CN104316517A - 亚硝酸根含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚硝酸根含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述亚硝酸根含量的检测方法，包括以下步骤：在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和10mL测试水样，混匀，放置18min后，再加入0.6mL8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mLEDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线计算其含量。本发明所述的检测方法，采用8-羟基喹啉作偶联试剂，利用磺胺-亚硝酸根-8-羟基喹啉生成的橙红色偶氮染料在502nm有最大吸收，建立了光度分析亚硝酸根的新方法，该方法简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为亚硝酸根的测定方法而推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚硝酸根含量的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
背景技术
亚硝酸根与仲胺、酰胺反应生成致癌的亚硝胺类化合物，此类化合物广泛存在于土壤、天然水和食品中，对人类的身体健康有很大危害。测定亚硝酸根的方法是Griss法，即采用对氨基苯磺酸与α-萘胺或盐酸萘乙二胺的重氮偶联反应，但是α-萘胺和盐酸萘乙二胺均为强致癌试剂，对操作人员的身体健康可能造成损害，而且容易对周围环境形成二次污染，同时它们的性质不稳定，见光易变质变色，使用不方便。
因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的亚硝酸根含量的检测方法很有必要。
发明内容
本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的亚硝酸根含量的检测方法。
本发明所述的亚硝酸根含量的检测方法，包括以下步骤：
在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和10mL测试水样，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线计算其含量。
优选的，本发明所述的标准回归曲线绘制方法为配制1mg/mL亚硝酸根标准溶液，然后在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和一定量的亚硝酸根标准溶液，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
更优选的，本发明所述的磺胺溶液配制方法为称取0.2g磺胺，用甲醇溶解定容于200mL容量瓶内。
进一步优选的，本发明所述的8-羟基喹啉溶液配制方法为称取0.2032g8-羟基喹啉，溶于甲醇，用甲醇稀释至200mL。
更进一步优选的，本发明所述的盐酸溶液为0.1mol/L盐酸溶液、氨水溶液为3.0mol/L氨水溶液、EDTA溶液为0.05mol/L EDTA溶液。
本发明所述的检测方法，采用8-羟基喹啉作偶联试剂，利用磺胺-亚硝酸根-8-羟基喹啉生成的橙红色偶氮染料在502nm有最大吸收，建立了光度分析亚硝酸根的新方法。其原理是在稀盐酸介质中，磺胺与亚硝酸根生成重氮盐，在弱碱条件下，重氮盐又与8-羟基喹啉偶联反应生成橙红色的偶氮染料。
在本发明所述的最佳检测条件下，对不同浓度的亚硝酸根离子进行了线性范围实验，亚硝酸根离子浓度在O-35pg/25mL范围内服从比尔定律，线性回归方程为A= -0.007 + 0.0297C(C为25mL 体积亚硝酸根的μg数)，相关系数为0.9998，表现摩尔吸收系数E=3.4×1O4L/mo1·cm，说明灵敏度较高，对含1Oμg/25mL亚硝酸根的标准溶液进行了11 次平行测定，RSD=O.75%，说明重现性高，按本方法平行做11次空白实验，求出空白吸光度的标准偏差Sb=9.O×1O-4，根据工作曲线的斜率K计算出本方法的检测限CL=3.7×1O-3mg/L，检出极限低。
本发明所述的检测方法，采用8-羟基喹啉作偶联试剂，利用磺胺-亚硝酸根-8-羟基喹啉生成的橙红色偶氮染料在502nm有最大吸收，建立了光度分析亚硝酸根的新方法，该方法简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为亚硝酸根的测定方法而推广使用。
具体实施方式
实施例一：
（1）试剂准备：磺胺溶液配制：称取0.2g磺胺，用甲醇溶解定容于200mL容量瓶内；8-羟基喹啉溶液配制：称取0.2032g8-羟基喹啉，溶于甲醇，用甲醇稀释至200mL；盐酸溶液：0.1mol/L盐酸溶液；氨水溶液：3.0mol/L氨水溶液；EDTA溶液：0.05mol/L EDTA溶液。
（2）绘制标准线性回归方程：配制1mg/mL亚硝酸根标准溶液，然后在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和一定量的亚硝酸根标准溶液，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
（3）试样测定与计算：在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和10mL测试水样，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线计算其含量。
实施例二：实际水样的测定
按本发明所述的检测方法进行检测，对某水样进行检测，并与标准方法对照，其检测结果如表-1所示。
表-l 检测结果
。
Claims (5)
1.亚硝酸根含量的检测方法，包括以下步骤：
在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和10mL测试水样，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光度及标准回归曲线计算其含量。
2. 如权利要求1所述的亚硝酸根含量的检测方法，其特征在于所述的标准回归曲线绘制方法为配制1mg/mL亚硝酸根标准溶液，然后在25mL容量瓶内加入0.8mL磺胺溶液、2.5mL盐酸溶液和一定量的亚硝酸根标准溶液，混匀，放置18min后，再加入0.6mL 8-羟基喹啉溶液、0.5mL氨水溶液、0.5mL EDTA溶液，混匀，静置15min后，用水稀释至25mL，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在502nm 处测溶液的吸光度，根据吸光值及标准浓度绘制标准线性回归方程。
3. 如权利要求1或2所述的亚硝酸根含量的检测方法，其特征在于所述的磺胺溶液配制方法为称取0.2g磺胺，用甲醇溶解定容于200mL容量瓶内。
4. 如权利要求1或2所述的亚硝酸根含量的检测方法，其特征在于所述的8-羟基喹啉溶液配制方法为称取0.2032g8-羟基喹啉，溶于甲醇，用甲醇稀释至200mL。
5. 如权利要求1或2所述的亚硝酸根含量的检测方法，其特征在于所述的盐酸溶液为0.1mol/L盐酸溶液、氨水溶液为3.0mol/L氨水溶液、EDTA溶液为0.05mol/L EDTA溶液。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN105936551A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-09-14 | 重庆大学 | 一种检测污水脱氮过程中亚硝化速率与亚硝酸盐降解速率的方法 |
| CN113189096A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-07-30 | 中国刑事警察学院 | 一种检测火炸药中硝酸根离子的试剂及其检测方法 |
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2014
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| CN105936551A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-09-14 | 重庆大学 | 一种检测污水脱氮过程中亚硝化速率与亚硝酸盐降解速率的方法 |
| CN105936551B (zh) * | 2016-07-15 | 2018-10-09 | 重庆大学 | 一种检测污水脱氮过程中亚硝化速率与亚硝酸盐降解速率的方法 |
| CN113189096A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-07-30 | 中国刑事警察学院 | 一种检测火炸药中硝酸根离子的试剂及其检测方法 |
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Application publication date: 20150128 |