CN103278457A - 一种测定水体中镍含量的检测剂 - Google Patents

一种测定水体中镍含量的检测剂 Download PDF

Info

Publication number
CN103278457A
CN103278457A CN2013101858585A CN201310185858A CN103278457A CN 103278457 A CN103278457 A CN 103278457A CN 2013101858585 A CN2013101858585 A CN 2013101858585A CN 201310185858 A CN201310185858 A CN 201310185858A CN 103278457 A CN103278457 A CN 103278457A
Authority
CN
China
Prior art keywords
detection agent
water
nickel
powder
mass ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101858585A
Other languages
English (en)
Inventor
郜洪文
范亚
陈玲
张亚雷
袁园
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tongji University
Original Assignee
Tongji University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tongji University filed Critical Tongji University
Priority to CN2013101858585A priority Critical patent/CN103278457A/zh
Publication of CN103278457A publication Critical patent/CN103278457A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种测定水体中镍含量的检测剂，先称取柠檬酸钠:氢氧化钾:乙二胺四乙酸二钠=12:6:1质量比，混匀后研磨，得粉I；再称取柠檬酸铵:碘化钾:碘:丁二酮肟=16:2:1:1质量比，混匀后粉碎，得粉II；最后按质量比称取粉I:粉II:聚乙二醇=5:1:1，混匀即得测定水体中镍含量的检测剂。使用时将0.7g检测剂倒入10ml待测水样中，摇动1min使其溶解，利用比色计或分光光度计进行测量。本发明的检测剂携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，测定结果准确，适合于地面水、海水、工业废水中镍含量的现场检测。

Description

一种测定水体中镍含量的检测剂
技术领域
本发明涉及一种测定水体中镍含量的检测剂，属于分析检测技术领域。
背景技术
镍是一种重金属。重金属在水体和食品中是一类难以降解、移动性差、具有潜在危害、长期不可逆性的特点，在环境中存在会严重影响饮用水及农业、畜牧业产品的产量与品质，更重要的是它能通过食物链的生物放大作用进入人体，威胁人体健康。除矿山开采外，蓄电池生产、有色冶炼、催化剂、皮革、染料、农药等精细化工企业都伴有大量重金属排放。20世纪中叶，日本富山县由于镉污染引发的骨痛病，伊拉克发生的甲基汞污染小麦致使8万余人中毒事件等等。近年来，我国国内重金属污染事件频发，2008年，我国相继发生了贵州独山县、湖南辰溪县、广西河池、云南阳宗海、河南大沙河等5起砷污染事件，2009年，发生了陕西凤翔儿童血铅超标、湖南浏阳镉污染及山东临沂砷污染事件，2011年9月，上海浦东新区康桥镇陆续发现血铅超标儿童。湘江作为湖南的“母亲河”却因上游矿区无节制开发和接纳大量工业废水，河水中的砷、镉、铅的总量占全省排放总量的90%以上，造成严重生态破坏。
水体中镍含量检测的常规方法是火焰原子吸收光谱法、丁二酮肟光度法、ICP-AES、示波极谱法等。这些方法所使用的仪器体积庞大、价格昂贵、操作复杂，对操作人员专业技能要求较高，而且只能在实验室内完成。罗海英等采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食物模拟物中铅、砷，镉、镍，钴、锌元素，大部分回收率在92.3％～108％之间，相对标准偏差在0.3％～13.3％之间，方法简单准确，是检测食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌含量的一种有效方法（罗海英，阮文红等，ICP-MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌，现代食品科技，2011,27(12):1527-1529）。唐祝兴等利用分散液液微萃取分离富集微量镍，在最佳萃取条件下利用分散液液微萃取-分光光度法对溶液中微量镍的测定。结果表明分散液液微萃取-分光光度法测定溶液中的微量镍，富集度18，精密度2.15%，且有操作简单，安全，准确性好等优点，是测定溶液中痕量金属镍的有效方法(唐祝兴，薛君等，分散液液微萃取-分光光度法测定微量镍，电镀与精饰，2012,34(12):34-37)。罗煜，黄梅秀利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术以0.09mol/L KCl-0.01mol/L HCl作流动相，Ni2+能与金属离子Mn2+、Co2+、Cr3+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Cd2+、Hg2+显著分离，检出限为0.05mg/L，对0.02mg/L镍的11次平行试验RSD为1.7%。用于实际样品中RSD为3.22%，加标回收率108%，该方法具有灵敏度高、选择性好等优点，用于实际样品分析效果良好(罗煜，黄梅秀，低压离子色谱与化学发光联用检测镍，环境工程，2006,24(6):71-73)。万亚军建立了在表面活性剂CTMAB的作用下，Ni2+与DPC发生显色反应，用硫脲和抗坏血酸作为掩饰剂掩饰掉Cu2+离子后进行比色定量(万亚军，超高灵敏显色反应检测废水中微量镍，中国公共卫生,2004,20(12):1427-1428)。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点，相对标准偏差小于1.7%，加标回收率在94.6%～102.3%，检测限0.05mg/L，是一种检测低浓度镍的有效的方法。毛艳丽等以胞外高聚物PF-2作为镍的分离富集材料，结合火焰原子吸收法测定自来水、河水和土壤中的镍含量(毛艳丽,肖晓存等，胞外高聚物分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镍，分析化学研究报告，2011,7(39):1088-1092)。但是至今为止尚未发现有关镍含量检测剂的研制报道。
发明内容
本发明的目的是公开一种适合于多种水体如地表水、生活污水、工业废水等镍含量检测剂的制备方法，本发明的另外一个目的是提供一种使用方法。
为了达到上述目的，本发明使用镍的国家标准测定方法—丁二酮肟显色反应（GB11910-89）制备测定水体中镍含量的检测剂，该检测剂主要由柠檬酸钠、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸铵、丁二酮肟、碘、碘化钾和聚乙二醇按一定比例混合而成，具体制备方法如下：
A，按质量比称取柠檬酸钠:氢氧化钾:乙二胺四乙酸二钠=12:6:1，混合均匀，研磨得粉I；
B，按质量比量取柠檬酸铵:碘化钾:碘:丁二酮肟=16:2:1:1，混合均匀，粉碎得粉II；
C，按质量比称取粉I:粉II:聚乙二醇=5:1:1，混合均匀即得测定水体中镍含量的检测剂，
上述柠檬酸钠、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸铵、丁二酮肟、碘、碘化钾和聚乙二醇均为市售分析纯化学品。
一种测定水体中的镍含量的检测剂的使用方法，将0.7g检测剂倒入10ml待测水样中，摇动1min使其完全溶解后，利用比色计或分光光度计测量，即得待测水样中镍含量；
上述待测水样为地面水、海水、工业废水。
本发明的优点是：
1．由于本发明的检测剂质量仅0.7g/10ml水样，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。
2．该检测剂检测范围：每升水体中镍含量为0.05～1.0mg/L，适合于检测地表水、海水、生活污水、工业废水等各种水体中镍的含量。
具体实施方式
实施例1测定水体中镍含量的检测剂的制备
分别称取1.2g柠檬酸钠、0.6g氢氧化钾和0.1g乙二胺四乙酸二钠，混合均匀，研磨得粉I；分别称取1.6g柠檬酸铵、0.2g碘化钾、0.1g碘和0.1g丁二酮肟，混合均匀，粉碎得粉II；称取0.5g粉I、0.1g粉II和0.1g聚乙二醇混合均匀，即得测定水体中镍含量的检测剂。
实施例2采用本发明的实施例1得到的测定水体中镍含量的检测剂测定矿冶废水镍浓度
在10ml某矿冶废水中，加入实施例1制得的检测剂，摇动1min，待检测剂溶解后，利用分光光度计在波长为530nm处测定吸光度，代入镍标准曲线计算镍浓度为0.65mg/L，与国家标准方法（GB/T11906-89）检测结果0.64mg/L一致，因此，该检测剂测定水质镍浓度准确、可靠。

Claims (3)

1.一种测定水体中镍含量的检测剂的制备方法，其特征在于：
A，按质量比称取柠檬酸钠:氢氧化钾:乙二胺四乙酸二钠=12:6:1，混合均匀后研磨，得粉I；
B，按质量比称取柠檬酸铵:碘化钾:碘:丁二酮肟=16:2:1:1，混合均匀后粉碎，得粉II；
C，按质量比称取粉I:粉II:聚乙二醇=5:1:1，混合均匀即得测定水体中镍含量的检测剂；
上述柠檬酸钠、氢氧化钾、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸铵、丁二酮肟、碘、碘化钾和聚乙二醇均为市售分析纯化学品。
2.一种用权利要求1方法得到的测定水体中镍含量的检测剂的使用方法，其特征在于：将0.7g检测剂倒入10ml待测水样中，摇动1min使其完全溶解后，利用比色计或分光光度计进行测量，即得待测水样中镍含量；
上述待测水样为地面水、海水、工业废水。
3.一种如权利要求1所述方法制备得到的测定水体中镍含量的检测剂。
CN2013101858585A 2013-05-20 2013-05-20 一种测定水体中镍含量的检测剂 Pending CN103278457A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101858585A CN103278457A (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种测定水体中镍含量的检测剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101858585A CN103278457A (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种测定水体中镍含量的检测剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103278457A true CN103278457A (zh) 2013-09-04

Family

ID=49061040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101858585A Pending CN103278457A (zh) 2013-05-20 2013-05-20 一种测定水体中镍含量的检测剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103278457A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712980A (zh) * 2013-12-05 2014-04-09 同济大学 一种检测水中锌含量的检测剂的制备和使用方法
CN104101576A (zh) * 2014-07-31 2014-10-15 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 一种测定钢或铁合金中镍含量的方法
CN104597045A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 上海绿帝环保科技有限公司 一种水质重金属检测剂的制备和使用方法
CN104949932A (zh) * 2015-06-29 2015-09-30 苏州东辰林达检测技术有限公司 水中铬离子的检测方法
CN105004682A (zh) * 2015-06-29 2015-10-28 苏州东辰林达检测技术有限公司 水中镍离子的检测试剂及其检测方法
CN105866110A (zh) * 2016-03-28 2016-08-17 同济大学 一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂
CN112557316A (zh) * 2020-11-20 2021-03-26 上海仪电科学仪器股份有限公司 一种水中镍离子含量的测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005300450A (ja) * 2004-04-15 2005-10-27 Sumco Corp アルカリ溶液中のＮｉ濃度を分析する方法
CN101398385A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种测定水质中铜的试剂及其制备方法
CN102495050A (zh) * 2011-11-14 2012-06-13 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 服装金属附件及仿真饰品中镍快速检测试剂盒及检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005300450A (ja) * 2004-04-15 2005-10-27 Sumco Corp アルカリ溶液中のＮｉ濃度を分析する方法
CN101398385A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种测定水质中铜的试剂及其制备方法
CN102495050A (zh) * 2011-11-14 2012-06-13 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 服装金属附件及仿真饰品中镍快速检测试剂盒及检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家环境保护局: "《中华人民共和国国家标准》", 1 July 1990, article "水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法" *
李彦英等: "丁二酮肟分光光度法快速测定有色粘结合金中镍", 《冶金分析》, vol. 23, no. 3, 30 June 2003 (2003-06-30), pages 71 - 72 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712980A (zh) * 2013-12-05 2014-04-09 同济大学 一种检测水中锌含量的检测剂的制备和使用方法
CN104101576A (zh) * 2014-07-31 2014-10-15 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 一种测定钢或铁合金中镍含量的方法
CN104597045A (zh) * 2015-01-09 2015-05-06 上海绿帝环保科技有限公司 一种水质重金属检测剂的制备和使用方法
CN104597045B (zh) * 2015-01-09 2017-07-21 上海绿帝环保科技有限公司 一种水质总重金属检测剂的制备和使用方法
CN104949932A (zh) * 2015-06-29 2015-09-30 苏州东辰林达检测技术有限公司 水中铬离子的检测方法
CN105004682A (zh) * 2015-06-29 2015-10-28 苏州东辰林达检测技术有限公司 水中镍离子的检测试剂及其检测方法
CN105866110A (zh) * 2016-03-28 2016-08-17 同济大学 一种测定水体中可溶性二氧化硅含量的检测剂
CN112557316A (zh) * 2020-11-20 2021-03-26 上海仪电科学仪器股份有限公司 一种水中镍离子含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103278457A (zh) 一种测定水体中镍含量的检测剂
Peng et al. Distribution pattern, behavior, and fate of antibacterials in urban aquatic environments in South China
Wolf et al. Recommended soil tests for macro and micronutrients
Quiroz et al. Antimony speciation in road dust and urban particulate matter in Valparaiso, Chile: Analytical and environmental considerations
CN104447363A (zh) 阳离子型水溶性柱[5]芳烃及其制备和作为受体在检测银离子中的应用
Yu et al. Heavy metal pollution and Pb isotopic tracing in the intertidal surface sediments of Quanzhou Bay, southeast coast of China
Ghaedi et al. A novel PVC-membrane optical sensor for high sensitive and selective determination of Cu2+ ion based on synthesized (E)-N′-(pyridin-2-ylmethylene) isonicotin-ohydrazide
Yin et al. Cadmium isotope constraints on heavy metal sources in a riverine system impacted by multiple anthropogenic activities
Hua et al. Heavy Metal Concentrations and Risk Assessment of Sediments and Surface Water of the Gan River, China.
CN103207158A (zh) 水质余氯检测剂
CN104597045B (zh) 一种水质总重金属检测剂的制备和使用方法
Ćurković et al. Detection of thallium and uranium in well water and biological specimens of an eastern Croatian population
CN106404769B (zh) 重金属砷的快速检测装置
CN103755590B (zh) 一种席夫碱的制备方法及其应用
CN104849400A (zh) 测定碱性锌-镍合金镀液中锌含量的新方法
Itoh et al. Potential anthropogenic pollution of high-technology metals with a focus on rare earth elements in environmental water
CN103712980A (zh) 一种检测水中锌含量的检测剂的制备和使用方法
CN104236966A (zh) 一种纺织品中可萃取砷含量的检测方法
CN103323409A (zh) 一种检测水体中硫酸盐含量的检测剂
CN106198416A (zh) 一种测定水体中砷的快速检测剂的制备与使用方法
CN102928353B (zh) 一种测定水中铜离子的显色检测片的制备和使用方法
CN103217504A (zh) 一种基于罗丹明B-二乙烯三胺衍生物的Cr3+显色指示剂的制备方法
CN105352904A (zh) 一种测定水体中锰含量的检测试剂的制备方法
CN102901709A (zh) 一种测定水中硫化物的显色检测片的制备和使用方法
Shirneshan et al. Significant correlation of cd, cu, Pb and Zn in sediments and oysters (Saccostrea cucullata) collected from Qeshm Island, Persian gulf, Iran

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130904