CN109613174B - 一种苦木总生物碱含量的检测方法 - Google Patents

一种苦木总生物碱含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109613174B
CN109613174B CN201811578189.7A CN201811578189A CN109613174B CN 109613174 B CN109613174 B CN 109613174B CN 201811578189 A CN201811578189 A CN 201811578189A CN 109613174 B CN109613174 B CN 109613174B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solution
digestion
placing
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811578189.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109613174A (zh
Inventor
邓双炳
刘明颖
方礼
梁佳
古丽萍
徐滢
廖小菁
李志勇
谢宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Qingfeng Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Jiangxi Qingfeng Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Qingfeng Pharmaceutical Co ltd filed Critical Jiangxi Qingfeng Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN201811578189.7A priority Critical patent/CN109613174B/zh
Publication of CN109613174A publication Critical patent/CN109613174A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109613174B publication Critical patent/CN109613174B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：消解、蒸馏、滴定、计算含氮量并折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量，该方法理论依据充分，精密度、准确度更高的测定法，用于苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测。

Description

一种苦木总生物碱含量的检测方法
发明领域
本发明涉及生物碱类物质检测技术领域，尤其涉及一种苦木总生物碱含量的检测方法。
背景技术
苦木生物碱主要分为β-咔巴啉型生物碱和铁屎米酮类生物碱，其化合物结构中都含有2个氮，仅1个化合物含有3个氮。以下列举的是苦木总生物碱含量的检测方法：
方法一：重量法
取苦木粉末(过三号筛)约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷-甲醇-氨水(15∶5∶1)混合溶液100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，容器及滤渣用三氯甲烷-甲醇-氨水(15∶5∶1)混合溶液30ml，分次洗涤，合并洗液与滤液，蒸干，残渣加0.25mol/L硫酸溶液20ml使溶解，滤过，再用0.05mol/L硫酸溶液10ml分次洗涤容器及滤渣，合并洗液与滤液，加氨水调pH值至10～11，用三氯甲烷振摇提取6次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至30ml，再用0.25mol/L硫酸溶液振摇提取3次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，合并酸液，加氨水调pH值至10～11，再用三氯甲烷振摇提取7次，每次20ml，每次取样液均用10ml水洗涤，合并三氯甲烷液，通过铺有适量无水硫酸钠的漏斗，滤过，滤皿用三氯甲烷15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，置已恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，精密称定，计算，即得。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
苦木生物碱主要为β-咔吧啉型、铁屎米酮型，已有文献报道，从苦木药材中分离鉴定的生物碱达61个，其中约1/3生物碱因含有酚羟基、酯基、羧基，属于酸碱两性化合物，在调pH值至10～11时酚羟基、酯基、羧基与碱反应成盐，在水相溶液中具有一定的溶解性，并不会完全析出而被有机相三氯甲烷萃取。故本法理论基础不充分，萃取生物碱较不完全，误差较大，不能较准确的反应生物碱含量。
Figure BDA0001916079050000021
本方法萃取步骤高达16次，操作繁琐，容易造成精密度、准确度差。
方法二：酸性染料比色法
以某一生物碱，如铁屎米酮型生物碱苦木酮碱为对照，溴甲酚绿为酸性染料，在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对，以三氯甲烷萃取，在420nm处测定吸光度，根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成的有色离子对稳定性较差，重现性不好。
因约1/3苦木生物碱因含有酚羟基、酯基、羧基，属于酸碱两性化合物，与酸性溴甲酚绿生成的离子对，以三氯甲烷萃取萃取较不完全，测定结果精密度、准确度较差。
方法三：直接比色法
以某一生物碱，如铁屎米酮型生物碱苦木酮碱为对照，在其最大吸收波长300nm处测定吸光度，根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量。
采用上述检测方法的测定法检测遇到如下问题：
在对照品溶液最大吸收波长处，供试品溶液并无最大吸收，理论基础不充分。
容易受测定溶液颜色的干扰，测定结果准确度较差。
因此，发明一种理论依据充分且精密度、准确度高的苦木总生物碱含量的检测方法，具有重要的社会意义。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种理论依据充分，精密度、准确度更高的测定法，用于检测苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测方法。
本发明的目的是提供一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)消解：将供试品消解；
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)所得反应液置入自动蒸馏仪中设定参数条件进行蒸馏，得到样品液；
(3)滴定：将步骤(2)所得样品用酸进行滴定；
(4)计算含氮量；
(5)折算：根据氮的含量折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量。
作为优选，所述步骤(1)为：取供试品，置消化管中，依次加入硫酸钾、硫酸铜和硫酸，将消化管放入消解仪中进行消解，至溶液成澄明的绿色，再继续消化5～15min，取出，冷却。
作为优选，所述步骤(1)中继续消化时间为8～12min；
作为优选，所述用量关系为：当供试品(相当于含氮0.1～210mg)时，硫酸钾用量8～12g、硫酸铜用量0.4～0.6g、硫酸用量15～25ml。
作为优选，所述设定参数条件为：蒸馏时间为240～300s、蒸馏功率80～100％。
作为优选，所述步骤(2)中碱液为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等强碱性溶液；优选，氢氧化钠溶液；更为优选，氢氧化钠溶液为32～40％氢氧化钠溶液。
作为优选，所述步骤(2)中吸收液为2～4％硼酸。
作为优选，所述步骤(2)中，加入碱液为0.1～200ml氢氧化钠溶液；加入吸收液为硼酸溶液0.4～100ml。
作为优选，所述步骤(2)中，加入碱液为90ml氢氧化钠溶液；加入吸收液为硼酸溶液60ml；和/或，加入水50ml。
作为优选，所述步骤(2)具体为：
将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管置入自动蒸馏仪进行蒸馏，得样品；更为优选，所述蒸馏的条件为：时间240～300s、功率80～100％。
作为优选，步骤(3)中所述酸优选为硫酸或盐酸。
作为优选，步骤(3)中所述滴定采用自动滴定仪或半自动滴定仪。
作为优选，步骤(4)中，使用硫酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure BDA0001916079050000041
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m——样品的质量(g)。
作为优选，步骤(4)中，使用盐酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure BDA0001916079050000051
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(m1)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/1)；
m——样品的质量(g)。
作为优选，所述检测方法包括如下步骤：
(1)消解：取供试品适量(相当于含氮0.1～210mg，必要时进行前处理)，精密称定，置消化管中(液态样品需挥水分至近干)，依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸，把消化管放入消解仪中，消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化8～12min，取出，冷却。
其反应式如下：
2NH3+H2SO4+2H＝(NH4)2SO4
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管分别置自动蒸馏仪中，蒸馏240～300s，得样品液。
其反应式如下：
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
(3)滴定：将步骤(2)所得样品液用酸进行滴定；所述酸优选为硫酸或盐酸；用硫酸、盐酸滴定的反应式分别如下：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
(4)计算，所采用公式如上所述。
(5)折算：根据氮的含量按下列公式折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量。
Figure BDA0001916079050000061
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱(含有两个氮)的分子量。
作为优选，其中步骤(3)所述滴定可为自动滴定仪或半自动滴定仪，如为自动滴定仪可为凯氏定氮仪；为半自动滴定仪，则取馏出液进行手工滴定。
作为优选，所述某一生物碱为苦木酮碱。
本发明的有益技术效果：
1、本发明建立了一种苦木总生物碱的测定方法，此方法较重量法操作简便，方法绿色环保，避免使用三氯甲烷有毒易挥发试剂；
2、本发明方法较重量法、比色法理论依据充分；
3、本发明方法经验证后表明线性、精密度、准确度、耐用性等均良好；
4、本发明采用了定氮法，从方法学验证结果表明，定氮法的专属性、精密度、准确度均符合要求，可用于准确检测苦木总生物碱的含量。
具体实施方式
下述实施例所采用的原料均可从市场上购买得到，如苦木药材、苦木酮对照品、硫酸钾、硫酸铜、硫酸等。
实施例1
前处理：取苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸50ml使溶解，滤过，得到滤液。
实施例2
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾8g、硫酸铜0.4g、硫酸15ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、2％硼酸60ml、50ml水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：
Figure BDA0001916079050000071
式中，
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)。
计算结果：含氮量0.13％。
(5)折算：根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
Figure BDA0001916079050000081
式中，
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱(含有两个氮)的分子量。
实施例3
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠100ml、2％硼酸70ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例2公式计算含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例4
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾12g、硫酸铜0.6g、硫酸25ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化10分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、2％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：
Figure BDA0001916079050000091
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m——样品的质量(g)。
计算结果含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例5
1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的40％氢氧化钠90ml、4％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L硫酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例6
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾10g、硫酸铜0.5g、硫酸20ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钾0.1ml、4％硼酸0.4ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例7
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾8g、硫酸铜0.4g、硫酸15ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的36％氢氧化锂200ml、4％硼酸100ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例8
(1)消解：取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)，置消化管中低温蒸干；依次加入硫酸钾12g、硫酸铜0.6g、硫酸25ml，把消化管放入消解仪中，按照仪器说明书的方法消解至溶液成澄明的绿色，再继续消化15分钟，取出，冷却。
(2)蒸馏：将配制好的32％氢氧化钠90ml、4％硼酸60ml、水和步骤(1)冷却的消化管置自动蒸馏仪中，蒸馏功率80％，蒸馏时间300s，得样品吸收液。
(3)滴定：用0.01mol/L盐酸进行自动滴定。
(4)计算：根据实施例4公式计算含氮量结果为0.13％。
(5)折算：公式同实施例2，根据氮的含量折算成以苦木酮碱来计的总生物碱含量1.2％。
实施例9：专属性验证
取实施例1前处理后的滤液50ml(相当于含氮1mg)分别用茚三酮法、双缩脲法、磺基水杨酸法鉴别，具体方法如下：
茚三酮法鉴别α-氨基酸：α-氨基酸与水合茚三酮加热反应，产生紫色混合物。取前处理后的溶液，加0.2％茚三酮溶液2滴，摇匀，在沸水浴中加热5分钟，冷却后，观察颜色变化，颜色未发生变化。结果表明：未检出α-氨基酸。
双缩脲法鉴别蛋白质：蛋白质在碱性溶液中与稀硫酸铜溶液作用，产生红色或紫红色。取前处理后的溶液2ml，加2ml双缩脲试剂，充分摇匀，在室温下放置30分钟，观察颜色变化，颜色未发生变化。结果表明：未检出蛋白质。
磺基水杨酸法鉴别蛋白质：取前处理后的溶液，加新配制的30％磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，溶液未出现浑浊。结果表明：未检出蛋白质。
上述茚三酮法、双缩脲法、磺基水杨酸法鉴别，均呈阴性，表明不含氨基酸、蛋白质的氮干扰。
实施例10：精密度验证
取同一批苦木药材，按实施例1方法制备6份供试品溶液，每份样品测定1次(分别按照实施例2、3、4、5、6、7的方法)，分别对应的实验序号为1、2、3、4、5、6，按照本发明检测方法(定氮法)计算总生物碱含量。结果如下：
Figure BDA0001916079050000121
结果显示RSD不超过2.0％，表明方法的精密度良好。
实施例11：准确度验证
苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，称定9份，每3份分别各加入苦木酮对照品5mg、10mg、15mg；分别精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸使溶解，滤过。按本发明的消解、蒸馏、滴定方法进行测定，计算回收率。
回收率％＝(C—A)÷B×100％
式中，
A为供试品所含被测成分量；
B为加入对照品量；
C为测得量。
试验结果如下：
Figure BDA0001916079050000122
Figure BDA0001916079050000131
结果显示各浓度水平的平均回收率均在98％～102％，RSD为0.5不超过2.0％，表明方法的准确度良好。
从方法学验证结果表明，本发明所述的检测方法专属性、精密度、准确度均符合要求，可用于苦木药材、中间体、相关制剂中总生物碱含量的检测。

Claims (7)

1.一种苦木总生物碱含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)消解：取供试品，置消化管中，依次加入硫酸钾、硫酸铜和硫酸，将消化管放入消解仪中进行消解，至溶液成澄明的绿色，再继续消化5～15min，取出，冷却；
(2)蒸馏：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)所得反应液置入自动蒸馏仪中设定参数条件进行蒸馏，得到样品液，所述碱液为32～40％氢氧化钠溶液；所述吸收液为2～4％硼酸；
(3)滴定：将步骤(2)所得样品液用酸进行滴定，所述酸为硫酸或盐酸；
(4)计算含氮量；
使用硫酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure FDA0003786397640000011
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗硫酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——硫酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)；
使用盐酸滴定液时的含氮量计算公式：
Figure FDA0003786397640000012
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
V1——样品消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
V2——试剂空白消耗盐酸滴定液的体积，单位为毫升(ml)；
c——盐酸滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m——样品的质量(g)；
(5)折算：根据氮的含量按下列公式折算成以某一生物碱来计的总生物碱含量，
Figure FDA0003786397640000013
式中：
X——样品中氮的含量，单位为克每百克(g/100g)；
M——某一苦木生物碱的分子量，所述某一生物碱为苦木酮碱；
上述步骤(1)中的供试品需要进行前处理，包括：取苦木药材粉末适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入适量80％乙醇，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各适量置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用适量2％盐酸使溶解，滤过，得到滤液即供试品；
上述步骤(3)所述滴定采用自动滴定仪。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中的供试品进行如下前处理：取苦木药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇50ml，超声30分钟，放冷，滤过，滤渣用同法再提取一次，精密量取两次续滤液各40ml置同一蒸发皿中，水浴蒸干，用2％盐酸50ml使溶解，滤过，得到滤液。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，
所述步骤(1)中继续消化时间为8～12min；
和/或，用量关系为：当供试品相当于含氮0.1～210mg时，硫酸钾用量8～12g、硫酸铜用量0.4～0.6g、硫酸用量15～25ml。
4.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述设定参数条件为：蒸馏时间为240～300s、蒸馏功率80～100％。
5.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，
加入碱液为0.1～200ml氢氧化钠溶液；
和/或，加入吸收液为硼酸溶液0.4～100ml。
6.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将配制好的碱液、吸收液、水和步骤(1)已冷却的消化管置入自动蒸馏仪进行蒸馏，得样品液。
7.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述蒸馏的条件为：时间240～300s、功率80～100％。
CN201811578189.7A 2018-12-21 2018-12-21 一种苦木总生物碱含量的检测方法 Active CN109613174B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811578189.7A CN109613174B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种苦木总生物碱含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811578189.7A CN109613174B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种苦木总生物碱含量的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109613174A CN109613174A (zh) 2019-04-12
CN109613174B true CN109613174B (zh) 2022-11-01

Family

ID=66010308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811578189.7A Active CN109613174B (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种苦木总生物碱含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109613174B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115553381A (zh) * 2022-08-22 2023-01-03 玉林师范学院 苦木提取物、其制备方法和应用

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102735789B (zh) * 2012-07-12 2015-06-17 山东金诃药物研究开发有限公司 藏药唐古特乌头及其制剂中生物碱的质量检测方法
CN103424499B (zh) * 2013-07-26 2015-05-20 广州白云山和记黄埔中药有限公司 一种苦木中苦木碱含量的检测方法
CN104459021A (zh) * 2014-12-24 2015-03-25 江苏中烟工业有限责任公司 自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法
CN106770919A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 成都景睿生物科技有限公司 一种附子中生物碱含量测试方法
CN107536871A (zh) * 2017-09-13 2018-01-05 中国科学院动物研究所 一种用于降血糖的中药提取物的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109613174A (zh) 2019-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2009354555B2 (en) Method for analyzing and detecting calcium element in ore
CN106645555B (zh) 一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法
CN102507561A (zh) 染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测试剂盒及检测方法
CN109187395A (zh) 一种洗涤剂中总磷含量的测定方法
CN102183518A (zh) 一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法
CN109613174B (zh) 一种苦木总生物碱含量的检测方法
CN100514043C (zh) 尿液碘测定试剂盒
CN107703072B (zh) 一种含硫氰酸盐水质中总氰化物的补正测定方法
CN107817220B (zh) 含硫氰酸盐水质中的易释放氰化物质量浓度的测定方法
RU2466096C1 (ru) Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты)
CN113030071A (zh) 一种含硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法
CN105628728B (zh) 一种检测反应过程中溶液中羟基自由基浓度变化的方法
CN108362824A (zh) 一种含硼酸盐卤水中碳酸根和碳酸氢根的测定方法
CN102507466B (zh) 一种改进的考马斯亮蓝测定蛋白质的光度法
CN104359900A (zh) 一种快速检测蜂蜜中脯氨酸含量的试剂盒
CN110296948A (zh) 一种药品中钯金属残留的测定方法
CN102323226A (zh) 一种测定水中三氮浓度的方法
CN101419173A (zh) 一种同步测定水中三氮浓度的方法
CN104730071A (zh) 测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置及测量方法
CN108519374A (zh) 核燃料后处理流程中氨基羟基脲的分析方法
CN107144541A (zh) 一种水中总氮含量的测定方法及测定装置
CN101328403B (zh) 化学发光组合物及其测定土壤有效钼的方法
CN105067605A (zh) 一种连续测定石灰石粉钙和铁含量的方法
Holak Atomic absorption determination of boron in foods
CN109211811A (zh) 一种铁蓝含量的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant