CN105021592A - 轴承生产污水中硫化物含量测量方法 - Google Patents

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李超
郭长建
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Sibote Bearing Technology R & D Co Ltd Shanghai
C&U Group Ltd
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Sibote Bearing Technology R & D Co Ltd Shanghai
C&U Group Ltd
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Abstract

本发明涉及一种轴承生产污水中硫化物含量测量方法，首先取硫元素浓度一定的标准储备液，采用逐级稀释的方法配制系列硫元素浓度标准溶液，各标准溶液在ICP-OES仪器上测定，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标制作硫元素标准曲线；再取等体积待测轴承生产污水水样两份，作为试验组和对照组；在试验组中加入乙酸锌固体至试验组中硫离子完全沉淀；对照组和处理后试验组进行离心处理至固液分离，对照组和试验组固液分离后其上层清液在ICP-OES仪器上测定，从硫元素标准工作曲线中查得对照组硫元素浓度为C1及试验组中硫元素浓度为C2，计算得轴承生产废水中硫化物浓度C(S2-)=C1-C2。本发明方法过程简单，不会引入二次污染，对人员技能要求低，对环境无污染，测量准确度高，适合企业监测生产污水中硫含量。

Description

轴承生产污水中硫化物含量测量方法
技术领域
本发明涉及检测方法，确切的说是用于检测轴承生产污水中硫化物含量的方法。
背景技术
水中硫化物是指溶解性的H2S、HS-、S2- ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。该类物质易从水中逸散于空气，且气味恶臭，严重污染大气，危害人体健康。现有轴承生产污水中硫化物的测定一般采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法。亚甲基蓝分光光度法是目前测定硫化物的最常用的方法之一，一般采用酸化吹气法来消除干扰，但该测试方法使用多种试剂，对环境污染严重，且测试步骤繁多，注意事项多，对检测人员的技能要求高，同时容易引起测量误差，测量准确度不高，回收率也不好控制，测试时间长，不利于企业监测生产污水中硫化物的排放。
发明内容
本发明的目的是：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种轴承生产污水中硫化物含量测量方法，具有适用于多样品宽范围的硫化物的检测，实用性强，所用试剂少，对环境无污染，操作简单，测量准确度高，对人员专业技能要求低。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种轴承生产污水中硫化物含量测量方法，包括如下步骤：
a、建立硫元素标准工作曲线，取硫元素浓度一定的标准储备液，采用逐级稀释的方法配制系列硫元素浓度的标准溶液，将各硫元素浓度的标准溶液在ICP-OES仪器上测定，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标制作硫元素标准曲线；
b、取等体积待测轴承生产污水水样两份， 分别作为试验组和对照组；
c、在试验组水样中加入乙酸锌固体，至试验组水样中硫离子完全沉淀；
d、对步骤c处理所得试验组水样以及步骤b中对照组水样进行离心处理至固液分离，分别取上各自的层清液作为提取液；
e、将步骤d中处理所得对照组水样提取液以及试验组水样提取液在ICP-OES仪器上测定，从所述硫元素标准工作曲线中查得对照组水样提取液中硫元素的浓度为C1，以及试验组水样提取液中硫元素的浓度为C2，计算得到轴承生产废水中硫化物浓度C(S2-) = C1- C2。
优选的，检测所用的硫元素特征谱线为180.7nm。
优选的，所述步骤d中离心速度为大于等于4000r/min，离心时间至少为10min。
优选的，所述ICP-OES仪器的工作参数为：射频功率1000W，等离子气流量13.0L/min，积分时间5s，积分方式：峰高法；雾化器流量：2.5L/min；蠕动泵转速为20r/min，重复次数至少3次。
优选的，所述步骤a中的标准储备液是指硫元素浓度为1000mg/L的标准储备液 。
优选的，所述步骤a中系列硫元素浓度的标准溶液是指硫元素浓度为0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列标准溶液。
本发明的轴承生产污水中硫化物含量测量方法，硫化物检测的下限是0.04mg/L，无检测上限，特别适用于多样品宽范围的硫化物的检测，具有很强的实用性；采用对硫元素沉淀，依靠离心法对水样前处理，之后利用ICP-OES仪进行检测，引入药品少，对环境污染少，操作简便快速，不容易引起误差，大大减少了测量误差，对操作人员的技能要求降低，重复性好，适用批量检测；而且该方法可避免其它元素的基体干扰，测量准确度高。其中选择的测量用硫元素的特征谱线干扰少，进一步提高测量的准确性。
下面结合结合具体实施案例对本发明涉及的方法进行进一步描述。
具体实施方式
实施例1，
一种轴承生产污水中硫化物含量测量方法，包括如下步骤：
a、建立硫元素标准工作曲线，取硫元素浓度为1000mg/L的标准储备液(国家标准溶液GSB 04-1773-2004)，采用逐级稀释的方法配制硫元素浓度为0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列标准溶液，将各硫元素浓度的标准溶液在ICP-OES仪器上测定，ICP-OES仪器的工作参数为：射频功率1000W，等离子气流量13.0L/min，积分时间5s，积分方式：峰高法；雾化器流量：2.5L/min；蠕动泵转速为20r/min，重复次数至少3次；以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标制作硫元素标准曲线，其中检测所用的硫元素特征谱线为180.7nm；
b、在轴承厂现场取等体积（50ml）待测轴承生产污水水样两份， 分别作为试验组和对照组；
c、在试验组水样中加入2g乙酸锌固体(Zn(CH3COO) 2 · 2H2O)，封盖摇匀，至试验组水样中硫离子完全沉淀（反应方程式如下：Zn2++S2-→ZnS↓）；
d、对步骤c处理所得试验组水样以及步骤b中对照组水样放入离心罐中高速离心，离心速度为4000r/min，离心10min后关闭离心机，离心处理至固液分离，分别取各自的上层清液作为提取液；
e、将步骤d中处理所得对照组水样提取液以及试验组水样提取液在ICP-OES仪器上测定，ICP-OES仪器采用与上述相同的工作参数，从所述硫元素标准工作曲线中查得对照组水样提取液中硫元素的浓度为C1，以及试验组水样提取液中硫元素的浓度为C2，计算得到轴承生产废水中硫化物浓度C(S2-) = C1- C2。测定结果如表1所示：
表1 轴承污水硫含量检测结果
从表1可以看出，与传统的亚甲基蓝分光光度法作为对比可知，此方法准确度高，和其他方法比误差小；
实施例2
配标准溶液采用本发明方法进行硫含量测量，包括如下步骤：
a、建立硫元素标准工作曲线，取硫元素浓度为1000mg/L的标准储备液(国家标准溶液GSB 04-1773-2004)，采用逐级稀释的方法配制硫元素浓度为0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列标准溶液，将各硫元素浓度的标准溶液在ICP-OES仪器上测定，ICP-OES仪器的工作参数为：射频功率1000W，等离子气流量13.0L/min，积分时间5s，积分方式：峰高法；雾化器流量：2.5L/min；蠕动泵转速为20r/min，重复次数至少3次；以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标制作硫元素标准曲线，其中检测所用的硫元素特征谱线为180.7nm；
b、取硫元素浓度为1000mg/L的标准储备液 (国家标准溶液GSB 04-1773-2004)，采用逐级稀释的方法配制硫元素浓度为0.2mg/L，取配制溶液各50ml于4个离心管内，一组为对照组以及三组为实验组 为便于叙述将对照组编号为1，三组试验组分别依次编号为2、3、4；
c、分别称取0.3g乙酸锌(Zn(CH3COO) 2.2H2O)固体加入到三组试验组水样内（离心管编号2、3和4），加盖密封，倒置摇晃至试验组水样中硫离子完全沉淀；
d、对步骤c处理所得试验组水样（离心管编号为2、3、4）以及步骤b中对照组水样（离心管编号为1）放入离心罐中高速离心，离心速度为4000r/min，离心10min后关闭离心机，离心处理至固液分离，分别取各自的上层清液作为提取液；
e、将步骤d中处理所得对照组水样提取液以及试验组水样提取液在ICP-OES仪器上测定，ICP-OES仪器采用与上述相同的工作参数，从所述硫元素标准工作曲线中查得对照组水样（离心管编号为1）提取液中硫元素的浓度为C1，以及试验组水样（离心管编号为2、3和4）提取液中硫元素的浓度对应为C2、C3和C4，计算硫化物浓度C(S2-) = C1- Cn。测定结果如表2所示：
表2  标准溶液的硫含量测定结果
表2可以看出，此方法重复性好，结果准确可靠，误差小。

Claims (6)

1.一种轴承生产污水中硫化物含量测量方法，包括如下步骤：
a、建立硫元素标准工作曲线，取硫元素浓度一定的标准储备液，采用逐级稀释的方法配制系列硫元素浓度的标准溶液，将各硫元素浓度的标准溶液在ICP-OES仪器上测定，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标制作硫元素标准曲线；
b、取等体积待测轴承生产污水水样两份， 分别作为试验组和对照组；
c、在试验组水样中加入乙酸锌固体，至试验组水样中硫离子完全沉淀；
d、对步骤c处理所得试验组水样以及步骤b中对照组水样进行离心处理至固液分离，分别取各自的上层清液作为提取液；
e、将步骤d中处理所得对照组水样提取液以及试验组水样提取液在ICP-OES仪器上测定，从所述硫元素标准工作曲线中查得对照组水样提取液中硫元素的浓度为C1，以及试验组水样提取液中硫元素的浓度为C2，计算得到轴承生产废水中硫化物浓度C(S2-) = C1- C2。
2.根据权利要求1所述轴承生产污水中硫化物含量测量方法，其特征在于：检测所用的硫元素特征谱线为180.7nm。
3.根据权利要求1所述轴承生产污水中硫化物含量测量方法，其特征在于：所述步骤d中离心速度为大于等于4000r/min，离心时间至少为10min。
4.根据权利要求1所述轴承生产污水中硫化物含量测量方法，其特征在于：所述ICP-OES仪器的工作参数为：射频功率1000W，等离子气流量13.0L/min，积分时间5s，积分方式：峰高法；雾化器流量：2.5L/min；蠕动泵转速为20r/min，重复次数至少3次。
5.根据权利要求1所述轴承生产污水中硫化物含量测量方法，其特征在于：所述步骤a中的标准储备液是指硫元素浓度为1000mg/L的标准储备液 。
6.根据权利要求1所述轴承生产污水中硫化物含量测量方法，其特征在于：所述步骤a中系列硫元素浓度的标准溶液是指硫元素浓度为0.05mg/L 、0.1 mg/L.、0.2 mg/L、0.5 mg/L 、1.0 mg/L的系列标准溶液。
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