种基于分子印迹比率型荧光探针检测对硝基苯酚的方法 | |
| CN104777156A (zh) | 一种基于碳点荧光关-开模式检测肌醇六磷酸的方法 | |
| CN106596481A (zh) | 一种利用硼氮掺杂的荧光碳点探针检测Pb2+的方法 | |
| Chen et al. | An organic nanowire–metal nanoparticle hybrid for the highly enhanced fluorescence detection of dopamine | |
| CN105319192A (zh) | 一种水溶性荧光硅纳米粒子检测次氯酸根的方法 | |
| CN104359885A (zh) | 利用槲皮素作为荧光探针在测定Cu2+中的应用及其测定方法 | |
| CN104807845B (zh) | 一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式x荧光测量装置 | |
| Shen et al. | Determination of ellagic acid by fluorescence quenching method with glutathione capped CdTe quantum dots as the probe | |
| CN105067578A (zh) | 一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法 | |
| CN102435587B (zh) | 纳米金共振散射光谱法快速测定水中亚硝酸盐的方法 | |
| CN108645826A (zh) | 一种快速检测抗坏血酸的新方法 | |
| CN104614421B (zh) | 一种检测2,4,6‑三氯苯酚的电化学方法 | |
| CN105481900A (zh) | 一种用于金属离子污染物检测的过渡金属-有机框架材料 | |
| CN102495049B (zh) | 一种用于检测pH的光学离子传感膜及其制备方法与应用 | |
| CN103575715A (zh) | 一种基于发光金纳米簇检测米托蒽醌的方法 | |
| Kang et al. | Sensitized chemiluminescence of Tween 20 on CdTe/H2O2 and its analytical applications for determination of phenolic compounds | |
| Nie et al. | An ultrasensitive post chemiluminescence reaction of ammonium in NBS–dichlorofluorescein system and its application | |
| Lv et al. | Detection of specific DNA sequences in Maize (Zea mays L.) based on phosphorescent quantum-dot exciton energy transfer | |
| CN101324531B (zh) | 简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151118 |