CN103293114A - 磷酸盐目视比色测定方法 - Google Patents

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朱金华
文庆珍
余红伟
孙希鹏
余超
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Abstract

本发明涉及一种磷酸盐的测试方法，尤其涉及一种磷酸盐目视比色测试方法。它克服现有技术的不足，提供一种新的、无需昂贵仪器、操作简单的磷酸盐的目视比色法，能准确地测量出水中磷酸盐的含量，其测试方法为：制备标准色阶，方法是对不同磷酸盐含量的标准溶液进行显色，生成蓝色磷钼蓝络合物，用OLYMPUS数码照相机对深浅不同的蓝色络合物拍照，印刷得标准色阶，用两片1-2mm厚的玻璃以及密封胶密封标准色阶；为消除照相、印刷、密封过程中标准色阶颜色产生的偏差，用一系列已知磷酸盐含量的标准溶液显色，校正标准色阶的颜色与含量的对应关系；对待测试样显色，与标准色阶对比，确定待测试样中磷酸盐的含量。

Description

磷酸盐目视比色测定方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸盐的测试方法，尤其涉及一种磷酸盐的目视比色测试方法。
背景技术
磷酸盐值是水质监测的一项重要指标。磷酸盐值的主要测定方法有：分光光度法、离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等。
分光光度法是测量水中磷酸盐值的常用方法，主要有磷钼蓝光度方法、磷钼锑光度法、磷钼矾酸光度法等。常用的还原剂有氯化亚锡，抗坏血酸、硫酸脲、亚硫酸盐等，该方法使用的分光光度计虽然价格不贵，但受震动易损坏，不适合在颠簸震动的环境中使用。
赵建平等(中国环境监测，2004.06)、裴如俊等(印染助剂，1999.02)、白莉(河南科技，2002.04)、何好启等(工业水处理，2007.05)分别采用目视比色法测试了磷酸盐的含量，方法是将已知磷酸盐含量的标准溶液与某种显色剂反应生成有色络合物作为标准色阶确定水样的含量，因为磷酸盐与显色剂反应生成有色络合物均不稳定，易褪色，每次测试都要在很宽的浓度范围内制备标准色阶显色溶液，分析测试的工作量非常大，操作麻烦。
离子色谱法虽然能够测出水中的磷酸盐值，但是其所有仪器复杂、价格昂贵，且存在以下几个方面的缺陷：(1)为防止肉眼见不到的粒子和微生物堵塞色谱柱，样品预先必须减压抽滤。(2)为消除水的负峰的干扰，在配制标准溶液和对样品测定时均加1％淋洗液贮备液。(3)离子色谱法的分析比其它分析更易受流路的污染，因此，所用的淋洗液必须现用现配，在实验结束后用蒸馏水冲洗流路。由此可以看出该操作方法程序复杂，不利于现场测定。
流动注射法，等离子体发射光谱法、气相色谱法测定磷酸盐值也都需要复杂的设备，仪器昂贵，操作复杂，对分析人员的技术水平要求高，准确度极大地取决于使用的仪器，不适宜于很多场合的应用，如在颠簸和振动的环境中。
本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种新的、不需昂贵仪器、操作简单的磷酸盐值的测试方法，能方便快捷地测量出水中的磷酸盐值。
发明内容
一种水中磷酸盐浓度的目视比色测试方法，其操作步骤如下：
a.配制如下溶液：去离子水，5％钼酸铵溶液，30％的硫酸溶液，分析试剂即钼酸铵工作溶液，优级纯(G.R)或分析纯(A.R)锡棒，一系列已知浓度的磷酸盐的标准溶液。
b.标准色阶的制备：在60个带有刻度线的比色管中分别加入2.00毫升已知磷酸盐浓度的标准溶液，每个比色管中加入的磷酸盐标准溶液的浓度分别从1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫克/升依次到60.00毫克/升，每个比色管中分别加入8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)、插入锡棒，放置5分钟，其间轻摇数次，磷酸盐与钼酸铵、锡棒反应生成蓝色络合物。用OLYMPUS数码照相机对60种深浅不同的蓝色络合物拍照，印刷得标准色阶，为防止空气中的水分、氧气使标准色阶退色，用两片1-2mm厚的玻璃以及密封胶密封标准色阶。
c.校正标准色阶对应的磷酸盐含量：为消除照相、印刷、密封过程中颜色产生的偏差，用一系列已知磷酸盐含量的标准溶液与所述步骤b中相同的方法显色，校正在所述步骤b中制备的标准色阶的颜色与含量的对应关系，确定在所述步骤b中制备的标准色阶的每一种颜色对应磷酸盐含量。方法是在与所述步骤b相同的比色管中分别加入2.00毫升一定浓度的磷酸盐标准溶液和8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，摇匀，分别插入锡棒，放置5分钟，并轻摇数次，将比色管中的显色溶液与标准色阶对比，确定所述步骤b中制备的标准色阶每种颜色对应磷酸盐的含量，经2次以上校正，标准色阶每种颜色贴上相应磷酸盐含量的标签。
d.水样分析：在与所述步骤b相同的比色管中，加入2毫升待测试样，加入8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，将比色管盖上的锡棒用去离子水冲洗干净后，将锡棒插入比色管，盖紧比色管，放置5分钟，其间轻摇数次，与标准色阶对比，确定待测试样磷酸盐含量。
进一步，所述步骤a中，去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。
进一步，所述步骤a中，5％钼酸铵溶液的配制是称取分析纯5克钼酸铵溶于100毫升去离子水中，备用。
进一步，所述步骤a中，30％的硫酸溶液的配制是量取分析纯的浓硫酸17.2毫升溶于69毫升去离子水中，备用。
进一步，所述步骤a中，分析试剂即钼酸铵工作溶液的配制是量取0.50-1.00毫升5％钼酸铵溶液和1.00-2.00毫升30％的硫酸溶液溶于47.5毫升去离子水中备用。
进一步，所述步骤a中，一系列已知浓度的磷酸盐标准溶液的配制是准确称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾14.330克溶于去离子水中，稀释至1升，得10毫克PO4 3-/毫升磷酸盐的标准溶液，对该溶液进行稀释得到所需要的浓度。
此方法的特点：方法简单，不需要复杂的仪器设备，灵敏度高、测试方便快捷。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，不是对本发明的限制。
实施例1：含量为0--60.00毫克PO4 3-/升的标准色阶的配制
制备去离子水，5％钼酸铵溶液，30％的硫酸溶液，分析试剂即钼酸铵工作溶液，分析纯(A.R)锡棒，10毫克PO4 3-/毫升磷酸盐的标准溶液。
将10毫克PO4 3-/毫升磷酸盐的标准溶液稀释制备得到PO4 3-含量分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00、11.00、12.00、13.00、14.00、15.00、16.00、17.00、18.00、19.00、20.00毫克PO4 3-/升依次到60.00毫克PO4 3-/升60种标准溶液。
在60个带有2.00毫升刻度线和10.00毫升刻度线的比色管中分别加入2.00毫升已知磷酸盐浓度的标准溶液，每个比色管中加入的磷酸盐标准溶液的浓度分别从1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫克/升依次到60.00毫克/升，分别加入8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，分别插入锡棒，放置5分钟，其间轻摇数次。用OLYMPUS数码照相机对60种深浅不同的蓝色络合物拍照，印刷，得标准色阶，用两片1-2mm厚的玻璃以及密封胶密封标准色阶。
校正标准色阶对应的磷酸盐含量：在带有2.00毫升刻度线和10.00毫升刻度线的比色管中分别加入2.00毫升一定浓度的磷酸盐标准溶液和8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，摇匀，分别插入锡棒，放置5分钟，并轻摇数次，将比色管中的显色溶液与标准色阶对比，校正标准色阶的颜色与含量的对应关系，确定标准色阶每种颜色对应磷酸盐的含量，经2次以上校正，对标准色阶的每种颜色贴上相应磷酸盐含量标签。
实施例2：锅炉炉水磷酸盐含量的测定
根据测试原理，在0.7--1.5N的酸度条件下，加入钼酸铵[(NH4)2MoO4]与磷酸根(PO4 3-)离子生成黄色磷酸钼杂多酸，加入金属锡(Sn)作还原剂，使磷钼杂多酸分子中的钼由六价还原为五价，生成蓝色络合物，生成的蓝色络合物的颜色的深浅与磷酸根(PO4 3-)离子的浓度成正比。根据蓝色络合物颜色的深浅确定磷酸盐的含量。其主要反应如下：
H3PO4+12(NH4)2MoO4+12H2SO4＝H3P(Mo3O10)4(磷钼杂多酸)+12(NH4)2SO4+12H2O
H3P(Mo3O10)4+Sn+2H+＝H3PO4·10MoO3·Mo2O5(蓝色磷钼蓝)+H2O
制备去离子水，5％钼酸铵溶液，30％的硫酸溶液，分析试剂即钼酸铵工作溶液，分析纯(A.R)锡棒。
在带有2.00毫升刻度线和10.00毫升刻度线的比色管中，加入2毫升待测试样和8毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，将比色管盖上的锡棒用去离子水冲洗干净后，将锡棒插入比色管，盖紧比色管，放置5分钟，其间轻摇数次，与标准色阶对比，确定待测试样磷酸盐含量。

Claims (3)

1.一种磷酸盐的目视比色测试方法，包含如下操作步骤：
a.制备去离子水、5％钼酸铵溶液、30％硫酸溶液、分析试剂即钼酸铵工作溶液、优级纯(G.R)或分析纯(A.R)锡棒。
b.制备标准色阶，方法是在60个带有刻度的比色管中分别加入2.00毫升已知磷酸盐浓度的标准溶液和8.00毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，插入锡棒，放置5分钟，其间轻摇数次，磷酸盐与钼酸铵、锡棒反应生成蓝色络合物，用OLYMPUS数码照相机对60种深浅不同的蓝色络合物拍照，印刷得标准色阶，用两片1-2mm厚的玻璃以及密封胶密封标准色阶。
c.校正标准色阶对应的磷酸盐含量：分别在一系列2.00毫升已知磷酸盐含量的标准溶液中，加入8.00毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，放置5分钟，同时轻摇数次，生成蓝色络合物，用此络合物校正标准色阶的颜色与含量的对应关系，确定标准色阶对应磷酸盐含量，在标准色阶每种颜色贴上相应磷酸盐含量的标签。
d.待测试样分析：在带有刻度的比色管中，加入2.00毫升待测试样和8.00毫升分析试剂(钼酸铵工作溶液)，插入锡棒，放置5分钟并轻摇数次，与标准色阶对比，确定待测试样磷酸盐含量。
2.根据权利要求书1所述磷酸盐目视比色测试方法，其特征在于：所述步骤a中，去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。
3.根据权利要求书1所述磷酸盐目视比色测试方法，其特征在于：所述步骤a中，分析试剂即钼酸铵工作溶液的制备是量取0.50-1.00毫升5％钼酸铵溶液和1.00-2.00毫升30％的硫酸溶液溶于47.5毫升去离子水中。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104390961A (zh) * 2014-11-11 2015-03-04 中国矿业大学 一种含氢次磷酸酯的显色方法
CN106442511A (zh) * 2016-11-21 2017-02-22 广东环凯微生物科技有限公司 一种水质磷酸盐快速检测试剂盒及检测方法
CN107894415A (zh) * 2017-11-23 2018-04-10 上海国齐检测技术有限公司 一种工作场所中磷酸的测定方法
CN110095434A (zh) * 2019-06-17 2019-08-06 广西师范大学 一种用共振瑞利散射光谱测定磷酸根的方法
CN111948196A (zh) * 2020-07-16 2020-11-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种目视比色检测溶液中铂离子含量的方法
CN112161980A (zh) * 2020-08-04 2021-01-01 刘邦楠 一种网络加移动端的水质检测方法及检测系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101082588A (zh) * 2006-06-02 2007-12-05 汤新华 化肥有效磷含量快速检测方法
CN101806719A (zh) * 2009-02-12 2010-08-18 北京市农林科学院 一种测定土壤中速效磷含量的方法
CN101813632A (zh) * 2010-04-02 2010-08-25 同济大学 水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101082588A (zh) * 2006-06-02 2007-12-05 汤新华 化肥有效磷含量快速检测方法
CN101806719A (zh) * 2009-02-12 2010-08-18 北京市农林科学院 一种测定土壤中速效磷含量的方法
CN101813632A (zh) * 2010-04-02 2010-08-25 同济大学 水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张恒等: "磷对低碳钢坑孔腐蚀扩展的影响", 《北京科技大学学报》, vol. 33, no. 4, 30 April 2011 (2011-04-30) *
杨传孝等: "数码成像比色法测定水样中的总磷", 《分析化学》, vol. 35, no. 6, 30 June 2007 (2007-06-30), pages 850 - 853 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104390961A (zh) * 2014-11-11 2015-03-04 中国矿业大学 一种含氢次磷酸酯的显色方法
CN104390961B (zh) * 2014-11-11 2016-10-12 中国矿业大学 一种含氢次磷酸酯的显色方法
CN106442511A (zh) * 2016-11-21 2017-02-22 广东环凯微生物科技有限公司 一种水质磷酸盐快速检测试剂盒及检测方法
CN107894415A (zh) * 2017-11-23 2018-04-10 上海国齐检测技术有限公司 一种工作场所中磷酸的测定方法
CN110095434A (zh) * 2019-06-17 2019-08-06 广西师范大学 一种用共振瑞利散射光谱测定磷酸根的方法
CN111948196A (zh) * 2020-07-16 2020-11-17 中国科学院上海光学精密机械研究所 一种目视比色检测溶液中铂离子含量的方法
CN112161980A (zh) * 2020-08-04 2021-01-01 刘邦楠 一种网络加移动端的水质检测方法及检测系统

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