CN113563734B - 一种基于循环回收的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料领域,具体涉及一种基于循环回收的合成方法，包括如下步骤：在对位酯中加入缓慢恒温加入亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；将第一反应液保温10‑14℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至1.5‑3，然后加入H酸干粉，初步升温至16‑18℃反应2‑3h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入小苏打，保持pH为5‑6.5，待加入结束后保持pH为5.5‑6.5至重氮盐消失；喷雾干燥得到产品。本发明解决了原工艺产生的废浆料量大难处理的问题，将废浆料作为溶剂，运用酸偶合和碱偶合步骤中，实现浆料的回收利用，大大降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于染料领域,具体涉及一种基于循环回收的合成方法。
背景技术
活性黑KN-B是一种应用广泛，生产量大的双活性偶氮染料，此染料的优点是价格便宜，具有较好的直接性和匀染性，湿处理牢度较好，符合环境要求。目前的活性黑染料KN-B主要合成过程包括如下步骤：(1)对位酯在玻璃钢反应釜内和冰水混合物冰磨20个小时，然后将盐酸、亚硝酸钠溶液加入到对位酯进行重氮化反应得到对位酯重氮盐；(2)重氮反应完成后加入工艺量H酸干粉，反应7小时候取样测酸偶终点，终点到后加入一定量小苏打调pH为中性，得到最后的浆料KN-B去喷雾干燥。
在上述合成工艺中，对位酯反应过程中会产生大量的废浆料，该浆料内含有一定量的原料，不仅造成原料的浪费，同时也会带来后续污水处理难点。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于循环回收的合成方法，解决了原工艺产生的废浆料量大难处理的问题，将废浆料作为溶剂，运用酸偶合和碱偶合步骤中，实现浆料的回收利用，大大降低了成本。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于循环回收的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将对位酯中加入底水、碎冰，并调节pH至5-7，全溶解后过滤得到滤饼和滤液，然后在滤液中加入活性19蓝酯化稀释母液酸水，加入分散剂并持续打浆1h，缓慢恒温加入亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；所述恒温的温度为6-14℃，亚硝酸钠溶液的质量浓度为30％；
步骤2，将第一反应液保温10-14℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；
步骤3，将上批次原浆液加入小苏打或纯碱，并将pH调节至6.5-7.6搅拌15min，得到中性原浆液；所述上批次原浆液为上批次步骤1中的滤饼，且所述滤饼为50-80％的对位酯水解物；
步骤4，将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至1.5-3，然后加入H酸干粉，初步升温至16-18℃反应2-3h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；
步骤5，将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入小苏打，保持pH为5-6.5，待加入结束后保持pH为5.5-6.5至重氮盐消失；
步骤6，喷雾干燥得到产品。
所述步骤1的缓慢恒温过程中保持刚果红试纸显深兰色，碘化钾试纸显微兰色。
所述步骤4采用比色法检测酸偶反应的终点。
所述步骤5中的恒温温度为16-18℃。
所述步骤1中的pH调节采用纯碱或者酸溶液，且所述酸溶液采用盐酸、磺化生产中的废酸水或苯基J酸生产中的废酸水中的一种。
所述步骤1中的分散剂采用磺酸类分散剂。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了原工艺产生的废浆料量大难处理的问题，将废浆料作为溶剂，运用酸偶合和碱偶合步骤中，实现浆料的回收利用，大大降低了成本。
2.本发明利用对位酯中和过滤的方式将水解物取出，有效的提升了对位酯溶液的纯度，提升上色率，减少了产品中对氯苯胺的含量。
3.本发明利用中和浆料配合小苏打，不仅达到调节pH的目的，同时有效的杜绝了小苏打对重氮盐的破坏。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于循环回收的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将6273kg对位酯中加入4000L底水、6000kg碎冰并调节pH至5，全溶解后过滤得到滤饼和滤液，然后在滤液中加入活性19蓝酯化稀释母液酸水，加入100kg分散剂并持续打浆1h，缓慢恒温加入1554kg亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；所述恒温的温度为6℃，亚硝酸钠溶液的质量浓度为30％；缓慢恒温过程中保持刚果红试纸显深兰色，碘化钾试纸显微兰色；
步骤2，将第一反应液保温10℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；
步骤3，将4000L上批次原浆液加入小苏打，并将pH调节至6.5搅拌15min，得到中性原浆液；所述上批次原浆液为上批次步骤1中的滤饼，且所述滤饼为50％的对位酯水解物；
步骤4，将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至1.5，然后加入3650kg H酸干粉，初步升温至16℃反应2h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；
步骤5，将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入2100kg小苏打，保持pH为5，待加入结束后保持pH为5.5至重氮盐消失；
步骤6，喷雾干燥得到产品。
所述步骤4采用比色法检测酸偶反应的终点。
所述步骤5中的恒温温度为16℃。
所述步骤1中的pH调节采用纯碱。
所述步骤1中的分散剂采用MF。
实施例2
一种基于循环回收的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将6273kg对位酯中加入4000L底水、6000kg碎冰，并调节pH至7，全溶解后过滤得到滤饼和滤液，然后在滤液中加入活性19蓝酯化稀释母液酸水，加入100kg分散剂并持续打浆1h，缓慢恒温加入1554kg亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；所述恒温的温度为14℃，亚硝酸钠溶液的质量浓度为30％；缓慢恒温过程中保持刚果红试纸显深兰色，碘化钾试纸显微兰色；
步骤2，将第一反应液保温10-14℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；
步骤3，将4000L上批次原浆液加入小苏打或纯碱，并将pH调节至7.6搅拌15min，得到中性原浆液；所述上批次原浆液为上批次步骤1中的滤饼，且所述滤饼为80％的对位酯水解物；
步骤4，将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至3，然后加入3650kgH酸干粉，初步升温至18℃反应3h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；
步骤5，将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入小苏打，保持pH为6.5，待加入结束后保持pH为6.5至重氮盐消失；
步骤6，喷雾干燥得到产品。
所述步骤4采用比色法检测酸偶反应的终点。
所述步骤5中的恒温温度为18℃。
所述步骤1中的pH调节采用纯碱或者酸溶液，且所述苯基J酸生产中的废酸水。
所述步骤1中的分散剂采用MF。
实施例3
一种基于循环回收的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将6273kg对位酯中加入4000L底水、6000kg碎冰，并调节pH至6，全溶解后过滤得到滤饼和滤液，然后在滤液中加入活性19蓝酯化稀释母液酸水，加入100kg分散剂并持续打浆1h，缓慢恒温加入1554kg亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；所述恒温的温度为10℃，亚硝酸钠溶液的质量浓度为30％；缓慢恒温过程中保持刚果红试纸显深兰色，碘化钾试纸显微兰色；
步骤2，将第一反应液保温13℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；
步骤3，将4000L上批次原浆液加入纯碱，并将pH调节至7搅拌15min，得到中性原浆液；所述上批次原浆液为上批次步骤1中的滤饼，且所述滤饼为50-80％的对位酯水解物；
步骤4，将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至2，然后加入3650kgH酸干粉，初步升温至17℃反应3h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；
步骤5，将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入小苏打，保持pH为6，待加入结束后保持pH为6至重氮盐消失；
步骤6，喷雾干燥得到产品。
所述步骤4采用比色法检测酸偶反应的终点。
所述步骤5中的恒温温度为17℃。
所述步骤1中的pH调节采用磺化生产中的废酸水。
所述步骤1中的分散剂采用MF。
数据检测
对比例是对位酯加入底水、碎冰、分散剂，持续打浆1小时，加入计量盐酸，并缓慢恒温加入亚硝酸钠溶液，经酸偶合后喷雾干燥得到产品。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了原工艺产生的废浆料量大难处理的问题，将废浆料作为溶剂，运用酸偶合和碱偶合步骤中，实现浆料的回收利用，大大降低了成本。
2.本发明利用对位酯中和过滤的方式将水解物取出，有效的提升了对位酯溶液的纯度，提升上色率，减少了产品中对氯苯胺的含量。
3.本发明利用中和浆料配合小苏打，不仅达到调节pH的目的，同时有效的杜绝了小苏打对重氮盐的破坏。
4.本发明利用原浆料打浆H酸，不仅实现了废渣的回流，同时能够提高酸偶合速度和偶合收率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于循环回收的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将对位酯中加入底水、碎冰，并调节pH至5-7，全溶解后过滤得到滤饼和滤液，然后在滤液中加入活性蓝19酯化稀释母液酸水，加入分散剂并持续打浆1h，缓慢恒温加入亚硝酸钠溶液，得到第一反应液；所述恒温的温度为6-14℃，亚硝酸钠溶液的质量浓度为30％；
步骤2，将第一反应液保温10-14℃反应2小时后，然后加入氨基磺酸消除多余亚硝酸钠，得到对位酯重氮液；
步骤3，将上批次原浆液加入小苏打或纯碱，并将pH调节至6.5-7.6搅拌15min，得到中性原浆液；所述上批次原浆液为上批次步骤1中的滤饼，且所述滤饼为50-80％的对位酯水解物；
步骤4，将50％的中性原浆液加入至对位酯重氮液，并调节pH至1.5-3，然后加入H酸干粉，初步升温至16-18℃反应2-3h，达到酸偶反应结束，得到酸偶料；
步骤5，将酸偶料加入至剩余的中性原浆料中，并恒温缓慢加入小苏打，保持pH为5-6.5，待加入结束后保持pH为5.5-6.5至重氮盐消失；
步骤6，喷雾干燥得到产品；
所述步骤1的缓慢恒温过程中保持刚果红试纸显深兰色，碘化钾试纸显微兰色；所述pH调节采用纯碱或者酸溶液，且所述酸溶液采用盐酸、磺化生产中的废酸水或苯基J酸生产中的废酸水中的一种；所述分散剂采用磺酸类分散剂；
所述步骤4采用比色法检测酸偶反应的终点；
所述步骤5中的恒温温度为16-18℃。
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2021
- 2021-08-11 CN CN202110918005.2A patent/CN113563734B/zh active Active
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