CN103554981A - 一种红色活性染料 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种红色活性染料，其分子结构如式（Ⅰ）所示：

Description

一种红色活性染料

技术领域

本发明属于活性染料领域，特别是涉及一种红色活性染料及其制备方法，该染料可以适用于数码喷墨印花纯棉染色。

背景技术

活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明的目的是提供一种红色活性染料，该染料具有优良的水溶性，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度，且红色染料又是染料的主色调之一，是目前纤维素纤维染色用量最大的一类染料。适用于纯棉染色，如适用于数码喷墨印花纯棉染色。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种具有优良的水溶性，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度红色活性染料及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种红色活性染料，其分子结构如式（Ⅰ）所示：

其中R1为如下结构式（1-1）至结构式（1-2）中的任一取代基：

其中R2为如下结构式（2-1）至结构式（2-3）中的任一取代基：

M为H或是碱金属。优选地，所述M为-H或-Na或-K。

优选地，所述R1为式(1-2)取代基；R2为式（2-3）取代基。

本发明还提供了上述结构式（Ⅰ）的化合物的制备方法，包括如下步骤：

一、一缩反应：

向反应釜中加冰，三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分钟后，滴加溶解好的H酸溶液，使其在缩合过程控制温度T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反应4.5小时后层板分析，合格后得一步缩合物，进行下一步反应。

二、二缩反应：

将如下结构式中的任何一种化合物加入到一步缩合物中，升温，用纯碱控制二缩反应物的pH值，反应终点以如下原料反应完毕为终点，得二步缩合物。

三、重氮化反应：

将如下结构式中的任何一种化合物用片碱(NaOH)溶解，然后加入盐酸，加冰，快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，重氮化反应过程中的温度0-5℃，保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐。

四、偶合反应

将步骤三所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤二所得的二缩物中，在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0，反应2.0-3.0小时后合格，即制得结构式(Ⅰ)的染料溶液。

优选地，该制备方法还包括如下步骤：

五、精制

将合成的染料调酸，然后加盐进行盐析，过滤得滤饼，使染料的滤饼含固量达到60%以上，将染料滤饼在无污染的不锈钢罐中进行溶解，加入助剂，过滤得半成品染料。

六、进行后处理除盐：

将除去副产物的半成品染料进行拼混处理，使其达到标准的要求。然后将染料溶液进行半透膜进行除盐，除完盐后加入防腐剂，pH值调节剂，杀菌剂，粘度调节剂，防水解助剂。经检测合格后包装成品。

本发明染料可以适用于棉纤维染色，如适用于数码喷墨印花纯棉染色。

本发明所具有的有益效果：

本发明红色活性染料具有优良的水溶性，高上色率，耐湿摩擦的湿处理牢度，印染过程中无废水排放。

具体实施方式

为了理解本发明，下面以具体实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。

实施例1

一种红色活性染料，该染料具有式（Ⅱ）结构式：

该染料的制备方法，包括如下步骤：

一、一步缩合反应：向10吨罐中加入底水4500L，用40%的氢氧化钠溶液将H酸干粉1260KG调成溶液使溶液的pH=7.0，向35吨罐中加入底水4000L，加入3吨冰，将三聚氯氰610KG加入到35吨反应罐中搅拌,向35吨反应罐中滴加H酸溶液，滴加过程中用氢氧化钠溶液控制一步缩合反应的pH=3.0-2.5。滴加H酸过程中温度控制在T=0℃-10℃，滴完后进行层板分析，合格后，即得一步缩合物，待二步缩合反应。

二、二步缩合反应;

向步骤一所得一步缩合物中直接加入苯胺95KG，加入后用纯碱（Na₂CO₃）溶液控制反应物的pH=5.0-7.0，升温到温度T=30℃-40℃，反应5小时后，用液相色谱检测合格后即得二步缩合物，待偶合反应；

三、重氮化反应：

向10吨罐中加入底水4000L，然后将6-β羟乙基砜硫酸酯基-2-萘胺412.5KG加入,加入盐酸，加入2吨冰，搅拌均匀快速加入亚硝酸钠溶液，重氮化过程中用淀粉碘化钾试纸检验保持亚硝酸钠过量，温度控制在T=0℃-5℃，反应3小时，然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合反应。

四、偶合反应：

将步骤三所得重氮盐缓慢的滴加加入到步骤二所得的二步缩合物中，在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0，反应3.0小时后合格，即制得结构式(Ⅱ)染料溶液。

五、盐析：

反应完毕后，加入体积25%的氯化钠进行盐析，盐析2小时后压滤，得滤饼，称重。将染料滤饼在无污染的不锈钢罐中进行溶解，加入助剂，过滤得半成品染料。

六、进行后处理除盐：

将除去副产物的半成品染料进行拼混处理，使其达到标准的要求。然后将染料溶液进行半透膜进行除盐，除完盐后加入防腐剂，pH值调节剂，杀菌剂，粘度调节剂，防水解助剂。经检测合格后包装成品。

实施例2一种红色活性染料，该染料具有如下式(Ⅲ)结构式：

该染料的制备方法，包括如下步骤：

一：一缩反应：

向10吨罐中加入底水4500L，用40%的氢氧化钠溶液将H酸干粉1260KG调成溶液使溶液的pH=7.0，向35吨罐中加入底水4000L，加入3吨冰将三聚氯氰610KG加入到35吨反应罐中搅拌,向35吨反应罐中滴加H酸溶液，滴加过程中用氢氧化钠溶液控制一步缩合反应的pH=3.0-2.5。滴加H酸过程中温度控制在T=0℃-10℃.滴完后进行层板分析，合格后，即得一步缩合物，待二步缩合反应。

二、二步缩合反应;

向步骤一所得的一步缩合物中直接加入间氨基苯磺酸175KG，加入后用纯碱溶液控制反应物的pH=5.0-7.0，升温到温度T=30℃-40℃，反应5小时后，用液相色谱检测合格后，得二步缩合物，待偶合反应。

三、重氮化反应：

向10吨罐中加入底水4000L，然后将2-氨基-6-β羟乙基砜硫酸酯基萘磺酸745KG加入,加入盐酸，加入2吨冰，搅拌均匀快速加入亚硝酸钠溶液，重氮化过程中用淀粉碘化钾试纸检验保持亚硝酸钠过量，温度控制在T=0℃-5℃，反应3小时，然后用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮盐，待偶合反应。

四、偶合反应：

将步骤三所得的重氮盐缓慢的滴加加入到步骤二所得的二步缩合物中，在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0，反应2.0-3.0小时后合格，即制得结构式(Ⅲ)染料溶液。

五、盐析：

反应完毕后，加入体积25%的氯化钠进行盐析，盐析2小时后压滤，得滤饼，称重。将染料滤饼在无污染的不锈钢罐中进行溶解，加入助剂，过滤得半成品染料。

六、进行后处理除盐：

将除去副产物的半成品染料进行拼混处理，使其达到标准的要求。然后将染料溶液进行半透膜进行除盐，除完盐后加入防腐剂，pH值调节剂，杀菌剂，粘度调节剂，防水解助剂。经检测合格后包装成品。

实施例1制得的红色活性染料的应用性能表如下：

实施例2制得的红色活性染料的应用性能表如下：

本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种红色活性染料，其特征在于：其分子结构如式（Ⅰ）所示：

其中R1为如下结构式（1-1）至结构式（1-2）中的任一取代基：

其中R2为如下结构式（2-1）至结构式（2-3）中的任一取代基：

M为H或是碱金属。

2.根据权利要求1所述一种红色活性染料，其特征在于：所述M为-H或-Na或-K。

3.根据权利要求1或2所述一种红色活性染料，其特征在于：所述R₁为式(1-2)取代基；R₂为式（2-3）取代基。

4.权利要求1所述一种红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

一、一缩反应：

向反应釜中加冰，三聚氯氰，冰磨三聚氯氰五分钟后，滴加溶解好的H酸溶液，使其在缩合过程控制温度T=0℃-5℃，pH=6.0-6.5，反应4.5小时后层板分析，合格后得一步缩合物，进行下一步反应。

二、二缩反应：

将如下结构式中的任何一种化合物加入到一步缩合物中，升温，用纯碱控制二缩反应物的pH值，反应终点以如下原料反应完毕为终点，得二步缩合物。

三、重氮化反应：

将如下结构式中的任何一种化合物用片碱(NaOH)溶解，然后加入盐酸，加冰，快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，重氮化反应过程中的温度0-5℃，保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐。

四、偶合反应

将步骤三所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤二所得的二缩物中，在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的pH=6.0-8.0，反应2.0-3.0小时后合格，即制得结构式(Ⅰ)的染料溶液。