CN1191495A - 液体介质的萃取提纯方法 - Google Patents

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Abstract

通过萃取提纯至少一种要从液态介质中分离的物质的方法,它包括往液态介质中加入一种可被蒸汽夹带的含有具有路易斯酸-碱特性分子的有机化合物,该分子中至少一个N、O和/或S的原子它们形成了一个或多个能够提供自由电子对的活性部位,这个或这些电子对与至少一个该分子携带的其他电子对感应,所述化合物的加入量要足以使该有机化合物和所说的至少一种要被分离的物质产生平衡反应产物,并且要足以引起这种平衡反应产物发生沉淀,过滤该沉淀并用蒸汽从这种沉淀中夹带该有机化合物,收集纯的要被分离的物质。

Description

液体介质的萃取提纯方法
本发明涉及一种通过萃取至少一种有待从液态介质中分离的物质进行提纯的方法。
许多现在采用的工业提纯方法都记载在下列文献中,括号中列举了它们的缺点:盐析(蒸馏溶解度改进剂)、沉淀(置换沉淀剂产生酸或碱,并且蒸馏有时会发生共沸蒸馏)、液/液萃取(有时采用两种从再生和溶剂的效率累积损失方面考虑是昂贵的溶剂)、离子浮选(时间长并且成本高)、离子交换树脂(难以在酸性介质中使用)和电解(不是非常有效,能耗高)。
在生产纯的或特纯磷酸的特殊情况下,如果不包括合成,目前它主要是由两种方法构成:通过“干”法,其能耗大,采用温度大于1000℃的“矿-焦炭-二氧化硅”炉,接着往有待从中提取五氧化二磷的水中鼓泡通入P2O5;或者通过“湿”法,它采用酸,主要是硫酸(其放出大量的热)和硝酸(释放出的有毒NOx产生腐蚀作用)、盐酸(腐蚀性强)或高氯酸(有爆炸的危险)对经过预处理(焙烧、粉碎、筛分)的磷矿进行化学侵蚀,生成粗磷酸溶液。通过硫酸盐(从80℃到110℃)或者硝酸盐(在<-5℃的温度下并且具有较低的可过滤性)的结晶去除在酸侵蚀之后形成的钙盐,或者进行磷酸的液/液萃取,脱除氯化钙。通过蒸发(有毒蒸汽)将该粗酸溶液浓缩至含有至多40%或50%的五氧化二磷(在采用硫酸进行化学侵蚀时,粗溶液有时被称为“绿”或“黑”酸)。
这种采用硫酸的湿法用于大多数在世界上有经济价值的磷酸盐,它直接将绿酸用于生产磷酸盐(例如生产用于肥料的过磷酸盐和含氮磷酸盐),或者提纯制备纯的或者特纯的磷酸。
本发明方法的目的是克服上述在括号中说明的现有工业提纯方法的缺陷。
已知的方法还包括提纯酸的水溶液,如粗磷酸溶液,其中加入一种物质,它与酸可形成一种磷酸盐形式的沉淀。例如加入脲来制备脲磷酸盐晶体(化学文摘84:152820,DE-A-2511345)、加入密胺形成密胺磷酸盐(化学文摘10:138052)和加入1,4-二噁烷形成该物质和H3PO3的加成产物(盐)(化学文摘,日本专利申请公开JP51143597)。
这些方法在从盐中或者从形成的加成物中分离磷酸时操作过程比较复杂。通常采用硝酸来置换磷酸并形成沉淀物质的硝酸盐。在其他情况下,通过采用氨水来淋洗,生成磷酸铵,分离用于沉淀作用的物质并因此能够使其再循环。
摩洛哥专利23439指出,将磷酸作用于不明确组成的MSA化合物,它将磷酸转变成可以通过简单过滤来提纯的形式。再将磷酸和MSA化合物在再生反应器中分别回收。该文献对再生步骤没有进行说明。
在Cellulose,Lignin&Paper23,1957年,第18606栏,对采用苯胺从含有溶解的磷酸盐的溶液中沉淀苯胺-H3PO3进行了说明。再次用NH3处理这种加成物以生成磷酸铵,并且可以只在几个操作之后就从反应介质中萃取并提纯苯胺,所说操作包括用氢氧化钙进行提纯和用苯进行提取。
在化学文摘的第60卷,第6515栏,说明了一种从含有磷酸或磷酸盐的溶液中回收磷酸的方法,它是通过加热到102℃,用芳香胺,特别是苯胺或对-甲苯胺进行处理。这就生成了高纯度胺磷酸盐。但是该文献没有解释怎样从胺磷酸盐中回收纯的磷酸。
所有这些方法描述了一种公知的操作,它是被加入到要处理的液态介质中的物质和处在经过处理的液态介质中的物质共同完成的沉淀作用。这些方法用于制备在液态介质中所含的酸或者沉淀剂的衍生物(例如一种盐),而不希望生成纯的该物质(酸),并同时以可循环的方式回收沉淀剂。新盐的产生需要将新物质,如硝酸或氨加入到液态介质中。
本发明的目的在于解决与多数从液态介质中分离物质的方法有关的成本、污染和能量消耗等问题。
这些问题可以通过从液态介质中提取至少一种要被分离的物质完成的提纯方法解决,该提纯方法包括:
-将一种有机化合物加入到该液态介质中,该有机化合物可以用蒸汽夹带,它含有具有路易斯酸-碱特性的分子,这种特性源于至少一个N、O和/或S原子形成了一个或多个可提供自由电子对的活性部位,该自由电子对或几个电子对与至少一个该分子携带的其他电子对感应,该化合物还可视具体情况而定携带至少一个氢原子,它受到一个所说活性部位所具有的电负性的作用,它的加入量要足以在有机化合物和所说的至少一种要被分离的物质之间形成平衡反应产物,反应物之间的pKa差为0.1-5,足以引起该平衡反应产物沉淀以沉淀物的形式存在,
-通过过滤沉淀物完成分离并去除滤液,
-用蒸汽从沉淀中夹带上述有机化合物,和
-采集呈经过提纯和分离形式的至少一种所说的要分离的物质。
本发明采用具有路易斯酸-碱特性的物质,该物质能够利用其电子对或几个电子对与酸生成平衡反应产物,而且可以在碱性介质中反应。结果该化合物可有利地带有易反应的氢原子,它受到所说活性部位中的电负性的作用,使质子得以释放。产生上述沉淀的反应物之间的pKa差具有平衡反应的特性。当pKa不在0.1-5范围内时,有机化合物和要被分离的物质之间的反应要么不会发生,要么进行到反应完全的程度。
为了使蒸汽能够良好地夹带,根据本发明,有利地是该有机化合物与该蒸汽不混溶,或者只部分地混溶。基于这种条件,在夹带时,该有机化合物的蒸发愈加剧烈,这是试图保持蒸汽和被夹带分子之间的分压平衡。这种不平衡的结果首先是将所有残留的未与待分离物质反应的本发明有机化合物固定,在被蒸汽夹带的产物和要被分离的物质之间重新建立平衡,其次完全分离所需物质,同时夹带所有的有机化合物。采用蒸汽夹带的技术是已知的技术(例如参见Encyclopedia Britannica,1970出版,第7卷,第497页,Steam Distillation)。
本发明的这种有机化合物有利地是芳香胺,如苯胺、对-甲苯胺或者3-甲基-2-萘基胺。当然也可以采用这些物质的异构体或衍生物。例如其中可以举出的是它们的盐,如苯胺的磷酸盐、硫酸盐或氯化物,或者低级烷基衍生物,如甲基苯胺或硝基衍生物,如硝基苯胺。其他物质也可以满足本方法的要求。它们是例如吡咯、噻吩、邻-甲酚、C7H8O(尤其是间-甲酚)、C6H10ClNH2(尤其是一氯-2-甲基-2-戊烯)、C5H10S(尤其是乙巯基(ethiothiol)-1-丙烯)或者C4H6Cl2O2(尤其是二氯乙酸乙酯),以及它们的衍生物或异构体。
应指出的是苯胺在有水蒸汽存在时容易蒸发是早已知道的(The MerckIndex,10th edition,1983,no681)。
根据本发明的有利形式,水蒸汽夹带步骤包括将蒸汽通入滤饼状的沉淀中,以及用通入的蒸汽夹带有机化合物。该滤饼是以非常稳定的形式产生并完全能够在环境条件下储存,因此可以直接或者以后和/或不经过预处理进行汽馏。在磷酸的提纯领域中,这就可以避免现有技术在储存和运输不稳定“绿”酸时遇到的严重问题。
根据要被夹带的有机化合物的性质,可以选择预先确定物质的蒸汽。例如在苯胺的情况下用水蒸汽,在吡咯或噻吩情况下用苯蒸汽,在情况下用醚蒸汽。
对于用蒸汽而不是通过喷射的夹带方式,在水蒸汽夹带情况下可特别提供的是采用沉淀物和液态水的混物。再将水加热到沸点,它夹带了要被夹带的有机化合物。
本发明方法的优选形式包括加入有机化合物粗品,在采用蒸汽进行夹带之后,也可从液化的夹带蒸汽中分离出纯的有机化合物,并且可以在该加入步骤中循环此纯的有机化合物或者循环含有液化的夹带蒸汽的有机化合物。通过这种方式,可以同时进行试剂的提纯,该试剂用于提取液态介质所含的纯物质。在上述有机化合物粗品和要被处理的液态介质中的杂质可以从过滤沉淀物过程中生成的滤液中回收。
根据本发明方法的改进形式,它包括:
-将所说的有机化合物第一次加入到液态介质中,加入的量正好能通过引起所说杂质的沉淀或共沉淀作用而改变了所含的一种或几种杂质在介质中的溶解度,
-分离沉淀或者共沉淀产生的一种或几种杂质,
-往剩余的液态介质中第二次加入第一次所加的有机化合物,加入的量要达到足以使所说的平衡反应产物发生沉淀。在这种情况下,这种作为溶解度改性剂的有机化合物可以在其本身参与的沉淀作用之前诱导一种或几种杂质发生沉淀。在提纯磷酸的情况下,苯胺的第一次加入可以以通过改变pH来改变溶解度,并且能够产生纯的硫酸钙的沉淀。
改变溶解度的步骤在本发明中须理解为不仅包括改变pH,而且包括例如改变溶剂或者其他任何本领域技术人员已知的同类技术。
本发明的其他特征在后面的权利要求书中说明。
本发明的其他细节和具体特征还可参见附图及下面非限定性说明。
图1表示用于改变要被处理液体的溶解度的单元的实施方案,它可用于本发明的方法。
图2表示可用于本发明方法的沉淀单元的实施方案。
图3表示可用于本发明方法的再生单元的实施方案。
在各附图中,用相同的附图编号表示相同或相似的元件。
在所示的实施方案中,通过以其作为生产和提纯磷酸的特定实施方式来说明本发明的方法。相同的方法还可用于其他酸,如硫酸或者由这些酸的生产过程产生的母液。
在本方法中引入的有机化合物具有给定的酸-碱性,也可以采用类似的方法提纯具有不太强的酸或碱特性的介质,特别是用于软化自来水或者用于海水的脱盐。另一个应用领域包括处理从工厂,如造纸厂和精炼糖厂或者从生产或处理染料的工厂排放出来的废物;这些能够通过所述方法从含有它们的废水中提取的物质是例如苯甲酸、羧酸或乙酸、它们的盐和富含金属离子(例如Cr3+)的有机化合物或者其他抗氧化反应的有机化合物,如苯、脂肪酸和有机染料。
在图1所示的用于改变溶解度的单元1中,将磷酸的粗溶液3通过管道2加入到接受器4中,上述粗溶液是例如采用硫酸化学侵蚀矿石(湿法)得到的。例如通过8加入本方法产生的母液7将该溶液稀释到磷酸浓度约为20到25%。将本发明的有机化合物5通过6加入到接受器4中,这种有机化合物例如可以是廉价的粗苯胺。以乳液/水溶液的形式分散该苯胺是有利的。作为弱破加入的苯胺使酸性介质的pH达到1.3-5,优选地2.0-3.5,这样在本实施例中,不用消耗能量就发生了硫酸钙的沉淀作用,这种硫酸钙可以比现有技术中的更容易过滤。与其中将碳酸盐加入到“绿酸”中的本领域目前的方法不同,在此得到了无水硫酸盐,它含有极低浓度的元素,如U、Cs、Cd、As、F等…,它们残留在滤液中。在过滤器9中过滤在接受器4中经过处理的酸液。在10回收硫酸钙沉淀,它可用于例如生产石膏。滤液11含有磷酸溶液、苯胺和未过滤了的杂质,并且通过12将其从过滤器9排出。
接着将液体11’(单元1的滤液11)通入图2所示的沉淀单元13,并将其以有利地为12%-40%的磷酸浓度加入到接受器14中。优选地以分散形式通过16加入补充量的粗苯胺15,以使苯胺和酸的重量比在0.5-1.5之间,优选地为1.2。该操作有利地是在10℃-80℃下进行。优选地在接受器14中用常规搅拌器(没有表示出来)进行搅拌。有利地是得到的湍流状态的系数N3D2在2和4之间,N表示每秒的转速,D表示搅拌器以米计的直径。进行搅拌是为了使苯胺在液态介质中充分分散并避免沉淀聚集在加入位置。
显然这些数据对于将苯胺加入到磷酸溶液中是合理的,并且它们可以根据要被提纯的物质和用于该目的的有机化合物而改变。
在5到30分钟内,在接受器14中形成了非常容易过滤的磷酸苯胺C6H5NH2.H3PO4沉淀。将形成的混合物转移到过滤器17中,它可以是任何类型的适用于该操作的过滤器,例如压滤器。通过18从过滤器17以滤饼19的形式去除生成的沉淀,该滤饼是本实施例的磷酸苯胺晶体。该沉淀可视具体情况而定在此步骤用磷酸苯胺的饱和溶液洗涤。
在本领域已知方法中得到的不稳定的中间溶液由于过滤之后的悬浮和沉淀作用而存在成本高,清除贮料箱和货运仓麻烦或者难以滴定的困难,与此不同,这种磷酸苯胺晶体滤饼在室温下是稳定的。它可以很容易地储存,以便通过采用水蒸汽简单地在过后或其他时候从中提取磷酸,这些将在后面描述。
作为母液的滤液由20得到。它可以通过管道21’部分地在接受器14中循环,以调整要被处理的酸液中的P2O5浓度,也可以通过管道8和储罐7在接受器4中循环,它们已在图1中表示出(在图2中为储罐7’)。这些多级循环也可以最大限度地减小P2O5在粗溶液和滤饼19之间的损失。不循环的母液38只含有不超过20%的P2O5和少量的硫酸和苯胺,它们还含有水和杂质,如F、Cd、As…等。不循环的母液38通过21从单元13排出,由此它们可以视具体情况而定如下面所述进行处理。通过滤液38除去了所有不希望存在的元素,因此只在滤饼中存在提纯的磷酸和提纯的苯胺,由于污染元素的浓度太高,可以考虑利用目前尚未利用的磷酸盐矿物,同时得到了纯的石膏。
图3表示用于本发明的通过蒸汽夹带的单元22,在目前情况下使用水蒸汽进行夹带。
该单元包括接收器24,其中通过23加入了滤饼19’(沉淀单元13的滤饼19)。同时通过25将水39以蒸汽形式加入接收器24。在所说明的实施例中,滤液的水解是通过往每千克滤饼上注入1到2千克水蒸汽来进行。有利地是滤饼的温度为40℃-200℃,优选地在40℃和110℃之间。蒸汽夹带优选地在真空下进行。通过33得到的酸在接受器34中过滤,从中可以通过35提取纯的磷酸。所说的酸不需要浓缩,因为其浓度可以根据水蒸汽和滤饼的P2O5之间的重量比直接调整。循环由在24中可能没有水解的部分组成的滤饼36,以再一次受到蒸汽作用。
通过26从接收器24排出水和苯胺蒸汽,并将其转移到例如倾析装置29中,在此可以很容易地分离这两个在液态几乎不混溶的组分。在该转移过程中,可以利用通过热能回收器30的通道,回收进入单元22的水39的热。用于进入单元22的水的主要热源,或者可能是唯一的热源是加热装置32。
水通过管道40可以从倾析器29循环到水蒸汽夹带过程,同时纯苯胺可以通过31循环到5(图1)和/或15(图2),或者可以用于其他工业领域。因此该方法包括同时提纯磷酸和苯胺。
作为一种变化方式,在通过18(参见图2)回收滤饼19和通过23将其加入到接受器24(在图3为滤饼19’)中这两个过程之间,还可以将滤饼19加入到反应器(图上没有表示出来)中,在其中滤饼与碱或含氮化合物,例如氢氧化钾、氨或脲混合。再用磷酸盐,例如碱金属、氨或脲的磷酸盐将苯胺从其沉淀中置换出来。将产物加入到接受器24中,苯胺被夹带在如上所述的水蒸汽中,所需的磷酸盐溶液通过27回收到容器28中。
在37得到的纯磷酸也可以通过常规处理提高质量,这些常规处理包括结晶和脱色,例如用过氧化氢和活性炭,它们能从中去除在磷酸的应用中不需要的有机物,特别是可能残留的痕量苯胺。
应注意到进入改变溶解度的单元1的通道,如图1所示,并不是在任何情况下都是必要的。例如可以设想通过常规方法处理“绿酸”,已部分提纯的粗酸,尤其是硫酸盐,含有40-50%的P2O5。因此,将更被处理的溶液11’,在这种情况下是绿酸直接加入到图2所示的沉淀单元的接受器14中。
如上所述,所说的方法以采用苯胺和磷酸的实施例的形式给出。它可以用于提纯和分离其他物质,并且例如采用这种方法来利用一些在液态介质中所含的物质。
我们将以通过21在图2的单元的出口回收的母液38作为另一个非限定性实施例。
可以使用这种液态介质进行与上述步骤相应的新步骤。在图1所示的单元中,溶液3由这些含有杂质,如F、Cd、As…等的母液和其他可利用的组分构成。将该溶液加入到接受器4中,加入苯胺5调节pH,苯胺可以是粗品,通过这种方式在这种情况下pH达到2.4-6.5,优选地为3.6-6.5。在该pH下,去除滤液中沉淀状杂质,通过在过滤器9中过滤而由10将其脱除。再将滤液11加入到图2(介质11’)所示的沉淀单元中。在17中过滤沉淀,形成滤饼19,并且再将其在图3所示的水蒸汽夹带单元中进行处理。在此蒸汽夹带提纯了的苯胺,它可通过例如在29中倾析来分离,同时在28中从同一个最初的滤液里回收杂质的浓缩物,其体积比通过现有技术获得的浓缩物的要小。
作为一种变化方式,在连续步骤中,采用同一技术可以从在图2单元的出口通过21回收的母液38中提取不同的杂质。为此,在这个pH和温度范围内进行本方法,例如,可以首先分离氟、镉和砷,再分离铁、镁和铝,最后分离放射性重金属和稀土元素。
下面以更详细的方式用非限定性实施例说明本发明。
实施例1
往带搅拌器的反应器中加入500毫升预先制备的磷酸,该酸含有10%的P2O5,并往其中加入30克矿石(33%P2O5)。反应在35℃和40℃之间进行1/2个小时;用过滤器分离出7克非腐蚀性干燥残留物;将480毫升滤液加入到另一个带搅拌的反应器中,其中加入25克浓度大于99%的硫酸。该反应在35℃-40℃的温度下进行1/2个小时,通过简单过滤分离生成的水合硫酸钙;湿滤饼的重量是92克并且纯度大于96%;滤液的体积是320.5毫升,用180毫升水洗涤滤饼。
在另一个反应器中,将67.83毫升滤液和25克洗涤水与20克苯胺混合;该反应在20℃的温度下进行15分钟;将生成的浆液通过过滤器,在此回收35克纯度为99%的磷酸苯胺湿滤饼和71.75克滤液。
通过夹带分离苯胺之后得到的磷酸为10.78克,含有54%的P2O5
分析如下:
P2O5  54%
Ca      <0.05
F       <0.05
SO4    1.5%
Cd      <1ppm
As      <1.5ppm
Fe      <10ppm
Al      41.3ppm
Mg      80ppm
K       7ppm
Na      <10ppm
接着对滤饼和滤液分别进行类似于与在实施例2和在实施例5中所述的操作。
实施例2
采用100克通过常规湿法得到的并含有47.7%P2O5的粗磷酸溶液(绿酸)。该溶液的分析结果如下:含量以微克/毫升(ppm)计:As:    23      Mg:    3050   K     :  728Cu:    132     Na:    803    Si    :  239Al:    491     Pb:    1      U     :  92Ca:    96      Cd:    2      F-   :  1260Fe:    2750    Ni:    12     SO4 : 33400浓度以纳克/毫升(ppb)计:Hg:    5
将其在单元13(图2)的接受器14中用238克水稀释,使P2O5的浓度为14.1%。往其中再加入74克苯胺。沉淀之后,过滤并洗涤“磷酸苯胺”的沉淀(滤饼),将76克(干重)滤饼转移到19,将162.4克滤液转移到38,该滤液进行下面的操作加以利用。接着将滤饼加入到单元22(图3)的接受器24中,在此水蒸汽作用于滤饼,以2∶1的重量比释放出磷酸(进入28),它的分析结果如下,特征在于提纯的溶液含有41.5%的P2O5。浓度以微克/毫升计:As:    <0.5   Mg:    59.6   K:       <3Cu:    1.4     Na:    6.3    Si:      5.2Al:    4.6     Pb:    <1    U:       <2Ca:    36      Cd:    1.6    F-   :  13.2Fe:    32      Ni:    1.3    SO4 :  (32)浓度以纳克/毫升(ppb)计:Hg:    5
实施例3
往带搅拌器的反应器中加入0.5升通过湿法用硫酸制备的磷酸,它含有55%的P2O5、67ppm的Cd和133ppm的U。稀释之后,往其中加入520克苯胺。过滤并洗涤形成的沉淀。在用水蒸汽水解沉淀和用该蒸汽夹带苯胺之后,证实回收的磷酸去除了98.5%的杂质:它含有小于1ppm的Cd和小于2ppm的U。
实施例4
往带搅拌器的反应器中加入0.35升通过湿的硫酸法制备的磷酸,它含有32.4%的P2O5、40ppm的Cd和78ppm的U。往其中加入260克苯胺。过滤并洗涤形成的沉淀。在用苯胺蒸汽夹带之后,剩下的磷酸含有小于0.5ppm的Cd和小于1ppm的U。
实施例5
往带搅拌器的反应器中加入500克在图2单元13的38得到的滤液。其分析结果如下:7%的P2O5、0.1%的Fe2O3和0.12%的Al2O3,以及0.03%的CaO。将其在pH>5和102℃条件下与85克苯胺混合。生成重量为7.5克的含杂质沉淀,并通过过滤分离,再将滤液冷却到10℃,结晶出130克纯度大于99%的磷酸苯胺。根据图3处理滤饼。
应该认为本发明并不限于上述实施方式,并且在不超过权利要求书范围的情况下可以有许多改进方式。
例如可以认为在各种连续步骤中,本发明也可以使用相同的和不相同的有机化合物,只要它们符合本发明即可。

Claims (25)

1.通过提取至少一种要从母液中被分离的物质的提纯方法,包括:
-将一种有机化合物加入到该液态介质中,该有机化合物可以用蒸汽夹带,它含有具有路易斯酸-碱特性的分子,这是由于至少一个N、O和/或S原子形成了一个或多个可提供自由电子对的活性部位,该自由电子对或几个电子对与至少一个该分子携带的其他电子对感应,该化合物还可以视具体情况而定携带至少一个氢原子,它受到一个所说活性部位所具有的电负性的作用,它的加入量要足以得到在有机化合物和所说的至少一种要被分离的物质之间的平衡反应的产物,在该反应中化合物和物质之间的pKa差为0.1-5,足以引起该平衡反应产物沉淀,
-通过过滤沉淀来分离并转移滤液,
-用所说蒸汽从沉淀中夹带上述有机化合物,和
-收集经过提纯和分离的至少一种要分离物质。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于其中有机化合物选自芳香胺、吡咯、噻吩、邻-甲酚、C7H8O(尤其是间-甲酚)、C6H10ClNH2(尤其是一氯-2-甲基-2-戊烯)、C5H10S(尤其是乙巯基-1-丙烯)或者C4H6Cl2O2(尤其是二氯乙酸乙酯),以及它们的衍生物或异构体。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于其中芳香胺是苯胺、对-甲苯胺或3-甲基-2-萘基胺,或它们的盐如它们的磷酸盐、硫酸盐或氯化物,或者它们的衍生物如低级烷基或硝基衍生物,或者它们的异构体。
4.根据权利要求1到3中任一项的方法,其特征在于添加过程包括搅拌液体以使有机化合物分散在其中,该化合物可以乳液/溶液的形式加入。
5.根据权利要求1到4中任一项的方法,其特征在于添加过程在10-80℃的温度下进行。
6.根据权利要求1到5中任一项的方法,其特征在于过滤在真空中进行。
7.根据权利要求1到6中任一项的方法,其特征在于在分离步骤中,过滤出的沉淀物用被上述平衡反应产物饱和的水溶液洗涤。
8.根据权利要求1到7中任一项的方法,其特征在于蒸汽夹带步骤包括将蒸汽通到滤饼形式的沉淀物上,和通过通入的蒸汽夹带有机化合物。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于蒸汽的夹带包括在40-110℃的温度下采用每千克滤饼1到2千克蒸汽。
10.根据权利要求1到7中任一项的方法,其特征在于蒸汽的夹带步骤包括在水中混合过滤沉淀物和通过使水沸腾产生蒸汽来夹带上述有机化合物。
11.根据权利要求1到10中任一项的方法,其特征在于包括处理至少一种所说的要被分离、并且有待以纯化形式收集的物质,以除去痕量的有机物质,该处理步骤具体地说采用过氧化氢,然后采用活性炭完成,来得到要分离的一种或几种物质的脱色形式。
12.根据权利要求1到11中任一项的方法,其特征在于在分离步骤之后包括经过过滤的沉淀物的储存和/或运输步骤。
13.根据权利要求1到12中任一项的方法,其特征在于包括加入粗的有机化合物,并可以在加入步骤循环该有机化合物,而且当在采用蒸汽的夹带步骤之后不循环有机化合物时,从液化的夹带蒸汽中分离纯的有机化合物。
14.根据权利要求1到13中任一项的方法,其特征在于有待从其中分离至少一种物质的液态介质是上述转移的滤液,并且其中所说的至少一种要分离的物质是与前面已被分离的物质不同的物质。
15.根据权利要求1到14中任一项的方法,其特征在于它包括:
-往液态介质中第一次加入所说的有机化合物,加入的量正好能通过使所说杂质发生沉淀或共沉淀作用而改变了在液态介质中所含的一种或几种杂质的溶解度,
-分离沉淀或者共沉淀的一种或几种杂质,
-往剩余液态介质中第二次加入第一次所加的有机化合物,加入的量足以使所说的平衡反应产物发生沉淀。
16.根据权利要求1到13和15中任一项的方法,其特征在于液态介质是粗磷酸的水溶液,并且包括:
将上述可以是粗品的有机化合物加入到该溶液中,加入量足以使该有机化合物的磷酸盐发生沉淀,
分离滤饼形式的该有机化合物的磷酸盐,
去除含有杂质的滤液,
用蒸汽从滤饼中夹带纯的有机化合物,和
收集纯磷酸。
17.根据权利要求16的方法,其特征在于还包括加入硫酸侵蚀磷酸盐矿以形成侵蚀溶液,
将第一部分所说量的上述有机化合物加入到该侵蚀溶液中,以使pH在1.3和5之间,优选地在2.0和3.5之间,在这种情况下产生硫酸钙的沉淀,
通过过滤分离纯的硫酸钙和滤液,该滤液是磷酸的水溶液,和
将第二部分上述第一部分所加的有机化合物加入到该溶液中,达到所说的足够量,以便使该有机化合物的磷酸盐发生沉淀。
18.根据权利要求16和17中任一项的方法,其特征在于包括先调节磷酸水溶液中H3PO4的浓度,往其中中加入足够量的有机化合物,以使这种有机化合物的磷酸盐发生沉淀作用,所达到的量为7%-40%。
19.根据权利要求16到18中任一项的方法,其特征在于还包括:
混合该有机化合物的磷酸盐滤饼和一种有机或无机碱的溶液,它能够引发有机化合物的置换并形成其他磷酸盐,
用蒸汽夹带有机化合物,
收集得到提纯的其他磷酸盐。
20.根据权利要求16到19中任一项的方法,其特征在于液态介质是所说的含有杂质的滤液,并且包括:
将可以是粗的上述有机化合物加入到该滤液中,以达到所说的足够量,引起该有机化合物和一种或多种杂质的盐发生沉淀和/或共沉淀,
分离这种滤饼形式的沉淀物和/或共沉淀物,
去除可能含有其他杂质的滤液,
用蒸汽从滤饼中夹带纯的有机化合物,和
收集杂质的浓缩物。
21.权利要求1到15中任一项的方法在制备或者提纯一种酸,特别是磷酸或硫酸方面的用途。
22.权利要求1到15中任一项的方法在制备纯的酸盐,特别是磷酸或硫酸盐方面的用途。
23.权利要求1到15中任一项的方法在提高来自生产或者提纯酸或生产杂质含量低的无水硫酸钙的母液的经济价值方面的用途。
24.权利要求1到15中任一项的方法在软化水或者对海水脱盐方面的用途。
25.权利要求1到15中任一项的方法在处理来自工业如造纸厂、炼糖厂或从生产或处理染料的工厂排出的废物方面的用途。
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