CN101255283A - 一种活性红m-2b染料及其制备方法 - Google Patents

一种活性红m-2b染料及其制备方法 Download PDF

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苏金奇
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Abstract

一种活性红M－2B染料及其制备方法，其结构式为下列化合物：该染料是由邻氨基苯磺酸钠的重氮盐与三聚氯氰、5.9.1、H酸的二次缩合物偶合制成。该产品与活性红M－2BE(C.I活性红194)、活性红K－2BP的质量相比，具有上色均匀、色泽鲜艳、牢度佳、水解染料少、固色率高，不含禁用芳香胺等优点，广泛应用于各种纤维的轧染、印花。

Description

一种活性红M-2B染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性红M-2B染料及其制备方法
背景技术
活性红M-2BE染料又称C.I活性红227染料，其结构式如下：
Figure A20081002330100031
该染料使用间位酯作二缩组份，其成品染料色对碱盐稳定性不好，水解染料多，其性价比也不好。
活性红K-2BP的结构式如下：
Figure A20081002330100032
该染料使用邻氯苯胺作二缩组份，为K型单活性基染料，其固色率不高，由于邻氯苯胺生产时不可避免会产生对氯苯胺，必须控制其含量小于30ppm，其为致癌芳香胺。
发明内容
本发明的目的是提供具有上色均匀、色泽鲜艳、牢度佳、水解染料少、固色率高、不含禁用芳香胺等优点的一种活性红M-2B染料及其制备方法.
本发明的一种活性红M-2B染料又称C.I活性红227，其结构式如下：
Figure A20081002330100041
本发明的活性基含一氯均三嗪和乙基砜硫酸酯可转化为乙烯基的基团，其化合物由邻氨基苯磺酸钠的重氮盐与三聚氯氰先与对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺一缩，再与H酸二缩的二缩物偶合而成。
本发明制备重氮盐的方式为冰磨小酸比重氮，温度为0-10℃。本发明先将三聚氯氰与对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺进行一缩，再与H酸二缩，制成含活性基的染料中间体。合成染料不盐析直接喷雾干燥，减少废水排放。
本发明的一种活性红M-2B染料与市售活性红M-2B E和K-2BP相比，具有上色均匀、色泽鲜艳、牢度佳、水解染料少、固色率高、不含禁用芳香胺等优点，广泛应用于各种纤维素纤维的轧染、印花。其对比试验数据列于下表中。
Figure A20081002330100042
在表中性能指标的测试采用以下标准：
GB/T2374-1994  染料染色测定的一般条件规定
GB/T2381-1994  染料中不溶物含量的测定方法
GB/T2383-1980  染料筛分细度的测定方法
GB/T2386-1980  染料及染料中间体水份的测定方法
GB/T2388-1980  活性染料印花色光和强度的测定方法
GB/T2389-1980  活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法
GB/T2390-1980  活性染料PH值的测定方法
GB/T2393-1980  活性染料印花固色率的测定方法
GB/T2392-1980  活性染料热稳定性的测定方法
GB/T3671.1-1996水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定
GB/T3920-1997  纺织品耐摩擦色牢度的试验方法
GB/T3921.4-1997纺织品耐洗色牢度的试验方法
GB/T3922-1995  纺织品耐汗渍色牢度的试验方法
GB/T4841.1-1984 1/1染料染色标准深度色卡
GB/T6152-1997  纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法
GB/T6678-1986  化工产品采样总则
GB/T8427-1998  纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)
GB/T8433-1998  纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法
具体实施方案：
实施例一
(1)称取重量18.5份三聚氯氰，加入适量的冰水在0℃打浆1小时。
(2)称取重量34.2份H酸加入200ml水，打浆45分钟，用液碱缓慢调节PH＝6.3-6.5，溶清。将H酸溶液加入到三聚氯氰悬浮液中进行一缩，温度为0-5℃。
(3)称取重量17.3份邻氨基苯磺酸加入适量的冰水在0℃打浆2小时。然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8℃，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应1小时，消除微过量的亚硝酸。
(4)将制备好的重氮盐加入到终点到达的一缩液中，用10％的纯碱水溶液调节PH＝6.3-6.5，温度为5-8℃，PH＝6.3-6.5的条件下偶合，反应3小时至重氮盐消失。
(5)称取重量28.2份对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入偶合液中，1小时左右升温到40-45℃，同时用小苏打调节PH＝6-6.5，保持PH＝6-6.5、温度40-45℃反应4小时至终点到达。加入15％的NaCl、10-12％KCl进行盐析，制得成品活性红M-2B染料。
实施例二
(1)称取重量17.3份邻氨基苯磺酸加入适量的冰水，在0℃打浆2小时。然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8℃，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应1小时，消除微过量的亚硝酸。
(2)将将制备好的重氮盐在0-10℃，PH＝8-8.5的条件下与34份H酸(PH＝6.1)的溶液偶合。
(3)称取重量18.5份三聚氯氰，加入适量的冰水在0℃打浆1小时。将将制备好的偶合液酸化PH＝6.5-7，然后细流加入到三聚氯氰悬浮液中，加完后用小苏打调节PH＝6.5-6.7，保持温度0-10℃，PH＝6.5-6.7的条件反应3小时。
(4)最后向缩合液中加入28.5份对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，缓慢升温到40-45℃，同时调节PH＝5.5-6，保持PH＝5.5-6、温度40-45℃反应3小时。加入15％的NaCl、10-12％KCl进行盐析，制得成品偏兰光的活性红M-2B染料。
实施例三
(1)称取重量18.5份三聚氯氰，加入适量的冰水在0℃打浆1小时。
(2)称取重量28.5份对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺直接加入到三聚氯氰悬浮液中，打浆1-1.5小时，然后缓慢用小苏打调节PH＝3-3.5，温度为5-8℃，反应3-4小时至终点到达。
(3)称取重量34份H酸加入到一缩液中，打浆30分钟缓慢升温到40-45℃，同时用小苏打缓慢调节PH＝4-4.5，反应3-4小时至终点到达。降温到20-25℃待偶合。
(4)称取重量17.3份邻氨基苯磺酸加入适量的冰水在0℃打浆2小时。然后加入定量的盐酸，加入6.9份亚钠，温度5-8℃，控制刚果红试纸兰色，KI试纸微兰，亚钠加完后反应1小时，消除微过量的亚硝酸。
(5)将制备好的邻氨基苯磺酸重氮盐加入到降温好的二缩液中，用小苏打缓慢调节PH＝6-6.5。保持PH＝6-6.5，温度15-18℃反应3-4小时至重氮盐消失，过滤，收集滤液送喷雾干燥，得偏一种黄光的活性红M-2B染料，又称C.I活性红227。

Claims (7)

1、一种活性红M-2B染料其结构式如下：
2、根据权利1所述的一种活性红M-2B染料，其特征在于含一氯均三嗪和乙基砜硫酸酯基团。
3、根据权利1所述的一种活性红M-2B染料，其特征在于含一氯均三嗪和乙基砜硫酸酯可转化为含乙烯基的基团。
4、根据权利要求1所述染料的制备方法，由邻氨基苯磺酸钠的重氮盐与三聚氯氰、对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺、H酸的二次缩合物偶合制成。
5、根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其重氮方式为冰磨小酸比重氮。
6、根据权利要求4所述染料的制备方法，其特征在于其先将三聚氯氰与对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺一次缩合，再与H酸二次缩合制得含活性基的中间体。
7、根据权利要求6所述染料的制备方法，其特征在于其合成染料不盐析直接喷雾干燥。
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