CN105606599A - 一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及白酒中氰化物的检测技术领域，特别涉及一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒，包括酒石酸、苦味酸试纸条、碳酸钠、玻璃管。取酒样于带刻度的玻璃管中，加入酒石酸，塞上装有用碳酸钠润湿的苦味酸试纸条的塞子，将玻璃管置45℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。本发明检出限0.06mg/L，该发明简单、快速，整个操作时间为30min；可以对大批量白酒中氰化物进行筛选，大大提高白酒中氰化物的检测效率，降低白酒企业及检验机构的检测成本，在实际检验工作中具有非常重要的意义。

Description

一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒及检测方法

技术领域

本发明涉及白酒中氰化物的检测技术领域，特别涉及一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒，还涉及使用此试剂盒的检测方法。

背景技术

氰化物是特指带有氰基(CN)的化合物，在加热或与酸作用后释放出氰化氢或氰离子的都具有与氰化氢同样的剧毒作用。在植物中，氰化物通常与糖分子结合，并以含氰糖苷形式存在，比如，木薯、水果的核中通常含有氰化物或含氰糖苷。

酒中氰化物主要来源于原料(如木薯、代用品、豆类及其它果核或混入一些野生植物)中含有的氰甙类配糖体在发酵过程中水解产生(如HCN等)，因此，氰化物是酒类的一项非常重要的安全指标。

酒中氰化物的检测方法，常用的是异烟酸-吡唑酮比色法。其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱性溶液中，在PH7.0溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。但比色法易出现以下几个问题：调pH易超过所限体积；因酒本身基质的差异，如杂醇油的影响，比色过程中易产生混浊、当酒样混浊或有颜色，需对酒样进行蒸馏；比色法需要甲基橙、乙酸锌、酒石酸、氢氧化钠、乙酸、酚酞、乙醇、异烟酸、吡唑酮等试剂，且反应过程中所需的氯胺T现用现配，增加操作过程的成本、整个操作过程较繁琐，至少需要1h。

发明内容

为了解决以上白酒中氰化物的检测方法繁琐、检测周期长、检测效率低的问题，本申请提供了一种用于大批量白酒样品的检测、大大提高白酒中氰化物检测的效率、降低酒企业及检验机构的检测成本的白酒中氰化物的快速检测试剂盒。

本发明还提供了使用上述快速检测试剂盒对白酒中氰化物进行检测的检测方法。

本发明是通过以下措施实现的：

一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒，包括以下组成部分：

0.1g/包的酒石酸，

苦味酸试纸条，

50g/L的碳酸钠，

带刻度的玻璃管。

所述的快速检测试剂盒，优选酒石酸为100包，苦味酸试纸条为100条。

所述的快速检测试剂盒，优选将苦味酸试纸检测方法应用于白酒产品中氰化物的快速检测。本方法采用改进的苦味酸试纸，该试纸与普通试纸相比具有保存时间长、不易失效、显色灵敏度比较高等优点。苦味酸试纸采用滤血膜材料制成，该材料用于试纸的制备上具有非常明显的优点，比如吸收性好、保存时间长、不易失效、显色灵敏度高等。

一种快速检测试剂盒的白酒中氰化物的检测方法，取酒样20.0mL于带刻度的玻璃管中，加入1包酒石酸，塞上装有用碳酸钠润湿的苦味酸试纸条的塞子，将玻璃管置45℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。

所述的检测方法，试纸条不变色，表示氰化物为负反应或未超过规定；如试纸变为桔红色或红色，表示酒样中含有一定量的氰化物，颜色越深，氰化物含量越高。

所述的检测方法，当酒精度高于42%vol时，取10mL酒样，加入10mL蒸馏水，进行降度处理后，再进行上述操作，以确保结果的准确性。

本发明原理是氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸钠作用，生成红色异氰紫酸钠。本发明应用特制的苦味酸试纸条，与用普通滤纸相比，保存时间2年之久，而普通滤纸制成苦味酸试纸条后，木质素被破坏，脆性较大；普通滤纸制成的试纸条反应后生成的红色异氰紫酸钠易滴落，造成结果不易观察，本发明特制的苦味酸试纸条吸收性较好。

优势：

从时间上看，与分光光度法相比，本发明只需取样于试剂盒中，后放置30min反应，整个操作过程简单，快捷。而分光光度法首先需要用碱固定氰化物，有颜色或混浊的酒样还需进行蒸馏，然后在规定体积内调PH，加入磷酸缓冲液放置10min，加入氯胺T，放置3min，后加入异烟酸-吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻度，放置30min后比色，整个操作过程非常繁琐、复杂、耗时较长。

从费用上看，与分光光度法相比，本发明只需酒石酸、苦味酸、碳酸钠、乙醇4种试剂，每次试验费用大概是0.7元；而分光光度法需要的试剂有甲基橙、乙酸锌、酒石酸、氢氧化钠、乙酸、酚酞、乙醇、异烟酸、吡唑酮、氯胺T，每次试验费用见下表。相比而言，本发明比分光光度法操作更简单快速，成本更低。

检出限更低

本发明检出限0.06mg/L，其他定性法检出限为0.25mg/L，本发明比其他定性法检出限更低。

本发明所需试剂碳酸钠、酒石酸、苦味酸，乙醇，其中试剂不需配制，直接使用，保存期延长，检测成本大幅降低；本发明只需取样于试剂盒中，后放置30min反应，整个操作简单，快捷。

本发明的有益效果：

1、本发明检测方法准确性高，无假阳性或假阴性现象；经优化后的GB/T5009.48的定量测定方法的检出限为0.05mg/L，本发明检出限0.06mg/L，检出限相当；

2、该发明简单、快速，整个操作时间为30min；

3、试纸条保存时间2年；

4、发明中涉及的试剂均是纯试剂，易长期保存，节约成本；

5、本发明氰化物的检出限0.06mg/L，其他法的检出限最低0.15mg/L；

6、本发明试剂用量相比其他方法少，成本低、比较环保。单次检测只需0.1g酒石酸，0.5mL的50g/L的碳酸钠溶液；其他定性方法至少需要0.5g酒石酸，100g/L的碳酸钠溶液；分光光度法单次检测需要10种试剂；

7、针对高度酒，有一个降度处理，降低方法的检出限，保证结果的准确性；

8、本发明可以对大批量白酒中氰化物进行筛选，大大提高白酒中氰化物的检测效率，降低白酒企业及检验机构的检测成本，在实际检验工作中具有非常重要的意义。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。

实施例1：

取酒样20.0mL于带刻度的玻璃管中，加入1包酒石酸，塞上装有用碳酸钠润湿的苦味酸试纸条的塞子，将玻璃管置45℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。如试纸不变色，表示氰化物为负反应或未超过规定；如试纸变为桔红色或红色，表示酒样中含有一定量的氰化物，判定为阳性样品，颜色越深，氰化物含量越高。

实施例2检出限的测定

取酒精含量36%vol的白酒阴性样品，进行标准溶液加入实验，标准溶液加入量及实验结果见表1。

表1标准系列加入实验结果

根据表1的实验结果，使用改方法中所用的苦味酸试纸检测白酒中的氰化物含量，在氰化物加入量为0.06mg/L时，可以观察到明显的试纸颜色变化。因此将该实验的检出限定为0.06mg/L，其后随着氰化物含量的增加试纸颜色也在逐渐加深。经优化后的GB/T5009.48的定量测定方法的检出限为0.05mg/L，本发明检出限0.06mg/L，检出限相当，但本发明的方法更加简单易操作。

实施例3：检测准确性验证

对浓香型白酒、酱香型白酒、芝麻香型白酒、清香型白酒各50批次样品进行测定，共检出阳性样品10批，同时用GB/T5009.48的定量测定方法进行对比实验，阳性样品批次相同，本发明检测方法未发现假阳性或假阴性现象；阳性样品检出值为0.20~10.2mg/，阳性数据对照结果见表2。

表2阳性数据对照结果表

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种白酒中氰化物的快速检测试剂盒，其特征在于包括以下组成部分：

0.1g/包的酒石酸，

苦味酸试纸条，

50g/L的碳酸钠，

带刻度的玻璃管。

2.根据权利要求1所述的快速检测试剂盒，其特征在于酒石酸为100包，苦味酸试纸条为100条。

3.根据权利要求1所述的快速检测试剂盒，其特征在于苦味酸试纸采用滤血膜材料制成。

4.一种使用权利要求1-3中任一项所述的快速检测试剂盒的白酒中氰化物的检测方法，其特征在于取酒样20.0mL于带刻度的玻璃管中，加入1包酒石酸，塞上装有用碳酸钠润湿的苦味酸试纸条的塞子，将玻璃管置45℃水浴中，加热30min，观察试纸颜色变化。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于试纸条不变色，表示氰化物为负反应或未超过规定；如试纸变为桔红色或红色，表示酒样中含有一定量的氰化物，颜色越深，氰化物含量越高。

6.根据权利要求4或5所述的检测方法，其特征在于当酒精度高于42%vol时，取10mL酒样，加入10mL蒸馏水，进行降度处理后，再进行检测。