CN101250333A - 一种活性深红偶氮染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性深红偶氮染料及其制备方法,其结构式为右式,式中:(1)R1,R2=H、SO3H、OCH3、CH3、C2H5、OC2H5等;(2)M=Na、K;该染料是由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合而得。该染料适用于棉纤维的染色、印花和拔染,具有优良的提升力、染深性、配伍性、耐碱盐稳定性、极高的固色率、工艺宽容度好,能得到特深的红色。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性深红偶氮染料及其制备方法。
背景技术
八十年代末发明的活性艳红M-3BE又称C.I活性红195其结构式如下:
该染料染色时存在染液不稳定,头尾色差大,提升力不好,不能染特深色。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种活性深红偶氮染料及其制备方法。
本发明一种活性深红C-D的结构式如下:
式中:(1)R1,R2=H、SO3H、OCH3、CH3、C2H5、OC2H5等
(2)M=Na、K
本发明中活性基为可转化为乙烯基的基团,优选为含乙基砜硫酸酯可转化为含乙烯基的基团。活性深红C-B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比50-65∶35-50的比例混拼而成;活性深红C-2B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比10-15∶85-90的比例混拼而成。
本发明制备方法是:它由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得,偶合温度为10-25℃,PH=1.5-6.5。
本发明制备重氮盐的方法为冰磨小酸比重氮。
本发明的一种活性深红偶氮染料与市售的活性艳红3BS、3BF、B-2BF、B-3BF等相比,具有优良的提升力、得色量高、染深性好、极高的固色率、配伍性好、水洗性能好、工艺宽容度好、耐碱盐稳定性好,既能染色和印花,又能拔染。该染料的强度比活性艳红3BS、3BF、B-2BF、B-3BF高出40-50%。
其对比试验数据列于下表中。
在表中性能指标的测试采用以下标准:
GB/T2374-1994 染料染色测定的一般条件规定
GB/T2381-1994 染料中不溶物含量的测定方法
GB/T2383-1980 染料筛分细度的测定方法
GB/T2386-1980 染料及染料中间体水份的测定方法
GB/T2388-1980 活性染料印花色光和强度的测定方法
GB/T2389-1980 活性染料中水解染料与标准的相对含量的测定方法
GB/T2390-1980 活性染料PH值的测定方法
GB/T2393-1980 活性染料印花固色率的测定方法
GB/T2392-1980 活性染料热稳定性的测定方法
GB/T3671.1-1996 水溶性染料溶解度和溶解稳定性的测定
GB/T3920-1997 纺织品耐摩擦色牢度的试验方法
GB/T3921.4-1997 纺织品耐洗色牢度的试验方法
GB/T3922-1995 纺织品耐汗渍色牢度的试验方法
GB/T4841.1-1984 1/1染料染色标准深度色卡
GB/T6152-1997 纺织品耐热压(熨烫)牢度的试验方法
GB/T6678-1986 化工产品采样总则
GB/T8427-1998 纺织品耐光色牢度试验方法(氙弧)
GB/T8433-1998 纺织品耐含氯游泳池水色牢度的试验方法
具体实施方案:
实施例一
(1)称取重量23.1份J酸加入400ml水打浆1小时,偶合前降温至5℃。
(2)称取重量55份含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物,加入适量的冰水在0℃打浆2小时。
(2)然后加入定量的盐酸,加入6.9份亚钠,温度5-8℃,控制刚果红试纸兰色,KI试纸微兰,亚钠加完后反应1小时,消除微过量的亚硝酸。
(3)向降温好的J酸悬浮液中加入重氮盐,温度10-15℃,PH=1.5-2.5的条件下先酸偶,反应3小时。
(4)缓慢用小苏打调节PH=5-5.5,保持PH=5-5.5,温度0-5℃反应3小时制得一种黄光活性深红C-D偶氮染料。
实施例二:将实施例一制得的活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比50-60∶35-50的比例混拼成一种活性深红C-B偶氮染料。
实施例三
(1)按例一的配比,先在10-15℃、PH=4.5-5.5的条件下先酸性偶合,反应3小时。
(2)碱偶缓慢用小苏打调节PH=6-6.5,保持PH=6-6.5,温度0-5℃反应3小时制得一种兰光活性深红C-D偶氮染料。
实施例四:将实施例三制得的活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比10-15∶85-90的比例混拼成一种活性深红C-2B偶氮染料。
Claims (6)
2. 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料,其特征在于含乙基砜硫酸酯基团。
3. 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料,其特征在于含乙基砜硫酸酯可转化为含乙烯基的基团。
4. 根据权利1所述的一种活性深红偶氮染料,其特征在于活性深红C-B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比35-65∶40-50的比例混拼而成;活性深红C-2B偶氮染料为活性深红C-D偶氮染料与活性艳红M-3BE按重量比10-15∶85-90的比例混拼而成。
5. 一种活性深红偶氮染料的制备方法,是由J酸与含磺酸基或甲基、甲氧基、乙基、乙氧基的乙基砜硫酸酯苯胺化合物的重氮盐进行偶合制得活性深红C-D偶氮染料,偶合温度为10-25℃,PH=1.5-6.5。
6. 根据权利要求5所述染料的制备方法,其特征在于其重氮方式为冰磨小酸比重氮。
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CNA2008100233006A CN101250333A (zh) | 2008-04-08 | 2008-04-08 | 一种活性深红偶氮染料及其制备方法 |
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CN102344693A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-02-08 | 无锡润新染料有限公司 | 一种新型复合活性深红染料及其制造方法 |
CN103554984A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种紫色活性染料 |
CN104927396A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-09-23 | 湖北华丽染料工业有限公司 | 一种复合活性深红染料及其制备方法和应用 |
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