CN102911522A - 一种蓝色活性染料 - Google Patents

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CN 201210361703
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Inventor
张兴华
李荣才
张幼衡
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Tianjin Dek Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有如下式结构式：

Description

一种蓝色活性染料
技术领域
本发明属于活性染料领域，特别是涉及一种适用于纯棉染色以及毛和合成纤维染色的蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
目前纺织品常用的染色染料为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料，由于用这些种类染料所染的物料，牢度欠佳，色光不够艳丽，而且还会给环保造成麻烦，由于环境生态的制约，对于染料的上色率、固色率及染料废水的要求越来越高。活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用于印染过程。
数码喷墨印花染料墨水是数字喷墨印花生产的主要耗材，已经成为喷墨印花领域必不可少的组成部分，也是当前纺织用精细化学品研究领域的重点。喷墨印花染料上染过程是以分子状态扩散到纤维中去的，要求染料本身有较强的水溶性和良好的固色率，而活性染料是一种水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，是用于配制喷墨印花染料墨水的重要色度材料，从染料的发展趋势来看，活性染料优异的水溶性和高固色率满足环保要求，符合纺织品印花要求。
本发明的目的是提供一种蓝色活性染料，具有优良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度，蓝色染料又是染料的主色调之一，是目前纤维染色用量最大的一类染料，适合于棉、毛，尼龙及混纺纺织品的染色，且适合喷墨印花染料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种具有优良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度的蓝色活性染料。
本发明采用的技术方案为：
一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有如下式(Ⅰ)结构式：
Figure BDA0000218705181
（I）
其中R为如下结构式（Ⅱ-1）至结构式（Ⅱ-5）中的任一取代基：
                             (Ⅱ-1)
Figure BDA0000218705183
                         (Ⅱ-2)
Figure BDA0000218705184
(Ⅱ-3)
Figure BDA0000218705185
           (Ⅱ-4)
Figure BDA0000218705186
  （Ⅱ-5）
M为Na。
优选地，R为
Figure BDA0000218705187
                      (Ⅱ-3)
本发明还提供了上述结构式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、色基的制备：
将溴氨酸放到罐中加热溶解，加入小苏打，M酸，氯化亚铜，温度T=80℃-90℃保温4-5小时后，降温到40℃以下，然后向其中加入硅藻土,搅拌一小时后过滤，将过滤完的滤液用盐酸调到pH=7.0-7.5,升温到50℃-60℃，等温度达到指定温度后加入活性炭， 搅拌一小时后过滤，将过滤完的色基升温到70℃-75℃，加入盐酸，再加入精盐，搅拌2小时后过滤，将过滤后的色基滤饼在酸性条件下打浆，测色基的含固量，加水使打浆过程中色基的含固量在35%-40%，长时间搅拌使色基滤饼完全成为浆状，得色基溶液，待用；
2)、一缩反应：
向反应釜中加冰，三聚氯氰，冰磨后，滴加步骤1)所得色基溶液，控制T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反应得一缩液；
3)、二缩反应：
将如下结构式（Ⅲ-1）至（Ⅲ-5）中的任何一种化合物用纯碱溶解，然后加入到步骤2)一缩液中，升温至30-35℃，控制pH=7.0-7.5， 反应完毕，得二缩液，即制得结构式(I)活性染料。
Figure BDA0000218705188
            2-氨基萘-1,5-二磺酸（Ⅲ-1）
Figure BDA0000218705189
         2-氨基萘-3 ,6,8-三磺酸（Ⅲ-2）
Figure BDA00002187051810
           2-氨基萘-4,8-二磺酸（Ⅲ-3）
Figure BDA00002187051811
          1-氨基-8-羟基-3,6-二萘磺酸 （Ⅲ-4）
Figure BDA00002187051812
    2-氨基-6-β羟乙基砜硫酸酯基萘磺酸（Ⅲ-5）
上述方法中，步骤3）中与一缩液反应的化合物为2-氨基萘-3 ,6，8-三磺酸。
上述步骤中，所涉及物质的结构如下：
Figure BDA00002187051813
                  溴氨酸
                     M酸
三聚氯氰
本发明还提供了上述式(I)的活性染料在棉纤维染色中的应用。
本发明还提供了上述式(I)的活性染料在数码喷墨印花染料中的应用。
本发明所具有的有益效果:
本发明制得的蓝色活性染料具有优良的耐水性，高溶解度，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种蓝色活性染料，该染料具有式(Ⅳ)结构式：
Figure BDA00002187051816
(Ⅳ)
该蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：
1)、色基制备：
将425kg的溴氨酸放到10吨罐中加热溶解，加入350kg小苏打，253kg的M酸，10kg氯化亚铜,温度T=80℃-90℃,保温5小时后降温到40℃以下，然后向其中加入40kg硅藻土,搅拌一小时后过滤。 将过滤完的滤液用盐酸调到pH=7.0-7.5,升温到50℃-60℃，等温度达到50℃-60℃时加入活性炭60 kg -80 kg. 搅拌一小时后过滤，将过滤完的色基升温到70℃-75℃，加入486kg 30wt%的盐酸溶液，加入精盐175 kg，搅拌2小时后过滤，向过滤后的色基滤饼中添加150kg 30wt%的盐酸溶液，测色基的含固量，加水使打浆过程中色基的含固量在35%-40%，长时间搅拌使色基滤饼完全成为浆状，得色基溶液，待用；
2)、一缩反应：
向20吨反应罐中加1500吨冰，190kg三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分钟后，滴加步骤1)所得色基溶液，缩合过程控制温度T=0℃-5℃，用纯碱溶液控制pH=6.0-6.5，反应4.5小时后，得一缩液，待二缩。
3)、二缩反应：
将489kg 2-氨基萘-3，6，8-三磺酸用纯碱中和，使溶液的pH=6.0-6.5，然后加入到步骤2)一缩液中，升温至30℃-35℃，用纯碱控制二缩反应物的pH=7.0-7.5值。反应三小时后反应完毕，得二缩液，即制得结构式(Ⅳ)的活性染料。
式(Ⅳ)蓝色活性染料染棉应用性能表
Figure BDA00002187051817
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种蓝色活性染料，其特征在于：该蓝色活性染料具有如下式(Ⅰ)结构式：
Figure FDA0000218705171
（I）
其中R为如下结构式（Ⅱ-1）至结构式（Ⅱ-5）中的任一取代基：
Figure FDA0000218705172
                             (Ⅱ-1)
Figure FDA0000218705173
                         (Ⅱ-2)
(Ⅱ-3)
Figure FDA0000218705175
           (Ⅱ-4)
Figure FDA0000218705176
  （Ⅱ-5）
M为Na。
2.根据权利要求1所述蓝色活性染料，其特征在于：所述R为
Figure FDA0000218705177
                      (Ⅱ-3)。
3.权利要求1所述结构式(I)活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)、色基的制备：
将溴氨酸放到罐中加热溶解，加入小苏打，M酸，氯化亚铜，温度T=80℃-90℃保温4-5小时后，降温到40℃以下，然后向其中加入硅藻土,搅拌一小时后过滤，将过滤完的滤液用盐酸调到pH=7.0-7.5,升温到50℃-60℃，等温度达到指定温度后加入活性炭， 搅拌一小时后过滤，将过滤完的色基升温到70℃-75℃，加入盐酸，再加入精盐，搅拌2小时后过滤，将过滤后的色基滤饼在酸性条件下打浆，测色基的含固量，加水使打浆过程中色基的含固量在35%-40%，长时间搅拌使色基滤饼完全成为浆状，得色基溶液，待用；
2)、一缩反应：
向反应釜中加冰，三聚氯氰，冰磨后，滴加步骤1)所得色基溶液，控制T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反应得一缩液。
3)、二缩反应：
将如下结构式（Ⅲ-1）至（Ⅲ-5）中的任何一种化合物用纯碱溶解，然后加入到步骤2)一缩液中，升温至30-35℃，控制pH=7.0-7.5， 反应完毕，得二缩液，即制得结构式(I)活性染料。
            2-氨基萘-1,5-二磺酸（Ⅲ-1）
Figure FDA0000218705179
         2-氨基萘-3 ,6,8-三磺酸（Ⅲ-2）
           2-氨基萘-4,8-二磺酸（Ⅲ-3）
Figure FDA00002187051711
          1-氨基-8-羟基-3,6-二萘磺酸 （Ⅲ-4）
Figure FDA00002187051712
    2-氨基-6-β羟乙基砜硫酸酯基萘磺酸（Ⅲ-5）。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述步骤3）中与一缩液反应的化合物为2-氨基萘-3 ,6，8-三磺酸。
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CN103627205A (zh) * 2013-11-27 2014-03-12 天津德凯化工股份有限公司 一种活性蓝染料及其制备方法
CN108017926A (zh) * 2017-12-05 2018-05-11 浙江劲光实业股份有限公司 一种水溶性蓝色印花染料的制备方法

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