CN102942803A - 一种黄光红色活性染料及其制备方法 - Google Patents

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    • C09B62/00—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves
    • C09B62/02—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring
    • C09B62/04—Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves with the reactive group directly attached to a heterocyclic ring to a triazine ring
    • C09B62/08—Azo dyes
    • C09B62/085—Monoazo dyes

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Abstract

本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种红色染料。一种黄光红色活性染料，包括红色活性染料、溶液，红色活性染料的结构式Ⅰ如下：
Figure DDA00001969564000011
其中，R=CH3、C2H5。Z=-SO2C2H4OSO3H或-SO2CH=CH2。红色活性染料的制备方法，包括以下步骤：酰化、初步缩合、重氮化、偶合、盐析过滤、二次缩合。由于采用了上述技术方案，本发明产品色光为鲜艳的黄光红，印花固色率高达90%，可在染料拼色中有效调节色光。

Description

一种黄光红色活性染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料技术领域，尤其涉及一种黄光红色活性染料及其制备方法。 
背景技术
活性染料，又称反应性染料。染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键，成为整体，使被染物的耐水洗和耐摩擦牢度提高。由于活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、应用性能优异、使用方便、适用性强、环保等显著特点，其市场十分广阔。目前染料市场上现有的活性红色染料有艳红K-2BP、红M-3BE、艳红M-8B、红K-2G等。其中艳红M-8B是一种蓝光红，可与活性金黄M-G、艳蓝M-BR组成三原色，进行拼染深浓色泽，但是在红色色谱中，尚缺一种能在染料拼色中有效调节色光，且具有优良应用牢度性能的黄光红品种。 
发明内容
本发明的目的在于，提供一种黄光红色活性染料，以解决上述技术问题。 
本发明的另一目的在于，提供一种黄光红色活性染料的制备方法，解决以上技术问题。 
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现： 
一种黄光红色活性染料，包括红色活性染料、溶液，其特征在于，所述红色活性染料的结构式Ⅰ如下： 
Figure BDA00001969563900011
其中， 
R=CH3或C2H5； 
Z=-SO2C2H4OSO3H或-SO2CH=CH2。 
还包括光触媒粉末，所述光触媒粉末的比重率为0.5-15%。所述光触媒粉末可以采用纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化锆、纳米硫化镉中的至少一种，优选采用纳米二氧化钛。 
一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 
1）酰化：在缩合锅内加水，边搅拌边加入H酸，配合碱性pH调节剂使其全部溶解，保持酸性环境pH值=6.5，缓慢加入丙酸酐，进行酰化反应，得到酰化物(Ⅱ)； 
Figure BDA00001969563900021
2）初步缩合：在缩合锅内加冰水、三聚氯氰搅拌打浆后，加入溶解好的2,4-二氨基苯磺酸溶液，得缩合物(Ⅲ)。 
Figure BDA00001969563900022
3）氮化：在所述缩合物内加入碱性pH调节剂，使其pH值为8，将温度降低至0-5℃，缓慢加入酸性pH调节剂酸化并保持酸性环境，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，加料时间为1小时，得到含有重氮盐的重氮溶液（Ⅳ）； 
4）偶合：将所述酰化物降温至10-15℃，缓慢加入到有重氮盐的重氮溶液内，用碱性pH调节剂保持近中性（pH=6.5），加料时间为1小时，得到红色染料A（V）； 
Figure BDA00001969563900032
5）盐析过滤：在红色染料A溶液内，加入氯化钠并过滤，将所得的滤饼打浆溶解，UV分析色基含量为70-80%，得到一种红色染料B； 
6）二次缩合：在红色染料B溶液内，加入酯化物，控制温度30-50℃，pH控制在6-6.5，反应4-6小时，得到一红色活性染料（I）。 
Figure BDA00001969563900033
Figure BDA00001969563900041
步骤1）中，所述H酸采用浓度为15%-20%的H酸，所述酸酐配比为1：1.5； 
在对所述缩合锅进行加料时，加料时间为1小时，反应温度控制为15-40℃。 
步骤2）中，所述2,4-二氨基苯磺酸溶液在加料时间为1-1.5小时内，缓慢加入所述缩合锅内。以便使所述2,4-二氨基苯磺酸溶液可重复与三聚氯氰进行充分的化学反应，避免反应过于激烈。 
所述碱性pH调节剂可以采用纯碱、液碱中的至少一种，所述酸性pH调节剂可以采用盐酸。步骤1）中的碱性pH调节剂优选液碱，步骤3）中的碱性pH调节剂优选纯碱。纯碱易溶于水，其水溶液呈强碱性，稳定性强，能与酸进行复分解反应。 
完成步骤6）后，可在所述红色活性染料内加入10%的光触媒粉末。使得用本发明进打印出来的印刷品具有良好的抗菌性、抗腐蚀性。 
有益效果：由于采用了上述技术方案，本发明产品色光为鲜艳的黄光红，印花固色率高达90%，可在染料拼色中有效调节色光。 
具体实施方式
为了本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体，进一步阐述本发明。 
一种黄光红色活性染料，包括红色活性染料、溶液，红色活性染料的结构式Ⅰ如下： 
Figure BDA00001969563900051
其中，R=CH3、C2H5；Z=-SO2C2H4OSO3H,-SO2CH=CH2。还包括光触媒粉末，光触媒粉末的比重率为0.5-15%，优选2-10%。光触媒粉末可以采用纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米二氧化锆、纳米硫化镉中的至少一种，优选采用纳米二氧化钛。 
步骤1、酰化物的制备 
在500ml烧杯中加入170份水，在搅拌下加入34.1份H酸，配合液碱4份使其全部溶解（pH=6.5）配制成浓度15~20%的溶液，升温到15~40℃，搅拌下滴加19.5份100%丙酸酐，滴加时间为1小时，加完控制温度15~40℃继续反应二小时后测量终点。终点到达后，慢慢加入固体纯碱18份，加完后直接升温至95℃，水解半小时，再将反应液降温至60℃，用冰醋酸调节溶液pH=6.5，继续降温调节体积至400ml备用。 
步骤2、间双和三聚氯氰的初步缩合 
在1000ml烧杯中加入500-600ml的冰、水和三聚氯氰18.45份，打浆30~45分钟。慢慢滴加2,4-二氨基苯磺酸溶液21份（配制成8~10%溶液）。滴加时，控制温度0~3℃，且在1-1.5小时的加料过程中始终保持刚果红试纸显蓝色。滴加完毕后控制反应温度≤3℃并反应3小时，得到缩合物。 
步骤3、缩合物的重氮化 
步骤2完成后，快速加入纯碱溶液调节一缩物pH=8~8.5，稍作搅拌，慢慢加入盐酸11份，控制温度＜5℃下，先加入50%量的亚钠（总量6.9份），使试液对碘化钾淀粉试纸呈微蓝色，再根据反应速度慢慢加入剩余的亚钠溶液（约30分钟），加完保持亚钠微过量反应。重氮结束，用极少量的氨基磺酸消除过量的亚钠，，得到V=900ml的重氮溶液。 
步骤4、偶合反应 
在有重氮盐的2000ml烧杯中加入冷却好的酰化物，加完搅拌均匀后。控制温度为10~15℃，用纯碱水调节pH=6.5~8，并维持其pH反应3小时。终点以重氮盐的消失为终点。得到V=1500~1600ml的红色染料A的溶液。 
步骤5、盐析 
在偶合锅中加加入150份氯化钠，搅拌30分钟后视斑点过滤，将色基料压实吹干，制成色基滤饼。 
步骤6、色基溶解和二缩 
在溶解锅中加入水适量，加入色基滤饼，浸泡30分钟后，开启搅拌使其溶解，溶解清后取样分析，UV分析色基含量为70-80%。加入收率的1.04配比的酯化物溶液，搅拌均匀后，边升温边用纯碱调节pH=6-6.5，升温至30-50℃，pH控制在6-6.5，反应4-6小时，得到V=700~800ml的红色活性染料溶液。干燥得成品。 
以上显示和描述本发明的基本原理和主要特征本发明的优点。本行业的技术人员应该了解本发明不受上述使用方法的限制，上述使用方法和说明书中描述的只是说本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明范围内本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 

Claims (7)

1.一种黄光红色活性染料，包括红色活性染料、溶液，其特征在于，所述红色活性染料的结构式Ⅰ如下：
其中，
R=CH3、C2H5；
Z=-SO2C2H4OSO3H,-SO2CH=CH2。
2.根据权利要求1所述的一种黄光红色活性染料，其特征在于：还包括光触媒粉末，所述光触媒粉末的比重率为0.5-10%；
所述光触媒粉末采用纳米二氧化钛。
3.一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）酰化：在缩合锅内加水，边搅拌边加入H酸，配合碱性pH调节剂使其全部溶解，保持酸性环境pH值=6.5，缓慢加入丙酸酐，进行酰化反应，得到酰化物；
2）初步缩合：在缩合锅内加冰水、三聚氯氰搅拌打浆后，加入溶解好的2,4-二氨基苯磺酸溶液，得到缩合物。
3）重氮化：在所述缩合物内加入碱性pH调节剂，使其pH值为8，将温度降低至0-5℃，缓慢加入酸性pH调节剂酸化并保持酸性环境，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，加料时间为1小时，得到含有重氮盐的重氮溶液；
4）偶合：将所述酰化物降温至10-15℃，缓慢加入到有重氮盐的重氮溶液内，用碱性pH调节剂保持近中性（pH=6.5），加料时间为1小时，得到红色染料A；
5）盐析过滤：在红色染料A溶液内，加入氯化钠并过滤，将所得的滤饼打浆溶解，UV分析色基含量为70-80%，得到一种红色染料B；
6）二次缩合：在红色染料B溶液内，加入酯化物，控制温度30-50℃，pH控制在6-6.5，反应4-6小时，得到一新活性染料。
4.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于：所述H酸采用浓度为15%-20%的H酸，所述酸酐配比为1：1.5；
在对所述缩合锅进行加料时，加料时间为1小时，反应温度控制为15-40℃。
5.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述2,4-二氨基苯磺酸溶液在加料时间为1-1.5小时内，缓慢加入所述缩合锅内。
6.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于：所述碱性pH调节剂采用纯碱、液碱中的至少一种，所述酸性pH调节剂采用盐酸。
7.根据权利要求3所述的一种黄光红色活性染料的制备方法，其特征在于：完成步骤6）后，在所述红色活性染料内加入10%的光触媒粉末。
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