CN114656801B - 一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性染料领域,具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括:将对位酯加入至冰水中恒温打浆1‑2h,然后加入浓硫酸持续打浆1‑2h,得到预制重氮液;将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2‑3h,得到重氮盐;将H酸加入水中搅拌打浆1‑2h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液;将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到碱性耦合液;将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到染料。本发明利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果,能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性,从而提升了碱偶合的效率与效果,最终达到活性染料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于活性染料领域,具体涉及一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、匀染性好、湿处理牢度优良、染色方便、成本较低等特点,广受关注。另外,随着近年来许多常用染料如直接、还原、酸性和媒染染料等由于存在环境污染和安全等问题,被禁用或限用,活性染料逐渐成为主要的代用染料,发展迅速。它不仅是纤维素纤维染色所用的最重要的一类染料,而且还不断扩大到蛋白质纤维和合成纤维。活性染料是目前应用最广泛的一类染料,是取代禁用染料及其他纤维素纤维用染料的最佳选择之一。因此,活性染料的开发和应用非常重要。活性染料在处理过程中极易受到pH反应影响,该影响最终涉及到产品的稳定性。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题,利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果,能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性,从而提升了碱偶合的效率与效果,最终达到活性染料的稳定性。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将对位酯加入至冰水中恒温打浆1-2h,然后加入浓硫酸持续打浆1-2h,得到预制重氮液;所述对位酯与冰水的质量比为1:2-3,且所述恒温打浆的温度为2-6℃,所述持续打浆的温度为2-6℃;
步骤2,将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h,得到重氮盐,所述亚硝酸钠溶液的浓度为26-28%,温度为5-10℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控;
步骤3,将H酸加入水中搅拌打浆1-2h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液,所述H酸在水中的质量浓度为50-70%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为3-5次,且加入温度为5-10℃;所述重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为5-10℃,搅拌速度为500-1000r/min;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到碱性耦合液,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-12%,所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,所述搅拌反应的温度为10-15℃,pH为5.5-6,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到染料,所述快速降温的温度为0-2℃,降温过滤次数为2-6次。
所述缓释苏打以硅氧结构为框架,以碳酸钠为掺杂材料,形成缓释结构。
所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。
所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理30-60min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L,搅拌速度为300-500r/min,所述碳酸钠在无水乙醇中的浓度为300-600g/L,球磨的温度为10-20℃,压力为0.3-0.5MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的2-6%,搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min,所述压制的温度为90-100℃,压力为0.5-0.8MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制20-40min,恒温光照处理2-4h,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为4-8%,所述恒温压制的温度为100-120℃,压制压力为0.3-0.6MPa,所述恒温光照处理的温度为100-120℃,光照采用紫外光照射,强度为100-200W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌10-20min,取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300-500g/L,搅拌速度为100-200r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为40-60℃,所述喷雾的量是10-30mL/cm2,且喷雾后50-60℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置2-4h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为200-400℃,压力为0.3-0.5MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是3-6%。
所述a4中的喷雾用硅醚液中含有饱和尿素,且所述尿素加入至硅醚液中搅拌至形成微浊液,然后过滤得到含饱和尿素的硅醚液。
反应过程中,碳酸钠本身具有稳定pH的效果,微孔结构的二氧化硅够有效的缓解了碳酸钠的溶解速度,从而达到有效控制pH的效果,配合pH的监控,能够大大提升了碱性偶合的稳定性。同时微孔包裹结构的硅氧体系具有良好的耐酸耐碱性,不会与反应物形成副反应,同时介孔型结构有效的阻止了产物进入,有效的控制了反应进行。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题,利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果,能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性,从而提升了碱偶合的效率与效果,最终达到活性染料的稳定性。
2.本发明利用硅氧结构作为框架与包裹体系,与碳酸钠形成纯净的缓释苏打,不含有其他材料的加入,有效的确保了产品的稳定性。
3.本发明利用尿素作为掺杂剂,利用微溶性能实现了包裹体系的溶解,达到控制包裹层的孔隙。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将6kg对位酯加入至冰水中恒温打浆1h,然后加入2.1kg98%的浓硫酸持续打浆1h,得到预制重氮液;所述对位酯与冰水的质量比为1:2,且所述恒温打浆的温度为2℃,所述持续打浆的温度为2℃;
步骤2,将1.5kg亚硫酸钠的溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h,得到重氮盐,所述亚硝酸钠溶液的浓度为26%,温度为5℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控;
步骤3,将3.5kg H酸加入水中搅拌打浆1h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液,所述H酸在水中的质量浓度为50%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为3次,且加入温度为5℃;所述重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为5℃,搅拌速度为500r/min;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入1.2kg缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到酸性耦合液,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10%,所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,所述搅拌反应的温度为10℃,pH为5.5,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到10.8kg染料,所述快速降温的温度为0℃,降温过滤次数为2次。
其中,所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至2L无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理30min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100g/L,搅拌速度为300r/min,所述600g碳酸钠在无水乙醇中的浓度为300g/L,球磨的温度为10℃,压力为0.3MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的2%,搅拌均匀的搅拌速度为500r/min,所述压制的温度为90℃,压力为0.5MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制20min,恒温光照处理2,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为4%,所述恒温压制的温度为100℃,压制压力为0.3MPa,所述恒温光照处理的温度为100℃,光照采用紫外光照射,强度为100W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌10min,取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300g/L,搅拌速度为100r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为40℃,所述喷雾的量是10mL/cm2,且喷雾后50℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置2h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为200℃,压力为0.3MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是3%。
对比例1采用相同的配比投料,区别仅在于缓释碳酸钠采用常规的碳酸钠,获得10.1kg产品。
实施例1与对比文件1相比较而言,产品的得率提升了6.9%,强度提升了22%。
实施例2
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将6kg对位酯加入至冰水中恒温打浆2h,然后加入2.1kg98%的浓硫酸持续打浆2h,得到预制重氮液;所述对位酯与冰水的质量比为1:3,且所述恒温打浆的温度为6℃,所述持续打浆的温度为6℃;
步骤2,将1.5kg亚硫酸钠的溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应3h,得到重氮盐,所述亚硝酸钠溶液的浓度为28%,温度为10℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控;
步骤3,将3.5kg H酸加入水中搅拌打浆2h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液,所述H酸在水中的质量浓度为70%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为5次,且加入温度为10℃;所述重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为10℃,搅拌速度为1000r/min;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入1.3kg缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到碱性耦合液,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为12%,所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,所述搅拌反应的温度为15℃,pH为6,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到10.9kg染料,所述快速降温的温度为0-2℃,降温过滤次数为2-6次。
所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至1.5L无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理60min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为200g/L,搅拌速度为500r/min,所述碳酸钠在无水乙醇中的浓度为600g/L,球磨的温度为20℃,压力为0.5MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的6%,搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min,所述压制的温度为100℃,压力为0.8MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制40min,恒温光照处理4h,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为8%,所述恒温压制的温度为120℃,压制压力为0.6MPa,所述恒温光照处理的温度为120℃,光照采用紫外光照射,强度为200W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌20min,取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为500g/L,搅拌速度为200r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为60℃,所述喷雾的量是30mL/cm2,且喷雾后60℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置4h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为400℃,压力为0.5MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是6%。
对比例1采用相同的配比投料,区别仅在于缓释碳酸钠采用常规的碳酸钠,获得10.1kg产品。
实施例1与对比文件1相比较而言,产品的得率提升了7.9%,强度提升了21%。
实施例3
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将6kg对位酯加入至冰水中恒温打浆2h,然后加入2.1kg98%浓硫酸持续打浆2h,得到预制重氮液;所述对位酯与冰水的质量比为1:2,且所述恒温打浆的温度为4℃,所述持续打浆的温度为4℃;
步骤2,将1.5kg亚硫酸钠的溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应3h,得到重氮盐,所述亚硝酸钠溶液的浓度为27%,温度为8℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控;
步骤3,将3.5kg H酸加入水中搅拌打浆2h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液,所述H酸在水中的质量浓度为60%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为4次,且加入温度为8℃;所述重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为8℃,搅拌速度为800r/min;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入1.2kg缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到碱性耦合液,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为11%,所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,所述搅拌反应的温度为13℃,pH为5.8,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到10.8kg染料,所述快速降温的温度为1℃,降温过滤次数为4次。
所述缓释苏打以硅氧结构为框架,以碳酸钠为掺杂材料,形成缓释结构。
所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。
所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至2L无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理50min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为150g/L,搅拌速度为400r/min,所述碳酸钠在无水乙醇中的浓度为500g/L,球磨的温度为15℃,压力为0.4MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的4%,搅拌均匀的搅拌速度为800r/min,所述压制的温度为95℃,压力为0.7MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制30min,恒温光照处理3h,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为6%,所述恒温压制的温度为110℃,压制压力为0.5MPa,所述恒温光照处理的温度为110℃,光照采用紫外光照射,强度为150W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌15min,取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300-500g/L,搅拌速度为150r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为50℃,所述喷雾的量是20mL/cm2,且喷雾后55℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置3h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为300℃,压力为0.4MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是5%。
对比例1采用相同的配比投料,区别仅在于缓释碳酸钠采用常规的碳酸钠,获得10.0kg产品。
实施例1与对比文件1相比较而言,产品的得率提升了8%,强度提升了22%。
实施例4
一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将6kg对位酯加入至冰水中恒温打浆1h,然后加入2.1kg98%的浓硫酸持续打浆1h,得到预制重氮液;所述对位酯与冰水的质量比为1:2,且所述恒温打浆的温度为2℃,所述持续打浆的温度为2℃;
步骤2,将1.5kg亚硫酸钠的溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h,得到重氮盐,所述亚硝酸钠溶液的浓度为26%,温度为5℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控;
步骤3,将3.5kg H酸加入水中搅拌打浆1h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液,所述H酸在水中的质量浓度为50%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为3次,且加入温度为5℃;所述重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为5℃,搅拌速度为500r/min;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入1.2kg缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到酸性耦合液,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10%,所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,所述搅拌反应的温度为10℃,pH为5.5,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到10.9kg染料,所述快速降温的温度为0℃,降温过滤次数为2次。
其中,所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层。所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至2L无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理30min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100g/L,搅拌速度为300r/min,所述600g碳酸钠在无水乙醇中的浓度为300g/L,球磨的温度为10℃,压力为0.3MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的2%,搅拌均匀的搅拌速度为500r/min,所述压制的温度为90℃,压力为0.5MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制20min,恒温光照处理2,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为4%,所述恒温压制的温度为100℃,压制压力为0.3MPa,所述恒温光照处理的温度为100℃,光照采用紫外光照射,强度为100W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌10min,取出烘干后将含有饱和尿素的硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300g/L,搅拌速度为100r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为40℃,所述喷雾的量是10mL/cm2,且喷雾后50℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置2h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为200℃,压力为0.3MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是3%。含有饱和尿素的硅醚液是将尿素加入至硅醚液中搅拌至形成微浊液,然后过滤得到含饱和尿素的硅醚液。
对比例4采用相同的配比投料,区别仅在于缓释碳酸钠采用常规的碳酸钠,获得10.1kg产品。
实施例4与对比文件4相比较而言,产品的得率提升了7.9%,强度提升了23%。
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了碱偶合过程中pH稳定困难的问题,利用微孔包覆结构形成碳酸钠的缓释效果,能够保证碱偶合过程中的碱性稳定性,从而提升了碱偶合的效率与效果,最终达到活性染料的稳定性。
2.本发明利用硅氧结构作为框架与包裹体系,与碳酸钠形成纯净的缓释苏打,不含有其他材料的加入,有效的确保了产品的稳定性。
3.本发明利用尿素作为掺杂剂,利用微溶性能实现了包裹体系的溶解,达到控制包裹层的孔隙。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将对位酯加入至冰水中恒温打浆1-2h,然后加入浓硫酸持续打浆1-2h,得到预制重氮液;
步骤2,将亚硫酸钠溶液缓慢加入至预制重氮液中重氮化反应2-3h,得到重氮盐;
步骤3,将H酸加入水中搅拌打浆1-2h,然后将除亚硝酸钠后的重氮盐分批加入,恒温反应得到酸性偶合液;
步骤4,将氢氧化钠溶液加入至酸性偶合液中直至pH为6,然后加入缓释苏打恒温恒pH搅拌反应,得到碱性偶合液;所述缓释苏打以硅氧结构为多孔载体,以苏打为掺杂材料,形成缓释结构,且所述缓释苏打表面设置有介孔型硅氧结构,且所述介孔型硅氧结构作为包覆层;
步骤5,将碱性偶合液快速降温,并过滤得到浓缩液,然后将滤液喷雾干燥得到染料;
其中,所述缓释苏打的制备方法,包括如下步骤:a1,将硅酸乙酯加入至无水乙醇中搅拌均匀,形成硅醇液,然后将碳酸钠加入球磨处理30-60min,得到细粉浆料,所述硅酸乙酯在无水乙醇中的浓度为100-200g/L,搅拌速度为300-500r/min,所述碳酸钠在无水乙醇中的浓度为300-600g/L,球磨的温度为10-20℃,压力为0.3-0.5MPa;a2,将乙基纤维素加入至细粉浆料中搅拌均匀,得到粘稠浆料,然后放入模具中压制形成预制板,所述乙基纤维素的加入量是碳酸钠质量的2-6%,搅拌均匀的搅拌速度为500-1000r/min,所述压制的温度为90-100℃,压力为0.5-0.8MPa;a3,将预制板在潮湿环境下恒温压制20-40min,恒温光照处理2-4h,得到多孔预制板,所述潮湿环境为含有水蒸气的氮气环境,且水蒸气含量为4-8%,所述恒温压制的温度为100-120℃,压制压力为0.3-0.6MPa,所述恒温光照处理的温度为100-120℃,光照采用紫外光照射,强度为100-200W/cm2;a4,将二甲基二氯硅烷加入至无水乙醚中搅拌均匀形成硅醚液,然后将多孔预制板浸泡至硅醚液中搅拌10-20min,取出烘干后将硅醚液喷雾在预制板表面,得到镀膜板,所述二甲基二氯硅烷在无水乙醚中的浓度为300-500g/L,搅拌速度为100-200r/min,浸泡的温度为10℃,烘干的温度为40-60℃,所述喷雾的量是10-30mL/cm2,且喷雾后50-60℃烘干;a5,将镀膜板恒温恒压静置2-4h,得到缓释苏打,恒温恒压的温度为200-400℃,压力为0.3-0.5MPa,静置环境中的水蒸气体积含量是3-6%。
2.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的对位酯与冰水的质量比为1:2-3,且所述恒温打浆的温度为2-6℃,所述持续打浆的温度为2-6℃。
3.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的亚硝酸钠溶液的浓度为26-28%,温度为5-10℃,所述重氮化反应采用刚果红试纸监控。
4.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的H酸在水中的质量浓度为50-70%,且所述对位酯与H酸的质量比为12:7,所述分批加入的次数为3-5次,且加入温度为5-10℃。
5.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的重氮盐内加入氨基磺酸处理,直至碘化钾试纸不再变蓝;所述恒温反应的温度为5-10℃,搅拌速度为500-1000r/min。
6.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的氢氧化钠溶液的质量浓度为10-12%。
7.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的搅拌反应的温度为10-15℃,pH为5.5-6,所述酸性偶合液以比色法检测反应的终点。
8.根据权利要求1所述的基于对位酯的高强度活性黑染料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的快速降温的温度为0-2℃,降温过滤次数为2-6次。
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