CN108344706B - 一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种β‑萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，属于高聚物合成技术领域。其特征在于，测定步骤为：配制β‑萘磺酸甲醛缩合物的样品溶液，样品溶液中β‑萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=1µg/25mL~100µg/25mL；在分光光度计上，以蒸馏水为参比，用波长为230nm的光测样品溶液吸光度A，根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；所述的线性回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；其中：C的单位：µg/25mL。本发明提供的方法利用紫外分光光度法，操作简单、快速，可直接测定，具有良好的准确度和精密度。
Description
技术领域
一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，属于高聚物合成技术领域。
背景技术
齐鲁分公司橡胶厂的乳液聚合丁苯橡胶使用β-萘磺酸甲醛缩合物（DEMOL）作为扩散剂，DEMOL是由萘通过磺化、水解、缩合等步骤制成的一种萘系阴离子表面活性剂，分子式为CH2（C10H6SO3Na）2 。具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、发泡等性能，广泛地用作涂料分散剂、染料分散剂、颜料分散剂、乳液聚合分散剂、沉淀剂、抗粘结剂以及水泥减水剂等。
目前，DEMOL的分析方法仅有其外观、Na2SO4、总固物、灰分、碱度、pH值质量指标，而对DEMOL有效成分——DEMOL中能实现预期性能的成分所占的比例——没有建立分析方法。
企业在购买DEMOL时，由于无法测知其有效成分，也就难以选购到高品质的产品。作为聚合助剂使用时，对于不同产地、批次的原料，由于有效成分的不确定，按照固定配方添加，可能造成实际的添加量和理论值有很大的出入，造成丁苯橡胶聚合反应产生波动、影响产品质量。因此DEMOL有效成分的检测非常重要。
DEMOL有效成分的测定无具体分析方法，国外及国内现无统一的可执行分析标准，国内外文献虽有零星刊载，但都不具备可操作性，特别是其有效成分分析误差较大，因而有必要完善 DEMOL有效成分的分析方法，将其用于原料分析和质量控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种通过发明采用紫外分光光度法，解决DEMOL有效成分——DEMOL中能实现预期性能的成分所占的比例的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于，测定步骤为：配制β-萘磺酸甲醛缩合物的样品溶液，样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=1µg/25mL ~100µg/25mL；
在分光光度计上，以蒸馏水为参比，用波长为230nm的光测样品溶液吸光度A，根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；
所述的线性回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；
其中：C的单位：µg/25mL。
所得浓度C与样品溶液的实际浓度的相关系数r=0.99954。
本发明的发明人发现在某一单一波长的光线下，吸光度与β-萘磺酸甲醛缩合物中的几种有效成分的浓度同时存在线性关系，而其它的无关成分则无法形成影响，发明人进而提供出本方法，实现通过方便的测定溶液对单一波长的光的吸光度，间接的一次判断出β-萘磺酸甲醛缩合物样品中总有效成分含量，保证企业在购买DEMOL时，快速测知其总有效成分含量，从而选择高品质的β-萘磺酸甲醛缩合物产品。本发明提供的方法利用紫外分光光度法，操作简单、快速，可直接测定，平均加标回收率为99.19%，最大相对偏差为0.68%，说明该方法具良好的准确度和精密度，可用于原料分析。
优选的，所述的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=25µg/25mL ~60µg/25mL。优选的样品溶液配置浓度能进一步提高测量的准确性，减少偏差。
优选的，测定吸光度A使用的比色皿为1cm石英比色皿。优选的1cm石英比色皿在本发明测定吸光度时，数值更加稳定。
具体的，所述的有效成分为2-萘磺酸钠和亚甲基双萘磺酸钠。β-萘磺酸甲醛缩合物中的上述两种有效成分在本发明中可以通过测定吸光度，一次得到其总浓度，从而无需进一步分析，只需最简单的计算即可得到有效成分的含量。
具体的，配制样品溶液的具体工艺为用移液管移取一定体积的β-萘磺酸甲醛缩合物溶于容量瓶中，用水稀释至容量瓶刻度，摇匀制得样品溶液。
优选的，所述的容量瓶为25mL容量瓶。选择25mL的容量瓶配制样品溶液，使过程更简单，无需换算浓度的单位。
与现有技术相比，本发明的一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法所具有的有益效果是：本发明的提供了一种快速测定β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的方法，在研究的过程中发明人发现在特定波长的光线下，吸光度与β-萘磺酸甲醛缩合物中几种有效成分存在线性关系，而其它的无关成分则无法形成影响，发明人进而提供出本方法，实现通过方便的测定吸光度，间接的判断出β-萘磺酸甲醛缩合物样品中有效成分含量，保证企业在购买DEMOL时，快速测知其有效成分，从而选择高品质的β-萘磺酸甲醛缩合物产品。本发明提供的方法利用紫外分光光度法，操作简单、快速，可直接测定，平均加标回收率为99.19%，最大相对偏差为0.68%，说明该方法具良好的准确度和精密度，可用于原料分析。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例
用移液管准确移取一定体积的标准样品和实际样品溶液于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上，以蒸馏水为参比，用1cm石英比色皿，在230nm波长处测其吸光度；根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；线性回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；其中：C的单位：µg/25mL；所得浓度C与样品溶液的实际浓度的相关系数r=0.99954。
用移液管准确移取一定体积的样品于25mL容量瓶中，实施例1的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=50µg/25mL，实施例2的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=25µg/25mL，实施例3的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=60µg/25mL，实施例4的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=1µg/25mL，实施例5的样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=100µg/25mL；用水稀释到刻度，摇匀，按试验方法测定不同实施例中有效成分的含量C/D，结果见表1。
表1
从表1可以看出，最大相对偏差为0.68%，说明该方法具有很好的精密度。
用移液管准确移取一定体积的一系列实际样品分别于25mL容量瓶中，实施例6~8分别加入不同浓度的2-萘磺酸钠标准溶液，样品溶液中有效成分的浓度见表2“原含量”项，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按本方法测定有效成分浓度，并计算加标回收率，结果见表2，加入量为加入的有效成分的量。
表2
如表2可见，平均回收率为99.19％，具有较好的准确度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于，测定步骤为：配制β-萘磺酸甲醛缩合物的样品溶液，样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=25µg/25mL~60µg/25mL；
在分光光度计上，以蒸馏水为参比，用波长为230nm的光测样品溶液吸光度A，根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；
所述的回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；
其中：C的单位：µg/25mL；
所述的有效成分为2-萘磺酸钠和亚甲基双萘磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于：测定吸光度A使用的比色皿为1cm石英比色皿。
3.根据权利要求1所述的一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于：配制样品溶液的具体工艺为用移液管移取一定体积的β-萘磺酸甲醛缩合物溶于容量瓶中，用水稀释至容量瓶刻度，摇匀制得样品溶液。
4.根据权利要求3所述的一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于：所述的容量瓶为25mL容量瓶。
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