CN103033503A - 一种测定水中铁的显色检测片的制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定水中铁的显色检测片的制备和使用方法，先将聚乙二醇4000和邻菲啰啉混匀，冷却后研磨成粉末和聚乙烯吡咯烷酮K-30混匀，得到混合粉末Ⅰ；再将盐酸羟胺、无水乙酸钠、氨基磺酸混匀，得到混合粉末Ⅱ；将混合粉末Ⅰ、混合粉末Ⅱ分别作为显色层和pH调节层压制成双层片，即形成测定水中铁的显色检测片。使用时，将显色检测片浸入10毫升待测水中，轻摇10分钟使检测片溶解，用便携式分光光度计进行测量即可。本发明的显色检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地表水、地下水、生活和工业用水、废水等水体中铁的现场定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定水中铁的显色检测片的制备及使用方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏了生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值得多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
总铁的检测方法主要有分光光度法、化学发光法、荧光光度法、原子吸收法等。原子吸收法是目前采用较多的方法，可以实现水质样品中多种金属元素的定量检测。但其仪器及附件昂贵。分光光度法由于采用手工比色，操作过程繁琐，特别对于低浓度的铁离子检测精度不高，人为误差不可避免。近年来出现了光度法与其他技术相结合的监测方法，如流动注射分析法(FIA)、全自动分立式分析仪等，成为目前水质标准中推荐使用的方法。对于铁的测定，除邻菲啰啉分光光度法外，所见报道不多。
李欣等人研究固体汞电极线性扫描伏安法测定痕量亚铁离子(Fe2+)的分析方法。在pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，亚硝基R盐(NRS)与Fe2+形成络合物，H2O2存在时，在固体汞电极上产生灵敏的还原峰，峰电位-1.3V。峰电流与Fe2+的浓度在5.6×10-7～2.0×10-4g/L范围内呈线性关系，检出限1.5×10-7g/L。NRS中的-NO在电极上得2e-还原为中间物质-NHOH。当溶液中存在H2O2时，H2O2可以迅速将其又氧化成-NO，从而形成灵敏的带吸附性质的平行催化体系。该方法灵敏度高，简便快捷，成本低廉，而且使用安全（李欣，魏小平，朱文远，李建平.固体汞电极平行催化伏安法测定痕量亚铁离子.广西科学院学报，2010,26（3）：323-326）。孙本良等人利用二氮杂菲光度法测定水质样品中亚铁及总铁，具有灵敏度高、稳定时间长等特点。试验中发现，改变还原剂、缓冲剂、显色剂的加入顺序，总铁的测定结果保持不变。该法的工作原理是在pH 2～9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物，借此进行亚铁离子的光度法测定；在测定完亚铁的溶液中加入盐酸羟胺，将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总铁。试验结果证明，该法与分别测定亚铁及总铁的方法所得的结果一致，该法简单实用，工作效率高（孙本良，李洪刚，李春艳.二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁.理化检验-化学分册，2003-7,39（7）：421）。刘秉涛等研制的全自动分立式分析仪，测定自来水厂出厂水中的铁离子，铁含量在0～1.5mg/L浓度范围内线性良好，相关系数为0.9998；加标回收率在99.94％±1.6％之间；检出限为0.006mg/L；精密度(n=10)的RSD为0.35％，并与原子吸收分光光度法结果进行对比表明，2种方法并无明显差异，全自动分析检测方法在水质监测方面具有快速、灵敏、经济、可靠等优点，仪器稳定性较好，对水样中Fe含量低于1.5mg/L的水样能够准确检测（刘秉涛，黄轩，王健康.全自动分立式分光光度法测定水中的铁离子。华北水利水电学院学报，2011-10，32（5）：132-134）。目前市售的亚铁离子检测盒及检测试纸，其中试纸检测范围可达到3～500mg/L，但尚未发现有关铁离子检测片研制的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速和高灵敏、高选择性的检测地表水、地下水、生活和工业用水、废水等水体中铁浓度的检测片，该检测片对于实现环境水中铁的现场检测具有重要的意义。
本发明的另外一个目的是提供用该检测片测定水体中铁含量的方法，使用时将检测片直接溶解到所测水样里，即可借助相关检测仪器测得铁浓度。
为了达到上述目的，本发明采用邻菲啰啉显色方法制备铁显色检测片，主要由经包裹的邻菲啰啉显色层，单层质量0.1～1g，由盐酸羟胺和酸度调节剂按比例混合的pH调节层，单层质量0.1～2g，将两层粉末先后加入压片机，压制而成。具体制备方法如下：
第一步，用40～50°C水浴将聚乙二醇4000融化，再按质量份数量取融化的聚乙二醇4000：邻菲啰啉=9∶1，将它们混合均匀，冷却后研磨成粉末；接着，按质量份数量取研磨得到的粉末：聚乙烯吡咯烷酮K-30=1∶5，混合均匀，得到混合物Ⅰ；
第二步，按质量份数量取盐酸羟胺：无水乙酸钠：氨基磺酸=1∶200∶200，将它们混合均匀，得到混合物Ⅱ；
第三步，取0.1～1g状混合物Ⅰ，0.1～2g状混合物Ⅱ，依次放入直径为8～20mm的压片机模具中，在压力1～20MPa下压成片形，即为测定水中铁的显色检测片，可直接用于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中铁浓度的检测；
上述聚乙二醇4000、邻菲啰啉、聚乙烯吡咯烷酮K-30、盐酸羟胺、无水乙酸钠、氨基磺酸均为市售分析纯化学品。
铁显色检测片的使用方法是：取10ml待测水样于10ml比色管里，将显色检测片直接浸入，摇动5～10分钟使显色检测片溶解，然后利用分光光度计或比色计进行测量，即得铁浓度。
本发明的优点是：
1，由于本发明的铁显色检测片质量仅0.5～2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。
2，该铁显色检测片检测范围：0～2.0mg/L铁，适合于地表水、地下水、生活和工业用水、废水等水体铁含量的快速检测。
具体实施方式
实施例1，测定水中铁显色检测片的制备
第一步，称取9g聚乙二醇4000，在50°C水浴中将它们完全融化，再将1g邻菲啰啉倒入聚乙二醇4000，混合均匀，冷却后研磨成粉末。取4g该粉末与20g聚乙烯吡咯烷酮K-30混合均匀，得到混合粉末Ⅰ。
第二步，称取0.1g盐酸羟胺、20g无水乙酸钠、20g氨基磺酸，混合均匀，得到混合粉末Ⅱ。
第三步，称取0.1g混合粉末Ⅰ，0.5g混合粉末Ⅱ，依次放入压片机（型号YP-15A），在压力为5MPa下压成直径10mm片，得到铁显色检测片。
实施例2，某污水中铁浓度测定
取10ml某污水于10ml比色管中，将实施例1制备得到的铁显色检测片浸入，摇动比色管10min使检测片溶解，得到红色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为510nm处测定溶液的吸光度，即得该污水铁浓度为0.23mg/L，与传统的邻菲啰啉分光光度法结果0.31mg/L相一致，表明该铁显色检测片准确、可靠。用本发明的显色检测片测定铁浓度与传统的用分光光度计的方法相比，因为不需要将显色剂，还原剂、pH调节剂和干扰掩蔽剂等带到现场进行操作，或将上述材料配制成溶液带到现场，因此具有快速、简单、实用等优点。
实施例3，某工业废水铁浓度测定
取10ml某工业废水于10ml比色管中，浸入实施例1制备得到的铁显色检测片，摇动比色管10min使其溶解，得到橙红色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为510nm处测定溶液的吸光度，即得该工业废水铁浓度为1.39mg/L，与传统邻菲啰啉分光光度法结果1.51mg/L相一致，表明该铁显色检测片准确、可靠。
实施例4，某废水铁浓度测定
取10ml某污水于10ml比色管中，浸入实施例1制备得到的铁显色检测片，摇动比色管10min使其溶解，得到橙红色溶液，利用便携式分光光度计（PORS-15V便携光谱仪北京普析公司），在波长为510nm处测定溶液的吸光度，即得该污水铁浓度为1.01mg/L，与传统邻菲啰啉分光光度法结果1.16mg/L相一致，表明该铁显色检测片准确、可靠。
Claims (2)
1.一种测定水中铁的显色检测片的制备方法，其特征在于：
第一步，用40～50°C水浴将聚乙二醇4000融化，按质量份数量取融化的聚乙二醇4000：邻菲啰啉=9∶1，将它们混合均匀，冷却后研磨成粉末；接着，按质量份数量取研磨得到的粉末：聚乙烯吡咯烷酮K-30=1∶5，混合均匀，得到混合物Ⅰ；
第二步，按质量份数量取盐酸羟胺：无水乙酸钠：氨基磺酸=1∶200∶200，将它们混合均匀，得到混合物Ⅱ；
第三步，取0.1～1g状混合物Ⅰ，放入直径为8～20mm的压片机模具中，再取0.1～2g混合物Ⅱ，放入上述压片机模具中的混合物Ⅰ上面，在压力为1～20MPa下压制，成为双层形状的测定水中铁的显色检测片；
上述聚乙二醇4000、邻菲啰啉、聚乙烯吡咯烷酮K-30、盐酸羟胺、无水乙酸钠、氨基磺酸均为市售分析纯化学品。
2.一种如权利要求1所述方法得到的测定水中铁的显色检测片的使用方法，其特征在于：取10ml待测水样于10ml比色管里，将测定水中铁的显色检测片直接浸入，摇动10分钟使显色检测片溶解，再利用便携式分光光度计进行测量，即得水中铁浓度；
上述待测水样为地表水、地下水、生活和工业用水、废水。
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