CN104048932A

CN104048932A - 一种乙二醇苯醚含量的测定方法

Info

Publication number: CN104048932A
Application number: CN201410262306.4A
Authority: CN
Inventors: 杨灵勇; 周丽霞
Original assignee: Medical Science And Technology Ltd Of Sincere Industry Of Suzhou Kang Ming
Current assignee: Medical Science And Technology Ltd Of Sincere Industry Of Suzhou Kang Ming
Priority date: 2014-06-13
Filing date: 2014-06-13
Publication date: 2014-09-17

Abstract

本发明公开了一种乙二醇苯醚含量的测定方法，包括步骤为：配制不同浓度的乙二醇苯醚标准溶液，以水作为空白对照，对标准溶液测定波长270nm处的吸光度值，以吸光度值和标准浓度为坐标建立坐标系，绘制标准曲线；对乙二醇苯醚待测溶液测定波长270nm处的吸光度值，将吸光度值利用标准曲线进行线性回归，得到待测溶液的浓度。通过上述方式，本发明的乙二醇苯醚含量的测定方法是用紫外分光光度法能快速测定溶液中乙二醇苯醚的含量，该方法测定时间短，结果准确有效，实施容易，不需要借助昂贵的实验仪器和试剂，成本较低，易在中小型实验室中普及使用。

Description

一种乙二醇苯醚含量的测定方法

技术领域

本发明涉及理化检验领域，特别是涉及一种乙二醇苯醚含量的测定方法。

背景技术

乙二醇苯醚别名2-苯氧基乙醇，是一种略带芳香的无色或淡黄色透明液体，是低毒类物质。乙二醇苯醚既具有羟基，又有醚基，能作为各种有机物的优良溶剂，俗称"万能溶剂"。乙二醇苯醚常用作油漆、油墨的溶剂、洗涤剂中的渗透剂和杀菌剂、水性涂料的成膜助剂、化妆品的香料保护剂和稀释剂、染发色料和指甲油色料的较佳溶剂和助渗透剂、石油工业中作为萃取剂，在医药中乙二醇苯醚是一种理想的防腐剂，亦可用于麻醉剂，所以乙二醇苯醚在工业、医药等方面上应用十分广泛。

目前，关于定量检测乙二醇苯醚的方法，报道的文献和专利极少。针对此类小分子化合物，实验室多是采用高效液相色谱法（HPLC）、质谱法（MS）来定性定量，但这些方法操作繁琐、条件要求严格，而且设备投资和日常分析的费用较大，很难在中小实验室普及。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种乙二醇苯醚含量的测定方法，该测定方法结果准确有效、操作简单快速、设备价格低。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种乙二醇苯醚含量的测定方法，包括步骤为：

（1）配制不同浓度的乙二醇苯醚标准溶液，以水作为空白对照，对所述标准溶液测定波长270nm处的吸光度值，以所述吸光度值和所述标准浓度为坐标建立坐标系，绘制标准曲线；

（2）对乙二醇苯醚待测溶液测定波长270nm处的吸光度值，将所述吸光度值利用所述标准曲线进行线性回归，得到所述待测溶液的浓度。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述吸光度值的测定平行测定三次，取平均值。

在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述乙二醇苯醚待测溶液在测定前进行稀释。

在本发明一个较佳实施例中，所述吸光度值是用紫外分光光度计测定的。

本发明的有益效果是：本发明的乙二醇苯醚含量的测定方法，是用紫外分光光度法能快速测定溶液中乙二醇苯醚的含量，该方法测定时间短，结果准确有效，实施容易，不需要借助昂贵的实验仪器和试剂，成本较低，易在中小型实验室中普及使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明实施例中乙二醇苯醚溶液在190nm～400nm波段的扫描图；

图2是本发明实施例中乙二醇苯醚标准溶液的标准曲线图，其中是以吸光度值和标准浓度建立坐标系的；

图3是本发明实施例中乙二醇苯醚标准溶液的标准曲线图，其中是以峰面积和标准浓度建立坐标系的；

图4是本发明实施例中紫外分光光度法与液相色谱-质谱联用法对乙二醇苯醚溶液测定结果的相关性分析图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一、标准曲线的制作：

1）乙二醇苯醚标准溶液的配制：称取0.02g乙二醇苯醚，溶于适量去离子水中，并定容至1L，配制成0.02g/L标准溶液。按上述配制方法依次配制浓度为0.04g/L、0.06g/L、0.08g/L、0.10g/L的标准溶液。

2）特征峰选取：将不同浓度梯度的标准溶液在紫外分光光度计上进行190nm～400nm波段扫描，如图1所示，发现在波长270nm处存在1个明显吸收峰，故选用波长270nm作为特征峰检测点。其中仪器采用UV Blue Star紫外分光光度计1台，是北京莱伯泰科仪器有限公司生产的，也可以用其它品牌。

3）绘制标准曲线：以去离子水作为空白对照，将以上配好的标准溶液用紫外分光光度计测定波长270nm处的吸光度值，平行测定三次，取平均值，测定结果见下表。以吸光度值和浓度建立坐标系，绘制如图2所示的标准曲线。

二、样品测定

选取5个已知乙二醇苯醚浓度的待测溶液A、B、C、D、E，浓度分别为：2.20 g/L、2.50 g/L、3.80 g/L、7.20g/L、8.80 g/L。用去离子水稀释10~15倍后在紫外分光光度计上测定波长270nm处吸光度值，将测定值分别代入标准曲线方程，计算得到乙二醇苯醚含量，结果如下表所示。

由上表数据可知，用紫外分光光度法测定的结果与预设浓度相当接近，其最大相对偏差仅为2.26%。因此，用紫外分光光度法定量测定溶液中乙二醇苯醚的含量是可行的。但为了证明本发明的可靠性，采用国际公认的化学品定量检测最佳方法之一——质谱鉴定法，进一步验证。

采用6220系列LC/MS液相色谱-质谱联用系统（美国安捷伦公司）进行验证。具体操作如下：

1）标准溶液配制：依次配制浓度为0.50g/L、1.00g/L、2.00g/L、5.00g/L、8.00g/L的乙二醇苯醚标准溶液。

2）绘制标准曲线：将以上不同浓度梯度的标准溶液分别稀释10倍，然后进样1μl，出峰后将乙二醇苯醚质量特征峰进行积分，得到峰面积。每个浓度平行测定三次，取其平均值。测定结果见下表。

以峰面积和标准浓度建立坐标系，绘制如图3所示标准曲线。

3）样品测定

选取5个已知乙二醇苯醚浓度的待测溶液A、B、C、D、E，浓度分别为：2.20 g/L、2.50 g/L、3.80 g/L、7.20g/L、8.80 g/L。稀释10倍后用液质联用仪测出乙二醇苯醚质量特征峰，进行积分，得到峰面积。将峰面积分别代入标准曲线方程，计算得到乙二醇苯醚含量。

由下表数据可知，用质谱法测定的结果与预设浓度相当接近，其最大相对偏差仅为1.13%。

4）相关性分析

将紫外分光光度法与质谱法的测定结果作相关性分析，结果如图4所示。

由图4可知，两种方法的相关系数R值在0.999以上。这个结果表明，利用紫外分光光度法测定溶液中乙二醇苯醚的含量准确有效。

本发明实现了用紫外分光光度法对溶液中乙二醇苯醚含量的快速准确测定，且成本较低，实施容易，能在常规实验室中广泛使用。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种乙二醇苯醚含量的测定方法，其特征在于，包括步骤为：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述吸光度值的测定平行测定三次，取平均值。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述乙二醇苯醚待测溶液在测定前进行稀释。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述吸光度值是用紫外分光光度计测定的。