CN1308228C - 一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂及其萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂及其萃取方法，它是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1-6∶2-5∶2-4，其方法是液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照一定的体积比为进行混合、振荡分层，振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸，本发明对湿法磷酸萃取率更高，平均可达80%，该溶剂的回收容易，且回收率高达99%。
Description
技术领域
本发明属于一种以湿法磷酸为原料，采用溶剂萃取法将湿法磷酸净化成食品级磷酸的工艺，尤其是涉及其中的萃取溶剂和使用该萃取溶剂萃取磷酸的方法。
背景技术
食品级磷酸的制备可以热法磷酸或湿法磷酸为原料，热法磷酸质量较好，但生产能耗很高，对矿石品位要求也较高，工业上更愿意采用湿法磷酸；而湿法磷酸采用无机酸分解磷矿石，成本低，但杂质很多，因此为达到与热法相同质量的产品，湿法磷酸必须进行净化精制。
为获得食品级的磷酸，一般有用热法磷酸和湿法磷酸净化精制两种。热法采用已经是工业级的磷酸，在此基础上，对砷及重金属进行脱除后，即得到食品级磷酸，过程简单，但是由于热法磷酸生产过程需要黄磷，能耗高，污染大，对矿石品位要求高，因此发达国家已经不采用该法，全面采用湿法磷酸；而湿法磷酸中由于SO4 2-、F-等阴离子以及Fe、Al、Mg、Ca、Si等阳离子的存在，要达到食品级磷酸的要求，具有相当的难度。因此，目前世界上采用湿法磷酸进行净化精制获得食品酸仍然是一个难点问题，主要采用的方法有化学沉淀法、离子交换法、磷酸浓缩净化法、溶剂萃取法和结晶法，在目前看来，溶剂萃取法是唯一能将湿法磷酸精制成工业级或食品级磷酸的方法，原因在于，湿法磷酸中含有多种多样的杂质，采用化学法或其它方法只能针对某一种离子进行脱除，对金属离子，特别是钠、镁、铁、铝、钙等，采用化学法尤其困难。
湿法磷酸的净化所采用的溶剂萃取法，首先是对湿法粗磷酸进行一定程度的预处理，如脱硫、脱氟和脱色，化学处理过滤SO4 2-、Si、F等，浓缩P2O5浓度一般在50％以下，以满足下一步萃取的需要；然后再进行萃取、反萃取，浓缩得P2O5浓度为50％的工业级磷酸，工业级磷酸脱重金属精制得食品级磷酸，萃取残液回收溶剂后外排。本方法中最为关键的是萃取溶剂的选取，使其对磷酸的选择性较高，保证萃取后的磷酸达到食品级磷酸的要求，同时尽可能多的回收磷酸，且能回收溶剂，保证经济性。
自1969年日本东洋曹达首先采用丁醇作溶剂对湿法磷酸进行净化，以制造食品级或工业级磷酸。其后，溶剂萃取及综合技术净化湿法磷酸得到迅速发展。
目前已经工业化的工艺主要有以下几种：
东洋曹达工艺、法国APC公司的Phorex法、英国Albright Wilson法、以色列IMI Cleaning法、罗马尼亚IPROCHIM/ICECHIM法、比利时Prayon法、法国Rhonc-Poulenc centrale Ligueur法、赫希斯特流程、西德Budenheim流程。(《磷酸、磷肥和复混肥料》，江善襄编，化学工业出版社，1999年三月。)
以下对主要工艺流程作简要介绍：
1、东洋曹达工艺：
采用化学处理过滤SO4 2-、Si、F；将P2O5含量30％-50％的粗磷酸与正丁醇进行多级逆流萃取；浓缩得P2O550％的工业级磷酸；工业酸精制得食品酸；萃取残液回收溶剂后排出。其缺点是正丁醇在低浓度范围对磷酸的萃取能力大，溶剂在水中溶解度大，回收溶剂费用高，不适用于高浓度酸的萃取。
2、法国APC公司的Phorex法
溶剂采用异丁醇，工艺由萃取、洗涤、反萃取三部分组成。其缺点是异丁醇在低浓度范围对磷酸的萃取能力大，溶剂在水中溶解度大，回收溶剂费用高，不适用于高浓度酸的萃取。
3、英国Albright Wilson法
溶剂采用甲基异丁酮，萃取段为1-3级，以少量纯磷酸洗涤，最后纯萃取液以水反萃取。其缺点是甲基异丁酮，原料毒性较大。
4、以色列IMI Cleaning法
以P2O550％以上的粗磷酸，以二异丙醚为溶剂，控制萃取温度在10℃，进行萃取。萃余物用于制造肥料。溶剂体系也可采用二异丙醚和丁醇组成的混合溶剂。
5、罗马尼亚IPROCHIM/ICECHIM法
以正丁醇为溶剂，采用五步工艺：化学提纯、过滤、溶剂萃取、溶剂回收和浓缩，对磷酸进行萃取。
6、比利时Prayon法
采用二异丙醚(DIPB)和磷酸三丁酯(TBP)混合溶剂体系。在精致前对酸进行预处理，精制过程包括溶剂萃取、反萃取和溶剂分离、脱色、浓缩。
用二异丙醚作萃取剂，在高浓度区萃取能力大，低浓度区无萃取能力，因此萃出率最多为60-65％，且易燃易爆。磷酸三丁酯，在广泛的范围内对磷酸的萃出能力大，对阴离子的去除性能好，在水中溶解度小，回收容易，可制备高浓度酸，但价格昂贵，粘度高、比重大，分相性差。
7、法国Rhonc-Poulenc centrale Ligueur法
采用单一溶剂磷酸三丁酯生产食品级磷酸和磷酸二氢钠。40％-50％的湿法磷酸在萃取段前经过澄清和脱色处理，在萃取过程中同时加入硫酸。解吸操作可采用水和稀精制酸，在解吸过程中加入NaOH。
8、赫希斯特流程
采用戊醇为萃取溶剂，可进行溶剂萃取法和溶剂沉淀法，均能使用高浓度原料酸。此法用溶剂共沸蒸馏，使用水不饱和溶剂，萃取率高，采用硫酸反应萃取法，萃取率高达98％。异戊醇、正戊醇可以在比其他低级醇更高的磷酸浓度下进行萃取。但同样不适用于高浓度磷酸的萃取。
9、西德Budenheim流程
采用溶剂沉淀法，溶剂采用异丙醇，加入粗酸5倍体积的异丙醇及对P2O50.06-0.12分子比的NH3使杂质成磷酸盐沉淀，分离沉淀得异丙醇-磷酸溶液，将此液以碳酸钠溶液逆流洗涤，使铁、铝、钙等进入水相。
10、其他
日本中央玻璃公司采用三丁氧基乙基磷酸酯(TBXP)作萃取剂，据报道对硫酸的选择性比TBP好，但毒性较高。
中国专利86106453中公布了一种由环己醇、环己酮和轻质油混合组成的萃取溶剂，该溶剂针对盐酸酸解得到的湿法磷酸，对钙、镁有良好的分离效果，对铁的分离效果不明显。其指标与食品级磷酸还有一定的差距。
中国专利03117850.2中公布了一种由磷酸三丁酯和煤油混合组成的萃取溶剂，该溶剂对磷酸的萃取率为61.5％，萃取率较低。同时，硫酸钡进入萃余酸制造肥料，不仅使肥料质量下降，而且也损失了硫酸钡。煤油是各种烷烃、芳烃为主的有机混合物，其能在一定程度上减低磷酸三丁酯体系的粘度，但对萃取效果，帮助不明显，未见专门的报导。
由于采用的萃取溶剂的原因，以上背景技术不同程度存在如下缺点：溶剂的K值(溶剂对磷酸的选择性)和β值(代表对杂质的萃取程度)低，磷酸收率低，对预处理后的粗磷酸浓度要求高，溶剂回收困难。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的缺点，提供一种对湿法磷酸萃取率高的萃取溶剂及其萃取方法，该溶剂回收容易且回收率高。
溶剂萃取法的原理是利用磷酸及杂质在溶剂和水中不同的分配系数，将湿法磷酸中的磷酸萃取到溶剂中，杂质仍然在水相，因此在溶剂相中的磷酸的纯度得到提高。而溶剂法的关键，则是溶剂或者溶剂体系的选择，对磷酸的选择性、溶剂的回收率是决定萃取效果、成本的重点。
溶剂萃取湿法磷酸的主要原理是利用磷酸及其杂质在溶剂和水中的不同分配系数，将湿法磷酸中的磷酸萃取到溶剂中，并降低溶剂中杂质的含量，因此溶剂选择的原则为：对磷酸有较高的萃取率，溶剂对杂质的萃取率要低，溶剂在水中的溶解度比水在溶剂中的溶解度低，杂质和磷酸容易从溶剂中反萃取，溶剂容易回收并在酸中残留量低，在食品级磷酸酸制备时，要求溶剂无毒，安全性好，即闪点高、不易燃易爆、毒性低。同时，考虑到不同溶剂在进行磷酸萃取的过程中各有特点，采用单溶剂的萃取效果不如各种混合溶剂，同时，不可避免的还要解决不同溶剂混合后的匹配性问题，使其取长补短，充分发挥优点，抑制缺点，提高收率，降低成本，保证环保和安全。
本发明按照上述原则提供的萃取溶剂，是一种液态混合萃取溶剂，它是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1-6∶2-5∶2-4；较好的方案是：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝3-4∶3-4∶2.5-3.5；最好的方案是：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝4∶3∶3或三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝3∶4∶3。
本发明所提供的混合萃取溶剂从湿法磷酸中萃取分离磷酸的原理要点是：磷酸三丁酯(TBP)是普遍采用的湿法磷酸萃取剂，它对阳离子的去除能力大，沸点高，而且对湿法磷酸在各种浓度范围内均有较高的萃取率，但单独使用也有缺点，粘度大，比重大，沸点高不容易回收。残留在酸中对产品质量有影响，所以在实际生产中往往采用混合溶剂。最常用的混合溶剂体系是TBP和异丙醚。
在本发明中，实际利用三丁氧基乙基磷酸酯(比TBP有更好的选择性)，使溶剂对杂质有较高的分离效果和对磷酸有较高的萃取率。另一方面利用异丙醚使混合溶剂的粘度、比重得到下降，使萃取的级数下降。环己醇进入溶剂体系，使本体系在低磷酸浓度的情况下，仍然有较强的萃取能力，保证磷酸收率。
为了证明本发明所提供的混合萃取溶剂具有较高的K值(溶剂对磷酸的选择性)，我们用下列实验证明：
表1：不同溶剂对磷酸的选择系数k
| 序号 | 溶剂名称 | 选择系数k | 备注 |
| 1 | 正丁醇 | 0 | 实验条件：P2O550-60％。常温 |
| 2 | 异丁醇 | 0 | |
| 3 | 戊醇 | 0 | |
| 4 | 甲基异丁酮 | 0.3-0.36 |
| 5 | 二异丙醚 | 0 | |
| 6 | 二异丙醚(DIPB)和磷酸三丁酯(TBP)混合溶剂 | 0.36-0.37 | |
| 7 | 磷酸三丁酯 | 0.36-0.37 | |
| 8 | 二异丙醚和丁醇混合溶剂 | ||
| 9 | 三丁氧基乙基磷酸酯(TBXP) | 0.36 | |
| 10 | 三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚和环己醇混合溶剂 | 0.36-0.38 |
实验结果表明：本发明所提供的三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚和环己醇混合萃取溶剂具有较高的K值。
为了证明本发明所提供的混合萃取溶剂具有较高的β值(代表对杂质的萃取程度)，我们用下列实验证明：
表2：三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚和环己醇混合溶剂的萃取
系数β
| 项目 | 一级酸中含量 | 溶剂中含量 | 萃余酸中含量 | K磷酸 | K值 | β | |
| mg/l | ％ | ％ | ％ | ||||
| 磷酸 | 17.00 | 23.3838 | 32.79 | 0.37 | |||
| Ca2+ | 6.500 | 0.0063 | 0.000045612 | 0.23 | 0.37 | 0.020 | 18.679 |
| Fe2+ | 19.97 | 0.0194 | 0.000140121 | 0.65 | 0.37 | 0.022 | 17.184 |
| Al3+ | 3.560 | 0.0035 | 0.000024982 | 0.39 | 0.37 | 0.006 | 57.820 |
| Mg2+ | 30.41 | 0.0295 | 0.000213358 | 3.95 | 0.37 | 0.005 | 68.580 |
其他溶剂的萃取系数β
| 正丁醇 | 异丁醇 | 异戊醇 | TBP | 甲基异丁基酮 | |
| Ca2+ | |||||
| Fe2+ | 3.85 | 5.52 | 0.287 | 66.2 | 9.08 |
| Al3+ | 3.66 | 5.59 | 1.58 | 25.66 | |
| Mg2+ | 10.85 |
实验结果表明：相对于其他溶剂来说，本发明所提供的三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚和环己醇混合萃取溶剂具有较高的β值，对各种阳离子都具有较好的效果，特别对于含镁高的磷矿，脱镁效果很明显。
为了使本萃取溶剂能充分发挥作用，将上述萃取溶剂应用于净化精制湿法磷酸工艺中，湿法粗磷酸在进行萃取前应经过预处理，预处理的步骤如下：首先采用硫化物除去砷、重金属等，再使用钡盐脱除硫酸根，在以上两个过程中均加入定量的二氧化硅进行脱氟。最后经过一次浓缩使磷酸浓度提高。进入萃取的磷酸指标应为：磷酸浓度70％以上，砷、重金属、硫酸根等达到工业级磷酸标准。需要说明的是，在上述背景技术中，均对湿法粗磷酸的预处理作了非常详细的说明，这些技术在本技术领域中属于公知技术，尽管预处理的方法有所不同，但都大同小异，只要能够达到本发明所指的进入萃取的磷酸指标，都可以在本发明中得以应用。
本发明所提供的湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取方法包括如下步骤：
(1)将三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚、环己醇按照三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1-6∶2-5∶2-4的体积比混合组成液态混合萃取溶剂；
(2)将(1)步中的液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照萃取溶剂与磷酸的体积比为2.5-4∶1进行混合、振荡分层，萃取条件为：有机相与水相的相比为2.5-4∶1，萃取温度为20-30℃，两相接触时间为5-30分钟，分相时间为5-30分钟；振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸。
更具体地说，其中萃取条件最好为：有机相与水相的相比为3∶1，萃取温度为25℃，两相接触时间为15分钟，分相时间为20分钟。
其中，对于所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸的方法，在上述背景技术中也有较为详细的说明，属于公知技术；下层萃余物中含有磷酸二氢镁、磷酸二氢钙、磷酸二氢铁等磷酸盐，可用其与碳酸钡反应制备磷酸二氢钡溶液，或者与氨水反应生产料浆法磷铵；在反萃取过程中，如果使用烧碱溶液代替去离子水萃取则直接得到了磷酸盐溶液，经过加工后可用于生产各种不同的优质磷酸盐产品。
萃取过程中使用的上述混合萃取溶剂，经回收又返回系统中循环使用，实验结果证明，本发明所提供的混合萃取溶剂经过8次使用后，不会发生明显质变、退化等现象，复用性好，而且回收率在99％以上。
接触时间的确定：
磷酸的萃取过程是一个相际间的传质过程，在此过程中还往往发生着复杂的化学反应，所以萃取过程中两相接触的时间是萃取工艺的重要条件之一。实验结果如下：
表6：接触时间与β值的关系
| 序号 | 接触时间(min) | 分相时间(min) | K值 | β值(Mg) | 实验条件 |
| 1 | 1 | 1 | 0.37 | 32 | P2O550-60％。常温 |
| 2 | 5 | 5 | 0.37 | 38 | |
| 3 | 10 | 10 | 0.37 | 45 | |
| 4 | 10 | 15 | 0.37 | 55 | |
| 5 | 15 | 20 | 0.37 | 68 | |
| 6 | 15 | 20 | 0.37 | 72 | |
| 7 | 30 | 30 | 0.37 | 75 |
实验结果表明：β值与接触时间和分相时间有密切的关系，接触时间和分相时间越长，β值越大，考虑到时间和效率的问题，确定接触时间15分钟，分相时间20分钟为最佳条件。
从以上实验结果表明，本发明对湿法磷酸萃取率更高，平均可达80％，该溶剂的回收容易，且回收率高达99％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；图2是本发明多级萃取工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：以5000g四川江安双赢集团生产的P2O522％的二水法磷酸为原料，首先加入硫化钠进行脱砷、脱重金属，然后以钡盐脱硫酸根，再进行浓缩脱氟，获得的浓缩粗酸指标如下：
| 指标 | 磷酸％ | 铁％ | 铝％ | 钙％ | 镁％ | 钠％ | 钡％ | SiO2％ | 钾％ | 氟％ | SO4 2-％ | 氯％ | 砷％ |
| 原料酸 | 30.7 | 0.32 | 0.20 | 0.26 | 1.64 | 0.03 | 0.17 | 0.008 | 0.01 | 3.7 | ≤0.02 | 20mg/l | |
| 浓缩磷酸 | 60.5 | 0.43 | 0.2 | 0.204 | 1.94 | 0.37 | 0.14 | 0.18 | 0.04 | 0.19 | ＜0.003 | 0.003 | 0.001 |
采用三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇以4∶3∶3体积比组成混合溶剂，对以上浓缩粗酸进行萃取，将该液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照萃取溶剂与磷酸的体积比为4∶1进行混合、振荡分层，采用8级萃取，萃取条件为：有机相与水相的相比为4∶1，萃取温度为30℃，两相接触时间为5分钟，分相时间为30分钟；振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸。精制磷酸质量指标如下：
| 指标名称 | 分析结果 | ||
| mg/L | ％ | ppm | |
| 磷酸 | 76.7％ | ||
| Fe | 68.03mg/l | 43ppm | |
| Al | 5.68mg/l | 4ppm | |
| Mg | 10.20mg/l | 6ppm | |
| Ca | 25.73mg/l | 16ppm | |
| F | 10.95mg/l | 7ppm | |
指标满足GB2091-92工业级磷酸，GB3149-82食品级磷酸要求，优于以色列IMI法指标。用于食品行业作添加剂，或用于制造仪器级磷酸盐。
得到产品为1540g，即收率为77％。
共加入溶剂4800ml，回收溶剂4759ml，回收率99.14％。
实施例2：
以5000g贵州宏福集团生产的P2O548％的二水法磷酸为原料，首先加入硫化钠进行脱砷、脱重金属，然后以钡盐脱硫酸根，再进行浓缩脱氟，获得的浓缩粗酸指标如下：
| 指标 | 磷酸％ | 铁％ | 铝％ | 钙％ | 镁％ | 钠％ | 钡％ | SiO2％ | 钾％ | 氟％ | SO4 2-％ | 氯％ | 砷％ |
| 原料酸 | 67.8 | 0.31 | 0.04 | 0.01 | 1.17 | 0.02 | 0.08 | 0.01 | 0.42 | 2.07 | ≤0.02 | 0.001 | |
| 浓缩磷酸 | 73.41 | 0.3 | 0.05 | 0.01 | 1.10 | 0.007 | 0.006 | 0.02 | 0.01 | 0.05 | 0.60 | 0.0007 | 3E-6 |
采用三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇以3∶4∶3体积比组成混合溶剂，对以上浓缩粗酸进行萃取，将该液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照萃取溶剂与磷酸的体积比为2.5∶1进行混合、振荡分层，采用5级萃取，萃取条件为：有机相与水相的相比为3∶1，萃取温度为25℃，两相接触时间为15分钟，分相时间为20分钟；振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸。精制磷酸质量指标如下：
| 指标名称 | 分析结果 | 备注 | |
| ％ | ppm | ||
| 磷酸 | 85.01％ | ||
| Fe | 0.0020％ | 20ppm | |
| Al | 0.00016％ | 1.6ppm | |
| Mg | 0.0012％ | 12ppm | |
| Ca | 0.0016％ | 16ppm | |
| F | 0.00023％ | 2.3ppm | |
指标满足GB2091-92工业级磷酸，GB3149-82食品级磷酸要求，优于以色列IMI法指标。用于食品行业作添加剂，或用于制造仪器级磷酸盐。
得到精制酸3230g，收率为81％。
加入溶剂3000ml。回收溶剂2973ml，回收率99.1％。
实施例3：
以实施例1中的原料，按实施例1的方法萃取磷酸，将其中的萃取条件改为：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇以1∶5∶4体积比，萃取溶剂与磷酸的体积比为3∶1，有机相与水相的相比为3∶1，萃取温度为20℃，两相接触时间为20分钟，分相时间为5分钟，采用5级萃取，纯水反萃取，合并萃取液后，浓缩得到精制磷酸。精制磷酸质量指标如下：
| 指标名称 | 分析结果 | 备注 | |
| ％ | ppm | ||
| 磷酸 | 83.79％ | ||
| Fe | 0.0025％ | 25ppm | |
| Al | 0.00036％ | 3.6ppm | |
| Mg | 0.0042％ | 42ppm | |
| Ca | 0.0025％ | 25ppm | |
| F | 0.00023％ | 2.3ppm | |
指标更优。用于食品行业作添加剂，或用于制造仪器级磷酸盐。
得到精制酸3205g，收率为80.37％。
加入溶剂3600ml，回收溶剂3560ml，回收率98.9％。
实施例4：
以实施例2中的原料，按实施例2的方法萃取磷酸，将其中的萃取条件改为：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇以6∶2∶2体积比，萃取溶剂与磷酸的体积比为3.5∶1，有机相与水相的相比为3.5∶1，萃取温度为25℃，两相接触时间为10分钟，分相时间为15分钟，采用5级萃取，纯水反萃取，合并萃取液后，浓缩得到精制磷酸。精制磷酸质量指标如下：
| 指标名称 | 分析结果 | 备注 | |
| ％ | ppm | ||
| 磷酸 | 85.42％ | ||
| Fe | 0.0018％ | 18ppm | |
| Al | 0.00015％ | 1.5ppm | |
| Mg | 0.0010％ | 10ppm | |
| Ca | 0.0015％ | 15ppm | |
| F | 0.00024％ | 2.4ppm | |
指标更优。用于食品行业作添加剂，或用于制造仪器级磷酸盐。
得到精制酸3278g，收率为82.2％。
加入溶剂4200ml，回收溶剂4160ml，回收率99％。
Claims (6)
1、一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂，其特征在于是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂∶三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1-6∶2-5∶2-4。
2、根据权利要求1所述的湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂，其特征在于是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝3-4∶3-4∶2.5-3.5。
3、根据权利要求1所述的一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂，其特征在于是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝4∶3∶3。
4、根据权利要求1所述的一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂，其特征在于是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝3∶4∶3。
5、一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚、环己醇按照三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1-6∶2-5∶2-4的体积比混合组成液态混合萃取溶剂；
(2)将(1)步中的液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照萃取溶剂与磷酸的体积比为2.5-4∶1进行混合、振荡分层，萃取条件为：有机相与水相的相比为2.5-4∶1，萃取温度为20-30℃，两相接触时间为5-30分钟，分相时间为5-30分钟；振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸。
6、根据权利要求5所述的萃取方法，其特征在于萃取条件为：有机相与水相的相比为3，萃取温度为25℃，两相接触时间为10分钟，分相时间为15分钟。
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