CN1100037C - 制备四甲基胍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以二甲胺、氰化钠、氯气为原料制备四甲基胍的方法，该方法的特征是：第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。本发明具有如下的优点：使生产毒性大大降低，大大减少了“三废”污染，原料成本也大大降低，更加适用于工业化生产，同时由于使用非极性溶剂，使四甲基胍盐酸盐与溶剂分离变得简单，只需加适量水，就可将四甲基胍盐酸盐，从溶剂中萃取出，而溶剂可以不经处理反复套用多次(可达10次以上)。
Description
本发明涉及医药中间体的化学合成工艺，特别涉及一种制备头孢类抗菌药物的化工原料四甲基胍的方法，即：1.
在现有技术中，日本专利昭61-280463和美国专利US3,551,490中揭示了制备四甲基胍的方法，分两步：
第一步：二甲胺水溶液与固体氰化钠混合，通氯气；反应结束后用三氯乙烯萃取，分离有机层，得二甲氨基腈，水层中含二甲胺盐酸盐和氯化钠。
第二步：二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在极性溶剂(如硝基苯、异佛尔酮或苯乙醚等)中缩合反应制得四甲基胍盐酸盐。
但是上述方法存在着以下不足：(1)反应中使用的极性溶剂如硝基苯、异佛尔酮等，毒性大且价格昂贵，不利于工业化生产，另外，由于溶剂极性大，反应结束后与四甲基胍盐酸盐分离比较困难。(2)反应中生成的二甲胺盐酸盐与氯化钠留在水溶液中，不能充分利用，形成“三废”，造成环境污染。(3)萃取剂三氯乙烯的毒性比较大，不利于工业化生产和环境保护。
本发明的目的在于克服上述不足，提供了一种降低毒性及原料成本，适于工业化生产的一种制备四甲基胍的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种制备四甲基胍的方法，由两步反应组成：第一步，以二甲胺、氰化钠、氯气为原料反应，经萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在溶剂中反应制得四甲基胍盐酸盐，该方法的特征是：第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。
非极性溶剂用石油馏分，石油馏分选用馏程为190～350℃的石油馏分，本发明最好是0号柴油；
在第一步反应中所用氰化钠最好是用液体氰化钠。萃取剂用氯仿。
本发明在第一步反应中将三氯甲烷萃取后的水相(含二甲胺盐酸盐和氯化钠)进行浓缩、热滤，除去氯化钠，再加入甲苯带水，蒸出甲苯，得到二甲胺盐酸盐，用于第二步反应。
本发明提供的方法，具有如下的优点：(1)使用非极性溶剂代替硝基苯等极性溶剂，使生产毒性大大降低，大大减少了“三废”污染，原料成本也大大降低；(2)使用液体氰化钠(30％商品)代替固体氰化钠，可降低成本；(3)用氯仿代替三氯乙烯，可大大降低毒性；使制备四甲基胍的方法更加适用于工业化生产，同时由于使用非极性溶剂，使四甲基胍盐酸盐与溶剂分离变得简单，只需加适量水，就可将四甲基胍盐酸盐，从溶剂中萃取出，而溶剂可以不经处理反复套用多次(可达10次以上)。(4)回收的二甲胺盐酸盐可再作原料使用，提高了二甲胺盐的利用度，降低了成本，减少了“三废”。
以下结合实施例，对本发明作进一步阐述：
实施例1：
向盛有100L水的反应罐内边搅拌边缓慢通入氯气，同时缓慢滴加含326L30％的液体氰化钠的二甲胺溶液，控制PH值范围8～9，温度20～30℃；反应结束后调整PH6～7，加氯仿萃取水层，分馏氯仿得到二甲氨基腈；水层经脱色后，进行浓缩，热滤，除去氯化钠，再加入甲苯带水，蒸出甲苯，水及无机盐后，得到二甲胺盐酸盐；二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐以0号柴油为介质，于180～200℃缩合反应5小时后，回收介质，加水溶解胍盐，加入过量的20％氢氧化钠中和，甲苯萃取，分馏得四甲基胍107Kg，以氰化钠计，产率为46.5％。
Claims (7)
1、一种制备四甲基胍的方法，由两步反应组成：第一步，以二甲胺、氰化钠、氯气为原料反应，经萃取制得二甲氨基腈；第二步，二甲氨基腈与二甲胺盐酸盐固体在溶剂中反应制得四甲基胍盐酸盐；该方法的特征是：第二步反应是在非极性溶剂的条件下反应。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是非极性溶剂用石油馏分。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征是石油馏分的馏程为190～350℃的石油馏分。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征是190～350℃的石油馏分是0号柴油。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征是第一步反应中采用液体氰化钠。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征是用氯仿作萃取剂。
7、根据权利要求1或6所述的方法，其特征是第一步反应中将三氯甲烷萃取后的含二甲胺盐酸盐和氯化钠的水相进行浓缩、热滤，除去氯化钠，再加入甲苯带水，蒸出甲苯，得二甲胺盐酸盐。
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- 1999-02-03 CN CN99112073A patent/CN1100037C/zh not_active Expired - Fee Related
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