CN113697790A - 有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法 - Google Patents

有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机溶剂萃取‑水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法。该方法利用筛选出的有机溶剂和水，对盐酸法制得的磷酸溶液反复进行萃取、反萃取，最终提高了产品中的磷酸纯度，整个工艺每步所得水相、萃取剂均得到了充分利用，物耗和能耗较低，不仅降低了污染排放，而且有利于中低品位磷矿的综合利用。

Description

有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法
技术领域
本发明涉及磷矿开采技术领域，具体涉及一种有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法。
背景技术
随着我国磷肥工业的发展，含量在30％以上的磷矿日趋紧张，现有磷富矿的数量已不能满足工农业长期发展需求。因此，开发中低品位磷矿资源已经成为今后我国磷化工发展的必然方向之一。
目前，工业上制备磷酸主要有热法和湿法两种。湿法磷酸主要采用硫酸法，对磷矿品位要求较高，且生产过程会产生大量磷石膏，这些磷石膏副产物不仅需要较大的场地堆放，而且会带来严重的环境污染问题。除此之外，在湿法磷酸生产过程中磷矿颗粒易被磷石膏包裹，大幅度降低了磷酸的浸出率。另一方面在我国硫磺主要依赖国外进口以及富磷矿不断枯竭的情况下，从长远考虑利用硫酸法开发磷矿势必会受到较大的影响。
解决办法之一是采用盐酸代替硫酸进行浸矿。这种方法不仅盐酸原料价格较低而且无磷石膏产生，对磷矿品位要求也不高，更不会产生包裹现象，因此开发盐酸法制备湿法磷酸技术具有重要的现实意义。然而盐酸分解磷矿产生的浸出液中通常含有大量金属盐杂质，需要想办法将其分离除去以便得到高纯度的磷酸产品。现有技术针对湿法磷酸中金属盐杂质的问题已经有若干解决办法，包括冷却结晶法、化学沉淀法、溶剂沉淀法、离子交换法等。其中冷却结晶法对磷酸浓度有较高要求，适用范围较窄；化学沉淀法主要用于湿法磷酸中脱氟、硫以及少量金属杂质，不仅对杂质的去除十分有限而且还会引入其它杂质离子；溶剂沉淀法虽然具有操作简单、成本低等优点，但是也存在除杂效果一般、能耗高、溶剂损失量大、得到的磷酸纯度低等不足；离子交换法虽然操作简单、对环境污染小，但是存在成本高、技术不成熟等问题。
有机溶剂对磷酸具有较好的萃取性能，而金属盐通常较难溶于有机溶剂中，因此可以利用有机溶剂萃取实现湿法磷酸中相关金属盐与磷酸的分离。吕天宝等人(CN109573975A)公开的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸萃取方法包括盐酸酸浸、压滤洗涤、预萃取除铁、萃取(萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油混合物)、洗涤反萃取等步骤。姚鼎文等人(CN1724342A)公开了一种盐酸分解中低品位磷矿制造工业磷酸的方法，主要利用磷酸三丁酯与煤油的混合物、纯水进行萃取和反萃取，最终得到85％的工业磷酸。类似的现有技术还包括CN101774556A、CN106348273A。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法，该方法筛选出了对磷酸、金属盐拥有不同溶解能力的有机溶剂，利用其反复萃取湿法磷酸实现了金属盐杂质与磷酸的分离，达到了提高磷酸纯度的目的。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法，包括以下步骤：(a)将盐酸溶液与低品位磷矿粉混合进行酸浸，固液分离得到酸解液；(b)将酸解液与有机溶剂混合进行萃取，静置后分液得到水相和有机相A；(c)将有机相A与水混合进行反萃取，静置后分液得到水相和有机相B；(d)重复步骤(b)和步骤(c)，依次对反萃取所得水相、萃取所得有机相反复进行萃取和反萃取，最终得到低金属盐含量的磷酸产品。
进一步的，所述低品位磷矿粉中磷元素含量为5％-15％，钙元素含量为15％-30％。该低品位磷矿粉使用前过180、140和80目筛网，筛余量均小于5％。
进一步的，所述盐酸溶液的质量分数为15％-30％，盐酸溶液与低品位磷矿粉混合时的重量比为5-2:1。
进一步的，所述有机溶剂选自正丁醇、正戊醇、磷酸三丁酯、异丙醚、甲基异丁基酮中的至少一种。
更进一步的，所述有机溶剂具体为正戊醇或者正丁醇-异丙醚混合物。
进一步的，萃取时酸解液或水相与有机溶剂的体积比为1:1-5，反萃取时有机相与水的体积比为1:1-4，萃取和反萃取的温度、时间分别为20-60℃、5-30min。
进一步的，反萃取温度不低于萃取温度。
进一步的，萃取和反萃取次数相同且均不超过5次。
进一步的，萃取所得水相收集起来，先静置析出金属盐，接着与盐酸溶液混合继续酸浸中低品位磷矿粉；反萃取所得有机相返回萃取工序用于磷酸萃取，实现萃取剂循环利用。
萃取后磷酸进入到有机相中，需要用水进行反萃取将有机相中的磷酸重新转到水相中；反萃取后磷酸进入到水相中，需要进行再萃取进一步提纯。萃取-反萃取到一定次数时，反萃取水相浓缩蒸发可以得到纯度较高的磷酸产物，也可以直接对反萃取所得水相先浓缩蒸发到一定浓度之后再用有机溶剂萃取提纯，然后还是进行反萃取，由此得到的反萃取水相进一步浓缩除水得到磷酸产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)制备磷酸采用了盐酸路线，不产生磷石膏且磷的浸出率高达96％以上，对磷矿品位要求不高，P2O5含量在10％-22％之间均适用；(2)筛选出的有机溶剂对酸解液中的磷酸具有较高的选择性，有利于降低磷酸中金属盐的含量，从而提高磷酸的纯度，多次萃取之后最终产品中的金属盐含量低于3％；(3)采用了反复循环的有机溶剂萃取、水反萃取工艺，不仅提高了产品中的磷酸纯度，而且每步所得水相都得到了充分利用，物耗和能耗较低，污染物排放大幅度减少，有利于促进中低品位磷矿的综合利用。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
本实施例选用的中低品位磷矿来源于湖北钟祥某矿山，将其粉碎后与质量分数为30％的盐酸溶液按照1:2的质量比混合酸浸，所得盐酸浸出液中各组分含量如下：P2O5 80g/L，Cl-230g/L，F-6.0g/L，Ca2+140g/L，Mg2+20g/L，Fe3+4.4g/L。采用体积比为9:1的正丁醇和异丙醚混合物作为萃取剂、纯水作为反萃取剂，对上述盐酸浸出液进行了萃取-反萃取提纯，具体过程如下：
第一次萃取：盐酸浸出液与萃取剂的体积比为1:4，萃取温度为20℃，萃取时间为25min。萃取完静置分液，得到水相和油相。分别采用喹钼柠酮重量法、EDTA络合滴定法、弗尔哈德法测定水相、油相中的磷、钙、氯含量，结果显示磷的单次萃取率约为61％，钙的单次去除率约为80.1％，氯的去除率约为64.3％。
第一次反萃取：将分离所得油相与纯水按照1:2的体积比混合进行反萃取，反萃取温度为30℃，反萃时间为15min。反萃取完静置分液，得到水相和油相。反萃取所得水相中含有少量钙、镁、铝等金属盐，需要进一步用萃取剂萃取除去其中的金属盐等。
第二次萃取：参照第一次萃取条件，对反萃取所得水相进行了第二次萃取，萃取完静置分液，得到水相和油相。
第二次反萃取：参照第一次反萃取条件，对第二次萃取所得油相进行了第二次反萃取，得到含有磷酸的水相和较低磷酸浓度的油相，油相可作为第一次萃取的萃取剂。检测发现随着萃取-反萃次数的增加，反萃取所得水相中的磷酸浓度逐渐降低，因此决定采用低浓度的反萃取水相作为第一次反萃取的反萃溶剂。如此循环提高了有机溶剂和去离子水的利用率，降低了废液量。
经过4次萃取-反萃取之后，原有浸出液中磷含量降低至5.21g.L-1，反萃取所得水相经蒸发浓缩处理后磷酸质量分数达到60％以上。反萃取过程中，油相中的磷酸被水及微量金属盐洗出来进入水相后，剩余的油相又可以用于磷酸萃取，实现萃取剂(油相)循环使用。
实施例2
本实施例选用的磷矿来自湖北大峪口某磷矿，将其粉碎后与质量分数为15％的盐酸按照1:4的质量比混合酸浸，所得磷酸浸出液中各组分的含量为：P2O5 60.85g/L，Cl-142.13g/L，F-4.02g/L，Mg2+11.01g/L，Fe3+2.87g/L。采用戊醇作为萃取剂、纯水作为反萃剂，对上述盐酸浸出液进行了萃取提纯，具体过程如下：
第一次萃取：盐酸浸出液与萃取剂的体积比为1:4，萃取温度为20℃，萃取时间为15min。萃取完成后静置分液，得到水相和油相。分别采用喹钼柠酮重量法、EDTA络合滴定法、弗尔哈德法测定水相、油相中的磷、钙、氯含量，结果显示磷的单次萃取率约为52.1％，钙的单次去除率约为90.10％，氯的去除率约为65.76％。
第一次反萃取：将分离所得油相与纯水按照1:1的体积比混合进行反萃取，反萃取温度为20℃，反萃取时间为20min。反萃取完静置分液，得到水相和油相。
在同样的条件下，对每一次反萃取所得水相和萃取所得油相反复进行萃取和反萃取3-5次。检测发现原有浸出液中磷含量降低到4.25g.L-1，最终反萃取所得水相经过蒸发浓缩处理后磷酸质量分数达到63％以上。

Claims (9)

1.一种有机溶剂萃取-水反萃取相结合的盐酸法湿法磷酸制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(a)将盐酸溶液与低品位磷矿粉混合进行酸浸，固液分离得到酸解液；(b)将酸解液与有机溶剂混合进行萃取，静置后分液得到水相和有机相A；(c)将有机相A与水混合进行反萃取，静置后分液得到水相和有机相B；(d)依次重复步骤(b)和步骤(c)，对反萃取所得水相、萃取所得有机相反复进行萃取和反萃取，最终得到低金属盐含量的磷酸产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低品位磷矿粉中磷元素含量为5％-15％，钙元素含量为15％-30％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述盐酸溶液的质量分数为15％-30％，盐酸溶液与低品位磷矿粉混合时的重量比为5-2:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自正丁醇、正戊醇、磷酸三丁酯、异丙醚、甲基异丁基酮中的至少一种。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂具体为正戊醇或者正丁醇-异丙醚混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取时酸解液或水相与有机溶剂的体积比为1:1-5，反萃取时有机相与水的体积比为1:1-4，萃取和反萃取温度均为20-60℃，萃取和反萃取时间均为5-30min。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：反萃取温度不低于萃取温度。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取和反萃取次数相同且均不超过5次。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取所得水相收集起来，先静置析出金属盐，接着与盐酸溶液混合继续酸浸中低品位磷矿粉；反萃取所得有机相返回萃取工序用于磷酸萃取。
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