CZ411897A3 - Způsob čištění látek jejich extrakcí z kapalného prostředí a použití tohoto způsobu - Google Patents
Způsob čištění látek jejich extrakcí z kapalného prostředí a použití tohoto způsobu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ411897A3 CZ411897A3 CZ974118A CZ411897A CZ411897A3 CZ 411897 A3 CZ411897 A3 CZ 411897A3 CZ 974118 A CZ974118 A CZ 974118A CZ 411897 A CZ411897 A CZ 411897A CZ 411897 A3 CZ411897 A3 CZ 411897A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- organic compound
- steam
- substance
- process according
- precipitate
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 75
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 47
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 6
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 58
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims abstract 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims abstract 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 88
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 21
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 18
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 18
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 7
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N Thiophene Chemical compound C=1C=CSC=1 YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N p-toluidine Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1 RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 claims description 4
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N o-cresol Chemical compound CC1=CC=CC=C1O QWVGKYWNOKOFNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N N-methyl-N-phenylamine Natural products CNC1=CC=CC=C1 AFBPFSWMIHJQDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229930192474 thiophene Natural products 0.000 claims description 3
- PUZDQBBMVXSEPB-UHFFFAOYSA-N 3-chloro-2-methylpent-2-ene Chemical compound CCC(Cl)=C(C)C PUZDQBBMVXSEPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BJICIOTXNBTOAJ-UHFFFAOYSA-N 3-methylnaphthalen-2-amine Chemical compound C1=CC=C2C=C(N)C(C)=CC2=C1 BJICIOTXNBTOAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 2
- IWYBVQLPTCMVFO-UHFFFAOYSA-N ethyl 2,2-dichloroacetate Chemical compound CCOC(=O)C(Cl)Cl IWYBVQLPTCMVFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002829 nitrogen Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 2
- 239000013535 sea water Substances 0.000 claims description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 2
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims 2
- 229940095564 anhydrous calcium sulfate Drugs 0.000 claims 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 13
- 239000003574 free electron Substances 0.000 abstract description 3
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 39
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 6
- -1 MSA compound Chemical class 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000009298 Trigla lyra Species 0.000 description 1
- DZHMRSPXDUUJER-UHFFFAOYSA-N [amino(hydroxy)methylidene]azanium;dihydrogen phosphate Chemical compound NC(N)=O.OP(O)(O)=O DZHMRSPXDUUJER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid group Chemical group C(C1=CC=CC=C1)(=O)O WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical class [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 229940125898 compound 5 Drugs 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- JAZCSWFKVAHBLR-UHFFFAOYSA-N dihydrogen phosphate;phenylazanium Chemical compound OP(O)(O)=O.NC1=CC=CC=C1 JAZCSWFKVAHBLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- VBEGHXKAFSLLGE-UHFFFAOYSA-N n-phenylnitramide Chemical compound [O-][N+](=O)NC1=CC=CC=C1 VBEGHXKAFSLLGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001473 noxious effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- XFZRQAZGUOTJCS-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound OP(O)(O)=O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 XFZRQAZGUOTJCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical class OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/38—Steam distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
- C01B17/901—Recovery from spent acids containing metallic ions, e.g. hydrolysis acids, pickling acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/96—Methods for the preparation of sulfates in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
- C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/234—Purification; Stabilisation; Concentration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F5/00—Softening water; Preventing scale; Adding scale preventatives or scale removers to water, e.g. adding sequestering agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
- Y02A20/124—Water desalination
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Způsob čištění látek jejich extrakcí z kapalného prostředí a použití tohoto způsobu
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu čištění látek extrakcí alespoň jedné látky, která se má izolovat z kapalného prostředí.
Dosavadní stav techniky
V následujícím seznamu je uvedeno mnoho nyní v praxi použ í váných průmyslových způsobů čištění s uvedením jejich nedostatků v závorkách: vysolování (destilace činidla upravuj ící ho rozpustnost), srážení (kyselina nebo zásada z vytěsňování srážedla a destilace, někdy azeotropní), extrakce kapal ina/kapal ina (někdy se dvěma nákladnými rozpouštědly, s regenerací a postupnou ztrátou úč i nnost i rozpouštěde1), iontová flotace (zdlouhavá a nákladná), iontovýměnné pryskyř i ce - í onexy (nesnadno použitelné v kyselém prostředí) a elektrolýza (málo účinná, velká spotřeba energie).
Ve zvláštním případě výroby čisté nebo velmi čisté kyše1 i ny fosforečné, je-li syntéza vyloučena, se výroba provádí v zásadě dvěma způsoby: buď suchým způsobem, s velkou spotřebou energie, za použití pecí na koksování křemičité rudy (ore-coke-si1 ica) při teplotě přesahující
1000 °C s následným probubláváním vodou extrahovaného kysličníku fosforečného, nebo suchým“ způsobem působením kyseliny, hlavně kyseliny sírové (jejíž uvolňování teplem je na pováženou), ale také kyseliny dusičné (korozívní, za uvolňování škodlivých ΝΟχ), kyseliny chlorovodíkové (velmi korozivní) nebo perchloroctové kyseliny (nebezpečí výbuchu) na fosfátové rudy před jejich zpracováním (kalcinací, drcením a tříděním) fosforečné.
, čímž se získává surový roztok kyseliny Vápenaté soli vznikající působením kyseliny se odstraňuj í krystal ižací síranů (při 80 až 110 °C) nebo dusičnanů (při teplotě <- 5 °C a při špatné fi 1trovatelnosti) anebo zase provedením extrakce kapa1 ina/kapa1 ina kyseliny «· • · · · · · • · · · ·« · · · · · · · • · · · · · ·· ···· ·· ·« fosforečné, přičemž chloridy vápenaté zůstávají nedotčené. Surové kyselé rostoky se potom koncentrují odpařením (škodlivé výpary) na obsah 40 až 50 % hmotnostních kysličníku fosforečného (surový roztok, nazývaný někdy zelená nebo černá kyselina v případě působení kyseliny sírové).
Při mokrém způsobu používajícím kyselinu sírovou, který kryje většinu světové výroby ekonomicky cenných fosfátů, se pak zelená kyselina uvádí buď do výroby fosfátových solí (například superfosfátů a nitrovaných fosfátů k výrobě hnojiv) nebo k čištění, jehož výsledkem je čistá nebo velmi čistá kyselina fosforečná.
Cílem způsobu podle tohoto vynálezu je překonat nedostatky uvedené shora v závorkách, které se vyskytují při dosavadních průmyslových postupech čištění.
Jsou známy též způsoby čištění vodných kyselinových roztoků jako jsou roztoky surové kyseliny fosforečné. Při těchto postupech se přivádí s kyselinou látka, která tvoří sraženinu ve formě fosfátu. Známými příklady je přidávání močoviny, aby se získal krystalický fosforečnan (Chemical Abstracts 84:152820 z DE-A-2511345), přidávání melamínu za vzniku melaminfosfátu (Chemical Abstracts 10=138052) a přidávání 1,4-dioxanu, přičemž vzniká adiční produkt (sůl) této látky a kyseliny fosforečné (Chemical Abstracts japonské patentové Přihlášky Kokai JP 51143597).
Tyto postupy se stávají poměrně komplikovanými pokud se jedná o o oddělení fosforečné kyseliny od soli anebo od vzniklého aduktu. Používá se obvykle kyselina dusičná, aby se nahradila kyselina fosforečná a vznikl dusičnan srážené látky. V jiných případech se vyrábí fosforečnan amonný vyluhováním (elucí) za použití vodného roztoku amoniaku, látka použitá pro srážení se izoluje a tak se usnadňuje její recyklace.
Je znám rovněž marocký patent č. 23439, podle něhož se na kyselinu fosforečnou působí USA sloučeninou nespecifikovaného složení, čímž se kyselina fosforečná převádí na formu, jíž lze čistit jednoduchou filtrací. Fosforečná kyselina a MSA sloučenina se potom získávají odděleně v regeneračních • · ·· ····· • · · « · · · ··· · • · · · e · · ··· ··· ·· ···· ·· ·· reaktorech. Regenerační stupeň není v tomto dokumentu vůbec uveden.
V časopise Cellulose, Lignin and Páper 23, 1957, sloupec 18606, se popisuje srážení za použití anilinu. Získává se ani 1 in-H3P0-4 z roztoku obsahujícího rozpuštěné fosforečnany. Na tento adukt se působí ještě jednou amoniakem, aby se získal fosforečnan amonný, a anilin se může extrahovat a čistit z reakčního prostředí pouze po několika operacích, včetně čištění hydroxidem vápenatým a extrakce benzenem.
V Chemical abstracts, svazek 60, sloupec 6515, se popisuje způsob získávání kyseliny fosforečné z roztoku, obsahujícího kyselinu fosforečnou nebo fosforečnany, působením aromatického aminu, zejména anilinu nebo p-toluidínu, zahřátím na 102 °C. Získá se tím vysoce čistý aminfosfát. V tomto dokumentu se však nevysvětluje, jak se má získat čistá fosforečná kyselina z aminfosfátu.
Všechny tyto metody popisují operaci, která je obecně dobře známa, totiž společné srážení látky přidávané do kapalného prostředí, které se zpracovává, a látky, jež vzniká ve zpracovávaném kapalném prostředí. Tyto postupy se pak používají k výrobě derivátu (například soli) kyseliny, obsažené v kapalném prostředí, nebo srážedla, aniž by to vedlo k výrobě této látky (kyseliny) v čistém stavu a současně se získávalo srážedlo recyklovatelným způsobem. Tvorba nových solí vyžaduje zavedení nových látek, jako je kyselina dusičná nebo amoniak, do kapalného prostředí.
Cílem tohoto vynálezu je vyřešit problémy týkající se výrobních nákladů, znečišťování prostředí a spotřeby energie, jež jsou spojeny s většinou postupů pro oddělování látek z kapalného prostředí.
Podstata vynálezu
Tyto problémy se řeší způsobem Čištění látek extrakcí alespoň jedné látky, jež se má izolovat, z kapalného prostředí. Způsob podle vynálezu zahrnuje přidání do kapalného prostředí organické látky, kterou • ·
lze vypudit párou a která má molekulu kyselo-zásadité povahy v Levisově smyslu vlivem alespoň jednoho atomu dusíku, kyslíku a/nebo síry, tvořícího jednu nebo více aktivních míst opatřených volným elektronovým párem, přičemž volný elektronový pár nebo páry jsou v resonanci s alespoň jedním jiným párem neseným molekulou, tato sloučenina obsahuje popřípadě rovněž alespoň jeden atom vodíku vystavený elektronegativitě pocházející z uvedených aktivních míst, přičemž se tato adice provádí v množství dostačujícím pro vznik produktu rovnovážné reakce mezi organickou sloučeninou a uvedenou alespoň jednou látkou, která se má izolovat, přičemž rozdíl pKa mezi reagující sloučeninou a látkou je 0,1 až 5 a dostačuje vyvolat srážení produktu této rovnovážné reakce ve formě sraženiny,
- izolování filtrací sraženiny a odstranění filtrátu,
- vypuzení shora uvedené organické sloučeniny ze sraženiny uvedenou párou a
- získání vyčištěné a izolované formy uvedené alespoň jedné látky, která se má izolovat.
Podle vynálezu se tudíž používá látka kyselo-zásadi té povahy v Lew i sově smyslu, která je schopná tvoř i t s kyselinami produkt rovnovážné reakce elektronového páru nebo vlivem jejího párů a která kromě toho může reagovat v zásaditém prostředí.
Ve skutečnost i může tato sloučenina mít s výhodou labilní vodíkové atomy, které jsou vystaveny z jednoho z uvedených působení elektronegativíty pocházející aktivních míst, umožňujíce uvolňování protonů. Rozdíl pKa mezi reakčními složkami, umožňující shora uvedené srážení.
charakterizuje rovnovážnou reakci. Mimo rozsah pKa buď reakce mezi organickou sloučeninou
0, 1 až a izolovanou látkou nenastává nebo probíhá do bodu, v němž se dosahuje úplné reakce.
v souhlase s tímto nemísitelná s touto parou anebo je tomu tak pouze částečně.
objemu organické sloučeniny, což je v důsledku rovnováhy mezi
Aby se umožnilo účinné vypuzení parou vynálezem, používá se organická sloučenina, která je
Za této podmínky nastává během vypuzování značné zvýšení
parciálními tlaky páry a vypuzované molekuly. Tento nedostatek rovnováhy má za účinek, zaprvé, fixování všeho, co zůstává z organické sloučeniny podle tohoto vynálezu, která nereagovala s izolovanou látkou, aby se znovu ustavila rovnováha mezi produktem vypuzovaným párou a izolovanou látkou, a zadruhé, úplné izolování požadované látky, zatímco veškerá organická sloučenina byla vypuzena. Vypuzování parou je dobře známá technika (viz například Encyclopedia Britannica, vydání 1970, svazek 7, str. 497, Steam Distillation - Destilace parou).
S výhodou je organickou sloučeninou podle vynálezu aromatický amin, jako je anilin, p-toluidin nebo 3-methyl-2-naftylamin. Lze samozřejmě používat také deriváty nebo isomery těchto látek. Mezi těmito mohou být například uvedeny jejich soli, jako je fosforečnan, síran nebo chlorid anilinu, nebo nižší alkylderiváty, například methylani1in, nebo dusíkaté deriváty, například nitroanilin. Také jiné látky by mohly vyhovovat kritériím uvedeným ve způsobu. Jsou to například pyrrol, thiofen, o-kresol, CyHs (zejména m-kresol), CeHioCINHz (zejména monochlor-2-methyl-2-penten), CsHioS (zejména ethiothiol-1-propen) nebo C4H6CI2CI2 (zejména ethyl- dichloracetát), jakož i jejich deriváty a isomery.
Je třeba poznamenat, že je dlouho známo, že se anilin stává prchavý v přítomnosti páry (The Merc Index, 10. vydání, 1983,
č. 681).
Podle jedné výhodné formy provedení způsobu podle tohoto vynálezu zahrnuje stupeň destilace parou vstřikování páry do sraženiny ve stavu filtračního koláče a vypuzování organické sloučeniny vstřikovanou parou. Filtrační koláč, který je ve formě, jež je velmi stálá a dokonale schopná skladování za okolních podmínek, lze takto vystavit buď přímo, nebo postupně a/nebo jakkoliv jinak, parní destilaci bez předchozího zpracovávání. V oboru čištění kyseliny fosforečné se tak umožňuje vyhnout značným problémům skladování a dopravy nestálé zelené kyseliny připravované běžnou technikou.
V závislosti na povaze vypuzované organické sloučeniny se volí vypařování předem stanovené látky. Například, odpařování anilinových, benzenových, pyrrolových nebo thiofenových nebo etherových par pro ClCHz-CH(CH3)-CH=CH2-NHz.
Jsou možné obměny vypuzování parou, jiné než vstřikováním, zejména v případě parní destilace, použitím směsi sraženiny a kapalné vody. Voda se pak zahřeje na teplotu varu a takto vypuzuje organickou sloučeninu.
Výhodná forma způsobu podle vynálezu zahrnuje přidání organické sloučeniny v surovém stavu a také, po vypuzení parou, separaci organické sloučeniny v čistém stavu ze zkapalněné vypuzovací páry a popřípadě recyklování této čisté organické sloučeniny nebo organické sloučeniny se zkapalněnou vypuzovací parou v dodatečném stupni. Proto takto lze provádět současné čištění činidla používaného ve vyčištěném stavu k extrakci látky obsažené v kapalném prostředí. Nečistoty, jak ve shora uvedené surové organické sloučenině, tak i ve zpracovávaném kapalném prostředí, se odstraňují ve filtrátu, který se získává během filtrování sražen i ny.
Podle zlepšené formy provedení zahrnuje způsob podle vynálezu:
- první přidání uvedené organické sloučeniny do kapalného prostředí v množství vhodném pro získání úpravy rozpustnosti v prostředí jedné nebo více přítomných nečistot vlivem srážení nebo současného srážení uvedených nečistot, oddělení sražené nebo společně sražené nečistoty nebo nečistot, druhé přidání do zbylého kapalného prostředí uvedené organ i cké sloučeniny, které po prvním přidání dosahuje uvedeného dostatečného množství, aby nastalo srážení uvedeného produktu rovnovážné reakce. V organická takovémto případě sloučenina, působící jako modifikátor rozpustnosti, je schopná vyvolávat před srážením, jehož se sama účastní, srážení jedné či více nečistot. V případě čištění kyseliny fosforečné se prvním přidáním anilinu může takto upravovat rozpustnost úpravou pH a dosahovat srážení síranu vápenatého v čistém stavu.
Stupeň modifikace rozpustnosti je třeba rozumět v případě tohoto vynálezu tak, že sem spadá netoliko úprava pH ale také například změna rozpouštědla nebo jiné techniky obdobného typu, známé odborníkovi v tomto odvětví.
Jiné charakteristiky vynálezu vyplynou z dále následujících patentových nároků.
Jiné podrobnosti a zvláštní znaky vynálezu vyplývají rovněž z následujícího popisu a příkladů, aniž by vynález byl omezen pouze na tyto příklady v souvislosti s připojeným výkresem.
Objasnění výkresu
Obrázek 1 na výkrese představuje provedení jednotky pro úpravu rozpustnosti zpracovávané kapaliny, kterou lze používat při způsobu podle tohoto vynálezu.
Obrázek 2 znázorňuje provedení srážecí jednotky, která se může používat při postupu podle vynálezu.
Obrázek 3 znázorňuje provedení regenerační jednotky, která se může používat při postupu podle vynálezu.
V obrázcích jsou identické nebo podobné prvky označeny stejnými vztahovými čísly.
V zobrazených provedeních je způsob podle vynálezu objasňován na základě zvláštního jeho uskutečnění, tj. na výrobě a čištění kyseliny fosforečné. Ekvivalentního způsobu by bylo možné používat pro jiné kyseliny, jako je kyselina sírová, anebo zase pro mateční louhy vznikající při její výrobě.
Na základě kyselo-zásadi té povahy organické sloučeniny používané při způsobu je také možné aplikovat podobný způsob pro čištění prostředí s méně zřetelnou kyselou nebo zásaditou povahou, zejména ke změkčování vody pro vodovodní sítě anebo k odsolování mořské vody. Jiná oblast aplikace spočívá ve zpracování odpadů z průmyslu, jako je papírenský průmysl a rafinace cukru, nebo zpracovávaj ící ch barv i va. tekutých odpadů popsaným benzoová, karboxylové nebo z továren vyrábějících nebo Látky schopné extrakce z jejich způsobem j sou např í k1ad kyše1 i ny octová, jejich solí a sloučeniny
bohaté na kovové ionty (například Cr3 + ) nebo jiné organické sloučeniny odolávající oxidačním procesům, jako je benzen, mastné kyseliny a organická barviva.
V jednotce 1 pro měnění rozpustnosti, znázorněné na obrázku 1, se surový roztok fosforečné kyseliny 3, získávaný např í k1ad ze zpracován í rudy kyše1 i nou s í rovou (mokrý způsob), uvádí do jímací nádrže 4 potrubím 2. Tento roztok se ředí na koncentrací přibližně 20 až 25 % hmotnostních kyseliny fosforečné, například přidáním potrubím 8 matečného louhu 7, který se získává pří způsobu. Organická sloučenina 5 podle tohoto vynálezu, například levný surový anilin, se přivádí potrubím 6 do jímací nádrže 4. S výhodou je anilin dispergován ve formě emulze/vodný roztok. Přiváděný anilin vyvolává jakožto slabá zásada změnu pH v kyselém prostředí a ustavuje jej v rozsahu 1,3 až 5, s výhodou 2,0 až 3,5. V tomto příkladě vyvolává toto, aniž by se přiváděla jakákoliv energie, srážení síranu vápenatého ve formě, kterou lze filtrovat mnohem snadněji než při běžných postupech. Na rozdíl od postupů v kterých se k získávají se zde končentracem i prvků, zůstávaj í ve f i 1trátu. nádrži 4 se filtruje fi se získává v nádrži 10 sádry. Filtrát 11 obsahuje anilinu a jiných nečistot, používaných v ze1ené kyšelíně nehydratované jako je U, Kyselý ltrem 9.
a využívá dosavadním stavu techniky, přidávají uhličitany, sírany s velmi malými
Cs, Cd, As, F, atd., které roztok zpracovaný v j í mac í Sraženina síranu vápenatého se například při výrobě roztok kyseliny fosforečné, než těch, jež byly již odfiltrovány, a vypouští se potrubím 12 z filtru 9.
Kapalina 11 (filtrát 11 z jednotky 1) se pak uvádí do srážecí jednotky 13, do jímací nádrže 14 znázorněné v obrázku 2. Odtud se uvádí při koncentraci kyseliny fosforečné s výhodou až 40 % hmotnostních. Potrubím 16 se přivádí s výhodou v dispergované formě dodatečné množství surového anilinu
15, a to takové, aby hmotnostní poměr anilinu ke kyšelíně byl v rozsahu 0,5 až 1,5, s výhodou 1,2. Tento postup se s výhodou provádí pří 10 až až 80 °C. V jímací nádrži 14 se s výhodou používá míchání dosahovaného obvyklým • · · · 4 44 · 4 4 · 4 4 44 • 4 · 4 4 · · · 4 4 4 4
4 444 44· ··· ·4* ·· ···· 44 ♦♦ m i čihadlem, jež není znázorněno. Získávaný stav turbulence dosahuje s výhodou koeficientu N3!)2 v rozsahu 2 až 4, přičemž N ve vzorci značí počet otáček za vteřinu a D je průměr v metrech míchadla. Míchání se provádí za tím účelem, aby se dosáhlo vhodného dispergování anilinu v kapalném prostředí a předešlo hromadění sraženiny v místech, kde se provádí přidávání.
Je zřejmé, že tyto údaje platí pro případ přidávání anilinu do roztoku kyseliny fosforečné a že je lze obměňovat podle čištěné látky a oraganické sloučeniny používané k tomuto úče1u.
Během 5 až 30 minut se v jímací nádrží 14 vytvoří sraženina velmi snadno fi 1trovatelného ani 1infosfátu CeHsNHa.H3PO4. Vytvořená sraženina se přemístí na filtr 17, který může být jakékoliv typu vhodného pro tuto operaci, například Filtrační lis. Vzniklá sraženina se odstraňuje linkou 18 z filtru 17 ve formě filtračního koláče 19, který se v daném případě skládá z krystalů ani 1infosfátu. Tuto sraženinu lze popřípadě v tomto stupni promýt nasyceným roztokem ani 1infosfátu.
Na rozdíl od nestálých roztoků přechodných sloučenin (intermediátů), získávaných při postupech podle dosavadního stavu techniky, při nichž vznikají značné náklady a potíže s čištěním skladovacích tanků a zdlouhavým jejich vyprazdňováním, nebo nesnáze při titraci vzhledem k suspenzím a sraženinám následujícím po filtraci, je ani 1infosfátový filtrační koláč stálý při teplotě místnosti. Může se snadno skladovat před tím, než se z něj později nebo kdykoliv jindy extrahuje kyselina fosforečná, jednoduše parou, jak bude popsáno pozdě j i.
Filtrát, známý jako matečný louh, se odvádí potrubím 20. Lze jej částečně recyklovat do jímací nádrže 14 mezipotrubím 21 , aby se upravila koncentrace oxidu fosforečného ve zpracovávané kyselině, a do jímací nádrže 4 mezípotrubím 8 a nádrže 7, znázorněnými již na obrázku 1 (nádrž 7 v obrázku 2). Tímto několikerým recyklováním se také umožňuje minimalizovat ztráty oxidu fosforečného mezi surovým roztokem a filtračním koláčem 19. Nerecyklováné matečné louhy 38 φ φ φφ φφφφφ φ φ · φ φ φ · φφφ φ · φ φ φφφ φφφ φφφ φφφ φφ ·ΦΦ· ·Φ ♦· obsahují pouze taková množství oxidu fosforečného, jež nepřesahují 10 % hmotnostních, a malá množství kyseliny sírové a anilinu. Obsahují též vodu a nečistoty, jako jsou F, Cd, As, atd. Nerecyklované matečné louhy 38 se vypouštějí z jednotky 13 potrubím 21 a lze je pak zpracovávat, jak bude popsáno dále. Odstraněním všech nežádoucích prvků filtrátem 38, aby se dosáhlo toliko vyčištěné kyseliny fosforečné a vyčištěného anilinu ve filtračním koláči, se umožňuje značné využití fosforečnanových úsad, které se dosud nezužitkovávaly vzhledem k pří liž vysoké koncentraci znečišťujících prvků, přičemž se současně získává čistá sádra.
Na obrázku 3 je znázorněna jednotka 22 pro vypuzování párou
| způsobem | podle | vynálezu. | V | daném | př í pádě | je | to | jednotka |
| dest i láce | parou. | |||||||
| Tato jednotka | se skládá | z | j ímací | nádrže | 24, | do | níž se | |
| 1 i nkou 23 | : uvádí | f i 1trační | koláč 19 | (koláč | 19 | ze | srážecí |
jednotky 13). Současně se do jímací nádrže 24 přivádí potrubím 25 voda 39 ve formě páry. V zobrazeném příkladu se hydrolýza filtrátu uskutečňuje vstřikováním do filtračního koláče přibližně 1 až 2 kg páry na 1 kg koláče. Koláč má výhodně teplotu 40 až 200 °C, s výhodou 40 až 110 °C. Destilace párou se proto provádí s výhodou pod vakuem. Kyselina získávaná potrubím 33 se filtruje v jímací nádrži 34, z níž se výpustí 35 odtahuje čistá kyselina fosforečná. Tato kyselina nevyžaduje již zahušťování, protože koncentraci lze upravovat přímo používaným hmotnostním poměrem mezi párou a oxidem fosforečným v koláči. Koláč 36 v jímací nádrži 24, který se skládá z popřípadě nehydrolyžovaných frakcí, se recykluje, aby se vystavil ještě jednou účinku páry. Z jímací nádrže 24 se potrubím 26 odstraňují voda a páry anilinu a uvádějí se například do děkantační nádoby 29. Zde se obě složky, jež jsou povětšinou v kapalném stavu nemísitelné, snadno oddělí. Během tohoto transféru je možné uvádění tepelným rekuperátorem 30, čímž se umožňuje získávat teplo pro ohřívání vody 39 vstupující do jednotky 22. Hlavní přívod tepla do vody vstupující do jednotky 22, anebo popřípadě toliko jediný, lze uskutečnit kdykoliv pomocí zahřívacího • Φ ΦΦ Φ· 99
9 9 9 9 9 9 9 9 9 φ φ Φ ΦΦ φ φ Φ · ΦΦΦΦ Φ ΦΦΦ ΦΦΦ φφ Φφφφ ΦΦ ♦ · zařízení 32.
Potrubím 40 se může recyklovat voda z děkantéru 29 do destilace parou, zatímco výpustí 31 se může recyklovat do jednotky 5 (obrázek 1) a/nebo jednotky 15 (obrázek 2) čistý anilin, nebo se tento může zužitkovávat v jiných průmyslových odvětvích. Způsob tudíž umožňuje současné dvojí čištění, a to kyseliny fosforečné a anilinu.
V jedné variantě je možné uskutečnit mezi získáváním filtračního koláče 19 linkou 18 (viz obrázek 2) a jeho uváděním linkou 23 do jímací nádrže 24 (koláč 19 v obrázku 3) přívod koláče 19 do reaktoru, který není znázorněn.
V tomto reaktoru se koláč mísí s alkalickou nebo nitrovanou sloučeninou, například KOH nebo amoniakem či močovinou. Anilin se potom vytěsní z jeho sraženiny výhodně v podobě například fosforečnanu alkalického kovu, amonia nebo močoviny. Tento produkt se uvádí do jímací nádrže 24, anilin se vypudí párou, jak bylo popsáno shora, a linkou 27 se do jímací nádrže 28 odtahuje požadovaný roztok fosforečnanu.
Kvalitu čisté kyseliny fosforečné, získávané v jednotce 37, lze také zlepšovat standardním zpracováním při krystal izaci a odbarvování, například peroxidem vodíku a aktivním uhlím. Tím se odstraní z ní organické látky, zejména zbylé stopy anilinu, jsou-li tyto látky nežádoucí v aplikaci kyseliny fosforečné.
Je třeba poznamenat, že přívod do jednotky 1 pro změnu rozpustnosti, jak je znázorněno v obrázku 1, není nezbytně nutný v žádném případě. Je možné jej zamýšlet například pří zpracovávání zelené kyseliny, tj. surové kyseliny již částečně vyčištěné, zejména od síranů, standardními metodami a obsahující 40 až 50 % hmotnostních oxidu fosforečného.
V tomto případě se zpracovávaný roztok 11', tj. zelená kyselina, uvádí přímo do jímací nádrže 14 srážecí jednotky znázorněné na obrázku 2.
Jak již bylo uvedeno, znázorněný postup představuje příklad s anilinem a kyselinou fosforečnou. Lze jej používat k čištění a separaci jiných látek a využívat například jeho výhod, aby se vytěžily jisté sloučeniny obsažené v kapalném prostředí .
Jako neomezující příklad lze vzít opět matečné louhy 38 odváděné linkou 21 na výstupu z jednotky na obrázku 2.
Je možné uvádět toto kapalné prostředí přes nový stupeň, který odpovídá dříve popsanému stupni. V jednotce znázorněné na obrázku 1 se proto roztok 3 skládá z těchto matečných louhů, jež obsahují nečistoty, jako je F, Cd, As, atd. a jiné využitelné složky. Tento roztok se přivádí do jímací nádrže 4 a jeho pH se upraví přívodem anilinu 5, popřípadě surového, tak, aby se dosáhlo v daném případě rozsahu pH 2,4 až 6,5, s výhodou 3,6 až 6,5. Při tomto pH se filtrát vyčistí od nečistot ve formě sraženiny, která se odstraní do jednotky 10 filtrací ve filtru 9. Filtrát 11 se potom uvádí do srážecí jednotky zobrazené na obrázku 2 (prostředí 11 ). Sraženina se odfiltruje v zařízení 17 ve formě filtračního koláče 19 a potom vystaví destilaci párou v jednotce znázorněné na obrázku 3. Zde se párou vypudí vyčištěný anilin, který se oddělí například děkantací v jednotce 29, zatímco koncentrát nečistot se získá v jednotce 28, která má značně menší objem ve srovnání pro tentýž původní filtrát, běžnými postupy.
získávané
V j edné tentokrát matečných než jsou koncentráty variantě lze používat stejné v následných stupních, různých skupin nečistot z louhů 38 odpadajících výpustí 21 na výstupu z jednotky na obrázku 2. K tomuto účelu se způsob provádí pokud možno nad rozsahy pH a teploty, například, aby se izolovaly techniky k extrakci, nejprve fluor, kadmium a arsen, potom železo, hořčík a hliník a nakonec radioaktivní těžké kovy a vzácné zeminy.
Vynález je dále objasňován podrobněji na následujících příkladech jeho konkrétních provedení, aniž by byl omezován pouze na tyto příklady.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Do reaktoru s michadlem se vloží 500 ml předem získané • * • ·
kyseliny fosforečné, obsahující 10 % hmotnostních PaOs, a přidá se k ní 30 g rudy (33 % hmotnostních P2O5). Reakce probíhá mezi 35 a 40 °C a trvá 1/2 hodiny. Odfiltruje se 7 g nezreagovaného suchého zbytku. 480 ml filtrátu se znovu uvede do jiného reaktoru s michadlem, kam se přidá 25 g H3SO4 o koncentraci vyšší než 99 % hmotnostních. Reakce nastává při teplotě 35 až 40 °C a trvá 1/2 hodiny. Jednoduchou filtrací se oddělí vzniklý hydrátovaný síran vápenatý. Hmotnost mokrého koláče je 92 g při čistotě vyšší než 96 % hmotnostních. Objem filtrátu činí 320,5 ml a koláč se promyje 180 ml vody.
V jiném reaktoru se 67,83 ml filtrátu a 25 g promývací vody smíchá s 20 g anilinu. Reakce probíhá 15 minut při teplotě 20 °C. Vzniklá kaše se propustí filtrem, kde se získá 35 g mokrého koláče ani 1ínfosfátu s čistotou 99 % hmotnostních a 71,75 g filtrátu.
Po oddělení anilinu vypuzením parou se získá 10,78 g kyseliny fosforečné obsahující 54 % oxidu fosforečného.
| Analýzou | se zjistí následující | množství | složek: |
| P20s | 54 % hmotn. | Fe | < 10 ppm |
| Ca | < 0,05 | AI | 41,3 ppm |
| F | < 0,05 | Mg | 80 ppm |
| S04 | 1,5% hmotn. | K | 7 ppm |
| Cd | < 1 ppm | Na | < 10 ppm |
| As | < 1,5 ppm | ||
| Koláč a | f i 1trát se pak | jednotlivě zpracují postupy |
uvedenými v následujících příkladech 2 a 5.
Příklad 2
Použije se 100 g roztoku surové kyseliny fosforečné
| získávané obvyklou | mokrou | metodou | a obsahující | 47,7 % hmotn. |
| oxidu fosforečného | (zelená kyselina). Tento | roztok má | ||
| následující složení | ||||
| koncentrace v jjg/ml | (ppm) : | |||
| As 23 | Mg | 3050 | K | 728 |
| Cu 132 | Na | 803 | Si | 239 |
| AI | 491 | Pb | 1 | U | 92 |
| Ca | 96 | Cd | 2 | F“ | 1260 |
| Fe | 2750 | Ni | 12 | S042' | 33400 |
| koncentrace v ng/ml | (ppb) : | ||||
| Hg | 5 | ||||
| Tento | roztok se | zředí | v jí mac í | nádrži | 14 jednotky 13 |
(obrázek 2) 238 g vody, čímž se v něm získá koncentrace oxidu fosforečného 14,1 % hmotn. Potom se k tomuto roztoku přidá 74 g anilinu. Po vysrážení, filtraci a promytí sraženiny (koláče) ani 1in.H3P04 se 76 g (sušiny) koláče přemístí do jednotky 19 a 162,4 g filtrátu do jednotky 38, přičemž u filtrátu se předpokládají další postupné operace, při nichž se filtrát zužitkuje. Koláč se potom přemístí do jímací nádrže 24 jednotky 22 (obrázek 3), kde se působením páry na koláč v hmotnostním poměru 2:1 uvolňuje fosforečná kyselina, která se jímá do nádrže 28. Vyčištěný roztok obsahující 41,5 % hmotn. oxidu fosforečného tyto prvky:
koncentrace v pg/ml:
| As | <0,5 | Mg | 59,6 | K | < 3 |
| Cu | 1,4 | Na | 6,3 | Sí | 5, 2 |
| AI | 4,6 | Pb | < 1 | U | < 2 |
| Ca | 36 | Cd | 1,6 | F- | 13,2 |
| Fe | 32 | Ni | 1,3 | S043' | (32) |
koncentrace v ng/ml (ppb):
Hg
Příklad 3
Do reaktoru s michadlem se vlije 0,5 1 itru fosforečné získané mokrou metodou za kyšelíny použití kyseliny sírové.
% hmotnostních oxidu
U.
520 g anilinu. Vzniklá sraženina se hydrolýze sraženiny párou a po vypuzení anilinu touto párou obsahuje získaná kyselina fosforečná hmotnostně 98,5 % nečistot a méně než 1 ppm Cd a méně než 2 ppm U.
Příklad 4
Do reaktoru s michadlem se vlije 0,35 litru kyseliny fosforečné získané mokrým postupem s kyselinou sírovou. Kyselina fosforečná obsahuje 32,4 % hmotnostních oxidu fosforečného, 40 ppm Cd a 78 ppm U. Přidá se k ní 260 g anilinu. Vzniklá sraženina se odfiltruje a promyje. Po vypuzení anilinu párou obsahuje zbylá kyselina fosforečná méně než 0,5 ppm Cd a méně než 1 ppm U.
Příklad 5
Do reaktoru s michadlem se naleje 500 g vodného filtrátu získaného v nádrži 38 jednotky 13 na obrázku 2. Odpovídá to následující analýze, hmotnostně: 7 % P2O5, 0,1% Fe203 a 0,12 % AI2O3, spolu s 0,03 % CaO. Filtrát se smíchá s 85 g anilinu při pH > 5 a 102 °C. Vysrážejí se nečistoty v množství 7,5 g, které se odfiltrují. Filtrát se potom ochladí na 10 °C, čímž vykrystalizuje 130 g ani 1infosfátu o čistotě vyšší než 99 % hmotnostních. Koláč se zpracuje podle obrázku 3.
Je třeba zdůraznit, že tento vynález se v žádném případě neomezuje na shora popsané způsoby provedení a lze uskutečnit mnoho jeho obměn, aniž by se vybočilo z rozsahu patentových nároků.
Lze například uvažovat, že při způsobu podle vynálezu by bylo možné používat během jeho různých stupňů v každém případě také zcela stejnou organickou sloučeninu, ale různé organické sloučeniny, vyhovují-li všechny tyto sloučeniny podmínkám vynálezu.
• 444 ♦ 4 44 • ·44
4«·4·
44
Claims (25)
- • 444PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob Čištění látek extrakcí alespoň jedné látky, jež se má isolovat 2 kapalného prostředí, vyznačující se tím, že se- do kapalného prostředí přidá organická sloučenina, kterou lze vypuzovat parou a která má molekulu kyselo-zásadité povahy v Levisově smyslu vzhledem k přítomností alespoň jednoho atomu N, 0 a/nebo S, které tvoří jedno nebo více aktivních míst obsahujících elektronový pár, přičemž volný elektronový pár nebo páry jsou v resonanci s alespoň jedním jiným párem neseným molekulou a uvedená organická sloučenina popřípadě nese alespoň jeden atom vodíku vystavený elektronegativitě pocházející z jednoho z uvedených aktivních míst, přičemž se uvedená organická sloučeniná přidá v množství, jež dostačuje k tvorbě produktu rovnovážné reakce mezi organickou sloučeninou a uvedenou alespoň jednou látkou, jež se má izolovat, přičemž při rovnovážné reakci je rozdíl pKa mezi organickou sloučeninou a látkou O,1 až 5 a dostačuje ke srážení produktu této rovnovážné reakce ve formě sraženiny,- sraženina se oddělí filtrací a filtrát se odtáhne,- shora uvedená organická sloučenina se ze sraženiny vypudí párou a získá se vyčištěná a izolovaná forma uvedené alespoň jedné látky, jež se má izolovat.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se provádí s organickou sloučeninou vybranou ze skupiny zahrnující aromatické aminy, pyrrol, thiofen, o-kresol, CyHsO, zejména m-kresol, CsHioCINHz, zejména monochlor-2-methyl-2-penten, CsHioS, zejména ethiothiol- 1-propen, nebo C4H6CI3O2, zejména ethyldichloracetát, jakož i deriváty nebo isomery těchto sloučenin.
- 3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že se provádí s aromatickým aminem, jímž je anilin, p-toluidin nebo3-methyl-2-naftylamin, nebo jejich sol i, jako jsou fosforečnany, s i raný nebo chloridy, nebo jiné jejich «·· *·· • 9 ·· ·· ·· • 9 · · · ·· • 9 A ··· • · 9 «·· ·· • A A · ·· ·· ···· ♦ · ·· deriváty, jako jsou nízkoalkylové nebo dusíkaté deriváty, nebo jejich isomery.
- 4. Způsob podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že při přidávání organické sloučeniny do kapaliny se kapalina míchá za účelem dispergování v ní organické sloučeniny, která se popřípadě přivádí ve formě emulze/roztok.
- 5. Způsob podle některého z nároku 1 až 4, vyznačující se tím, že se organická sloučenina přidává při teplotě 10 až 80 °C.
- 6. Způsob podle některého z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že se filtrace provádí pod vakuem.
- 7. Způsob podle některého z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že se odfiltrovaná sraženina během izolačního stupně promývá nasyceným vodným roztokem shora uvedeného produktu rovnovážné reakce.
- 8. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se při stupni vypuzování párou vstřikuje pára do sraženiny ve formě filtračního koláče, přičemž vstřikovanou párou se vypuzuje organická sloučenina.
- 9. Způsob podle nároku 8, vyznačuj ící se tím, že se při vypuzován í parou použ í vá 1 až 2 kg páry na 1 kg f i 1tračn í ho koláče při teplotě 40 až 110 °C.
- 10. Způsob podle některého z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se ve stupni vypuzování parou zahřívá směs odfiltrované sraženiny ve vodě při varu vody, která ve stavu páry vypuzuje shora uvedenozu organickou sloučeninu.
- 11. Způsob podle některého z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že se na uvedenou alespoň jednu látku, jež se má izolovat, nahromaděnou v čisté formě, působí zejména » peroxidem vodíku, aby se odstranily stopy organické látky, a potom aktivním uhlím, aby se získala odbarvená forma látky nebo látek, které se mají izolovat.
- 12. Způsob podle některého z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že se po izolování odfiltrovaná sraženina skladuje a/nebo dopravuj e.
- 13. Způsob podle některého z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že se organická sloučenina přidává v surové formě a popřípadě recykluje do stupně přidávání organické sloučeniny a popřípadě, když se organická sloučenina nerecykluje, následuje vypuzování parou a oddělení organické sloučeniny ve vyčištěném stavu od zkapalněné vypuzovací páry.
- 14. Způsob podle některého z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že se jako kapalné prostředí, z něhož se má izolovat alespoň jedna látka, používá shora uvedený získaný filtrát a alespoň jednou izolovanou látkou je jiná látka a/nebo jiné látky než ty, jež byly před tím izolovány.
- 15. Způsob podle některého z nároků 1 až 14, vyznačující se tím, že zahrnuje- první přidání uvedené organické sloučeniny do kapalného prostředí v množství, dostačujícím k úpravě rozpustnosti jedné nebo více nečistot přítomných v kapalném prostředí, způsobujícím srážení nebo společné srážení nečistot,- oddělení vysrážené nebo společně vysrážených nečistot, druhé přidání do zbylého kapalného prostředí uvedené organické sloučeniny, která po přidání při prvním přidáváni obohacuje uvedené dostatečné množství, aby se dosáhlo srážení uvedeného produktu rovnovážné reakce.
- 16. Způsob podle některého z nároků 1 až 13 a 15, vyznačující se tím, že se jako kapalné prostředí používá vodný roztok surové kyseliny fosforečné, přičemž postup zahrnuje přidání k tomuto roztoku shora uvedené organické sloučeniny, popřípadě v surové formě, za účelem dosažení uvedeného dostatečného množství způsobujícího srážení fosforečnanu organické sloučeniny, izolování fosforečnanu organické sloučeniny ve formě filtračního koláče, odstranění filtrátu obsahujícího nečistoty, vypuzení čisté organické sloučeniny z filtračního koláče vodn í parou a získání vyčištěné kyseliny fosforečné.
- 17. Způsob podle nároku 16, vyznačuj ící se tím, že zahrnuje dále působení kyselinou sírovou na fosforečnanovou rudu za vzniku roztoku, přívod do takto vzniklého roztoku první části uvedeného množství shora zmíněné organické sloučeniny za dosažení hodnoty pH 1,3 až 5, s výhodou 2,0 až 3,5, při níž nastává srážení fosforečnanu vápenatého, oddělení fosforečnanu vápenatého v čisté formě filtrací a filtrátu ve formě vodného roztoku kyseliny fosforečné a př i dán í k tomuto roztoku druhé část i shora uvedené organ i cké sloučeniny, která přidaná k uvedené první části dosahuje uvedeného dostatečného množství způsobuj í c í ho srážení fosforečnanu uvedené organické sloučeniny.
- 18. Způsob podle některého z nároků 16 a 17, vyznačující se tím, že zahrnuje předchozí úpravu koncentrace kyseliny fosforené v jejím vodném roztoku, k němuž se přidá dostatečné množství organické sloučeniny způsobující srážení fosfátu organické sloučeniny v množství 7 až 40 % hmotnostních.
- 19. Způsob podle některého z nároků 16 až 18, vyznačující se tím, že zahrnuje dále smíchání filtračního koláče fosfátu organické sloučeniny s roztokem organické či anorganické zásady schopné způsobovat převádění organické sloučeniny a vytváření jiného fosfátu, vypuzení parou organické sloučeniny a získání uvedeného jiného vyčištěného fosfátu.
- 20. Způsob podle některého z nároků 16 až 19, vyznačující se tím, že se jako kapalné prostředí používá uvedený filtrát obsahující nečistoty, přičemž postup zahrnuje přidání k tomuto filtrátu shora uvedené organické sloučeniny, popřípadě v surovém stavu, za účelem dosažení uvedeného dostatečného množství způsobujícího srážení a/nebo společné srážení solí organické sloučeniny a jedné nebo více nečistot, izolování sraženin a/nebo společných sraženin ve formě filtračního koláče, odstranění filtrátu obsahujícího popřípadě jiné nečistoty, vypuzení čisté organické sloučeniny z filtračního koláče vodn í parou a získání koncentrátu nečistot.
- 21. Použití způsobu podle některého z nároků 1 až 15 za účelem výroby nebo čištění kyseliny, zejména kyseliny fosforečné nebo kyseliny sírové.
- 22. Použití způsobu podle některého z nároků 1 až 15 k výrobě soli kyseliny v čistém stavu, zejména soli kyseliny fosforečné nebo kyseliny sírové.
- 23. Použití způsobu podle některého z nároků 1 až 15 ke zvýšení ekonomické hodnoty matečných louhů vznikajících při výrobě nebo čištění kyseliny, nebo k výrobě bezvodého síranu vápenatého s malými množstvími nečistot.
- 24.Použití způsobu podle některého z nároků1 až15 ke změkčování vody nebo odsolování mořské vody.
- 25. Použití způsobu podle některého z nároků zpracování odpadů v průmyslu, jako je průmysl až 15 ke papírenský, rafinace cukru nebo továrny na výrobu nebo zpracování barviv.Zastupuj e:
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE9500548 | 1995-06-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ411897A3 true CZ411897A3 (cs) | 1998-06-17 |
| CZ289657B6 CZ289657B6 (cs) | 2002-03-13 |
Family
ID=3889052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ19974118A CZ289657B6 (cs) | 1995-06-21 | 1996-06-21 | Způsob čiątění kyseliny fosforečné a/nebo jejích derivátů extrakcí z kapalného prostředí obsahujícího kyselinu fosforečnou |
Country Status (26)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5989508A (cs) |
| EP (1) | EP0871525B1 (cs) |
| JP (1) | JPH11507871A (cs) |
| KR (1) | KR100367356B1 (cs) |
| CN (1) | CN1070719C (cs) |
| AT (1) | ATE213177T1 (cs) |
| AU (1) | AU708600B2 (cs) |
| BR (1) | BR9608477A (cs) |
| CA (1) | CA2225798C (cs) |
| CZ (1) | CZ289657B6 (cs) |
| DE (1) | DE69619274T2 (cs) |
| DZ (1) | DZ2056A1 (cs) |
| EA (1) | EA000476B1 (cs) |
| ES (1) | ES2172665T3 (cs) |
| HU (1) | HUP9900366A3 (cs) |
| IL (1) | IL122645A (cs) |
| JO (1) | JO1916B1 (cs) |
| MA (1) | MA23916A1 (cs) |
| NO (1) | NO975982L (cs) |
| OA (1) | OA10553A (cs) |
| PL (1) | PL324171A1 (cs) |
| TN (1) | TNSN96087A1 (cs) |
| TR (1) | TR199701651T1 (cs) |
| TW (1) | TW421606B (cs) |
| WO (1) | WO1997000714A1 (cs) |
| ZA (1) | ZA965264B (cs) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1011211A6 (nl) * | 1997-06-12 | 1999-06-01 | Ecophos | Werkwijze voor het concentreren van fosforzuur. |
| FI105909B (fi) | 1999-03-24 | 2000-10-31 | Kemira Chemicals Oy | Menetelmä fosforihapon laadun parantamiseksi |
| EP2229366B1 (de) * | 2007-12-12 | 2013-05-22 | Basf Se | Verfahren zur Aufarbeitung von Gemischen, welche Imidazoliumsalze enthalten |
| CN102351269A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-02-15 | 江苏九九久科技股份有限公司 | 处理高盐份、高有机物含量废水的方法 |
| RU2503623C1 (ru) * | 2012-09-05 | 2014-01-10 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский И Проектный Институт Карбамида И Продуктов Органического Синтеза" (Оао Ниик) | Способ очистки сточных вод производства меламина |
| CN104591486B (zh) * | 2014-12-30 | 2017-10-10 | 江苏远征化工有限公司 | 一种低酸度染料污水的处理方法 |
| CN113754169A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-07 | 成都清境环境科技有限公司 | 一种阳极磷酸废液再生的处理方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2729334A (en) * | 1951-10-27 | 1956-01-03 | Zschimmer & Schwarz | Purification of paper mill white water by froth flotation |
| US3991165A (en) * | 1973-06-23 | 1976-11-09 | Occidental Petroleum Corporation | Process for the purification of phosphoric acid using amines |
| FR2264774B1 (cs) * | 1974-03-19 | 1977-06-17 | Azote & Prod Chim | |
| JPS51143597A (en) * | 1975-06-05 | 1976-12-09 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Process for purification of impure phosphoric acid |
| US4643883A (en) * | 1986-01-22 | 1987-02-17 | International Minerals & Chemical Corp. | Method of decolorizing wet process phosphoric acid |
| US4992143A (en) * | 1989-06-09 | 1991-02-12 | Mobay Corporation | Continuous process for the separation of a partially water soluble component from a slurry |
| US5286380A (en) * | 1990-05-14 | 1994-02-15 | Petroleum Technology Corporation | Apparatus for contaminated oil reclamation |
-
1996
- 1996-06-19 TW TW085107410A patent/TW421606B/zh not_active IP Right Cessation
- 1996-06-20 MA MA24290A patent/MA23916A1/fr unknown
- 1996-06-20 TN TNTNSN96087A patent/TNSN96087A1/fr unknown
- 1996-06-21 AT AT96921837T patent/ATE213177T1/de active
- 1996-06-21 TR TR97/01651T patent/TR199701651T1/xx unknown
- 1996-06-21 EA EA199800073A patent/EA000476B1/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-06-21 ES ES96921837T patent/ES2172665T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-21 WO PCT/BE1996/000066 patent/WO1997000714A1/fr active IP Right Grant
- 1996-06-21 AU AU62953/96A patent/AU708600B2/en not_active Ceased
- 1996-06-21 IL IL12264596A patent/IL122645A/xx not_active IP Right Cessation
- 1996-06-21 US US08/981,469 patent/US5989508A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-21 JP JP9503476A patent/JPH11507871A/ja active Pending
- 1996-06-21 CZ CZ19974118A patent/CZ289657B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1996-06-21 EP EP96921837A patent/EP0871525B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-21 PL PL96324171A patent/PL324171A1/xx unknown
- 1996-06-21 HU HU9900366A patent/HUP9900366A3/hu unknown
- 1996-06-21 BR BR9608477-4A patent/BR9608477A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-06-21 CA CA002225798A patent/CA2225798C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-21 CN CN96195688A patent/CN1070719C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-21 KR KR1019970709569A patent/KR100367356B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-21 DE DE69619274T patent/DE69619274T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-21 ZA ZA965264A patent/ZA965264B/xx unknown
- 1996-06-22 JO JO19961916A patent/JO1916B1/en active
- 1996-06-22 DZ DZ960100A patent/DZ2056A1/fr active
-
1997
- 1997-12-19 NO NO975982A patent/NO975982L/no not_active Application Discontinuation
- 1997-12-19 OA OA70168A patent/OA10553A/fr unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6936741B2 (en) | Process for working up the waste water obtained in the preparation of dinitrotoluene | |
| US6953869B2 (en) | Process for working up secondary components in the preparation of dinitrotoluene | |
| RU2300496C2 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| JPH04228084A (ja) | クエン酸の回収方法 | |
| CZ411897A3 (cs) | Způsob čištění látek jejich extrakcí z kapalného prostředí a použití tohoto způsobu | |
| US20180257945A1 (en) | Process for potash recovery from biomethanated spent wash with concomitant environmental remediation of effluent | |
| CN115679128B (zh) | 一种高效从含钨除磷沉淀渣中回收钨和氨的方法 | |
| CN115974019A (zh) | 一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法 | |
| JPH0445444B2 (cs) | ||
| JP2001516363A (ja) | ジベンジルビオチンの脱ベンジル化方法 | |
| JPS5826825A (ja) | メチルナフタレン並びにインド−ルを含むタ−ル塩基の製造方法 | |
| CN116178188B (zh) | 混合溶剂中一步合成、分步精制生产甘氨酸的方法 | |
| US4207303A (en) | Method for producing pure phosphoric acid | |
| CN113860995B (zh) | 生产乙草胺产出废液的回收处理工艺及处理装置 | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US3518071A (en) | Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers | |
| CN112745214A (zh) | 一种采用固相萃取-溶析结晶方法从季戊四醇母液中分离纯化甲酸钠 | |
| US3996336A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| CN116553499B (zh) | 磷酸一铵提纯方法 | |
| RU2075434C1 (ru) | Способ очистки от примесей экстракционной фосфорной кислоты | |
| US1718373A (en) | Production of benzidine and derivatives | |
| GB2179929A (en) | Process for obtaining potassium nitrate | |
| JPS6026103B2 (ja) | ε−カプロラクタム及び硫安の回収方法 | |
| CN110117118B (zh) | 一种氯磺化酸性废水的处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20090621 |