CN1299976C - 溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，其方法步骤为：1、将湿法制得的粗磷酸浓缩至45wt%P2O，脱氟，除硫，脱色，过滤，滤液中固体物含量＜1wt%；2、浓缩磷酸用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂逆流萃取，混合溶剂醇-酮体积比为2∶8～3∶7，溶剂中加入体积3%～5%的增效剂，萃取级数为七至十级。有机相∶水相＝2.5～6∶1，在水相入口的第三级或第七级加入硫酸；3、采用四级或五级逆流洗涤，洗水用含钠盐的磷酸溶液，有机相∶水相＝6～8.5∶1，洗水洗完后返回到萃取段；4、有机相用蒸馏水逆流反萃取，反萃取级数为三级、四级或五级。有机相∶水相＝4～6∶1；5反萃取的水溶液浓缩至75wt%H3PO，回收溶剂、脱色过滤后，加入BaCO3的磷酸溶液脱除SO4 2-，再脱色，过滤，浓缩至85wt%H3PO4，即得质量接近食品磷酸的标准的工业磷酸。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸的精制技术，特别涉及溶剂萃取湿法磷酸精制技术。
背景技术
目前，世界性能源短缺，造成了热法磷酸的价格不断攀升；在我国，磷矿以中低品位为主，高品位磷矿储量已不多，因而湿法磷酸已经开始逐渐取代热法磷酸。湿法磷酸尤其是用中低品位磷矿生产的湿法磷酸杂质含量高，对其进行净化是不可避免的。净化的方法有很多，如化学沉淀法，离子交换法，结晶法，溶剂沉淀法，溶剂萃取法等。其中，以溶剂萃取法为目前最有效的方法。对42wt％～54wt％P2O5高浓度磷酸，用于萃取的溶剂有：酮类有甲基异丁基酮(MIBK)等，醚类有二异丙醚等，酯类有醋酸丙酯等，以及二丁基亚砜，三烷基氧膦等等；对30wt％P2O5以下低浓度磷酸，用于萃取的溶剂有：醇类有正丁醇等；其中酮类、醇类、醚类及酯类对阳离子的脱除率很好；磷酸酯类如磷酸三丁酯(TBP)在较宽的磷酸浓度范围内对磷酸的萃取效果及对阴离子的选择性都不错，但其对阳离子的选择性比较差。采取混合溶剂萃取净化湿法磷酸可以集合不同溶剂的优点，在提高磷酸回收率的同时提高杂质的脱除率。如美国专利US4377562及中国专利CN1217705A。但是，这些专利所处理的湿法磷酸的杂质含量相对较小，比较适合较高品位磷矿生产的湿法磷酸的净化。中国专利CN1217705A所述方法需要在30～80℃的温度下进行操作，这本身就增加了能源的消耗及萃取剂的挥发；并且萃取时大量使用完全溶于水的溶剂，使得溶剂回收的负担相当重，从而导致生产成本上升。
我们对湖北平均品位20wt％P2O5磷矿生产的湿法磷酸进行了工业净化实验，得到了较好的结果。
由湿法制得的粗磷酸首先需浓缩至45wt％P2O5，经预处理后，除硫、脱氟，脱色、过滤，得到42wt％～43wt％P2O5的原酸，此酸与US4377562所用原酸杂质质量含量对比如下：
湖北磷酸 US4377562用磷酸
P2O5 42％ 54％
SO4 4.5％ 2.2％
F 0.11％ 0.24％
Mg 1.29％ 0.64％
Fe 0.912％ 0.21％
Al 0.124％ 0.14％
Ca 0.034％ --
SiO2 ＜1％ 150ppm
固体物 ＜1％ --
由于湖北原酸中杂质Mg、Al、Fe等含量太高，如果按照US4377562的方式对浓缩到45wt％～50wt％P2O5的磷酸进行萃取，会导致水相变成一团团胶体或粘度很大的液体而无法进行。在萃取时加入硫酸的确能够使水相流动性得到改善，但从水相入口第三级起几乎每一级都需要加，这就会增加后续洗涤步骤的难度；针对萃取有机相的洗涤，US4377562采用的是十级逆流洗涤，不仅设备容量要求大，洗涤所用的磷酸的用量也大；尽管可以降低产品磷酸中杂质含量，但也会使设备产能严重减小，因为产品磷酸被大量用作洗涤用酸。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的问题，提出一种溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，该方法效果好，得到的工业磷酸，其各项指标接近食品磷酸标准。
本发明的一种溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，其方法步骤依次为：
第1、预处理：将湿法制得的粗磷酸浓缩至45wt％P2O5，，按化学计量加入NaOH或Na2CO3脱氟，按化学计量加入CaCO3除硫，加入活性炭脱色，过滤，滤液中固体物含量＜1wt％；
第2、萃取：将步骤1得的浓缩磷酸用醇-酮混合溶剂逆流萃取，混合溶剂中醇-酮体积比为2∶8～3∶7，醇-酮混合溶剂中加入体积3％～5％的增效剂，其中醇为正丁醇，酮为甲基异丁基酮，增效剂为环己醇或异戊醇，萃取级数为七至十级，萃取相比为有机相∶水相＝2.5～6∶1，在水相入口的第三级或第七级加入硫酸；
第3、洗涤：步骤2得到的萃取有机相采用四级或五级逆流洗涤，洗水用含钠盐的磷酸溶液，洗涤相比为有机相∶水相＝6～8.5∶1，洗水洗完后返回到萃取段；
第4、反萃取：步骤3洗涤后的有机相用蒸馏水以逆流方式反萃取，反萃取级数为三级、四级或五级，反萃取相比为有机相∶水相＝4～6∶1；
第5、浓缩：步骤4反萃取得到的水溶液浓缩至75wt％H3PO4，回收溶剂，按实测SO4 2-化学计量的99％加入Ba2+以脱除SO4 2-，Ba2+是以BaCO3的磷酸溶液的形式加入，并加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至85wt％H3PO4，即得到工业磷酸。
本发明中所述的相比O∶A为有机相与水相体积比。
本方法步骤2中在水相入口的第三级或第七级加入硫酸的加入量按水相中SO4 2-浓度达到250±20克/升计算。在步骤3中有机相洗涤所用洗水为600g/lH3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液。
本发明的溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，降低原酸浓度为42wt％～43wt％P2O5，以避免原酸浓度高而引起的水相过粘无法萃取的情况发生。萃取剂对磷酸的萃取能力随硫酸浓度的增加而增大，当萃余水相在磷酸的浓度＜300克/升时，萃取剂对磷酸基本上不萃取，为提高萃取效率，在水相入口的第三级或第七级加入硫酸，可大大提高萃取效率，而且有机相中又不带入大量SO4 2-，，硫酸的加入量使水相中SO4 2-浓度达到250±20克/升。萃取过程中难免有Fe3+、Ca2+、Mg2+、Al3+和SO4 2-，等杂质被萃取到有机相中，因此，要获得高纯度磷酸，就必须对有机相进行洗涤，除去其中阳离子和阴离子，为减少洗涤段级数，采用四级或五级逆流洗涤，用含钠盐的磷酸溶液作洗水，相比O∶A＝6～8.5∶1。洗水洗完后返回到萃取段。为能得到尽可能浓的反萃液，同时又能顺利分相，采用三级、四级或五级逆流反萃取，用蒸馏水作反萃液，相比O∶A＝4～6∶1。增大有机相的比例，有利于提高反萃液中磷酸的含量，减轻后续浓缩的负担。在反萃取段，有机相被反萃后保留少许磷酸在有机相中，可以减少有机相中游离水，使萃取剂回到萃取槽时不致冲稀原酸浓度而降低萃取率。反萃液浓缩至75wt％H3PO4，回收溶剂，按实测SO2-化学计算量的99％加入碳酸钡的磷酸溶液脱除硫酸根，并加入活性炭，过滤，滤液浓缩至85wt％H3PO4，即得到工业磷酸。其各项指标接近食品磷酸标准。
本发明的有益效果：
1、降低原酸浓度至42wt％～43wt％P2O5，使萃取净化过程得以连续进行，并使本工艺在净化由中低品位磷矿生产的湿法粗磷酸的应用上获得成功。
2、萃取剂中加入体积3％～5％增效剂，明显提高了对磷酸的萃取率。
3、在水相入口第三级或第七级加入硫酸，大大提高了磷酸的萃取率，却又不会使有机相带入大量的SO4 2-。
4、减少洗涤级数为四级或五级，用含钠盐的磷酸溶液作洗水，相比O∶A＝6～8.5∶1，不仅能够有效地将有机相中的杂质去除，而且不会降低整个萃取净化设备的处理能力。
5、采用三级、四级或五级逆流反萃取，用蒸馏水作反萃液，相比O∶A＝4～6∶1，提高了反萃液中磷酸的浓度，为后续浓缩步骤减轻了负担。虽然会有很少量的磷酸残留在有机相中，却会减少有机相中的游离水，避免了带有较多游离水的萃取剂与磷酸原酸接触时冲稀原酸而降低萃取率。
6、用本工艺设计的300吨/年规模的萃取设备上运转，生产出的产品质量达到工业磷酸标准，接近食品磷酸标准。
附图说明
图1为溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸工艺流程图
浓缩至45wt％P2O5的粗磷酸首先需经预处理，分别加入碳酸钠、碳酸钙和活性炭进行脱氟、脱硫和脱色，过滤后的滤液即为待净化的原酸；原酸进入萃取槽，被萃取剂经七至十级逆流萃取，萃余水相经处理后作为肥料出售；有机相进入洗涤槽，用含钠盐的磷酸溶液经四级或五级逆流洗涤，水相送入原酸槽；有机相进入反萃取槽，再用蒸馏水经三级、四级或五级逆流反萃取，得到磷酸溶液；萃取剂返回到萃取段，磷酸溶液一部分加入钠盐返到洗涤段作洗水，另一部分送去浓缩至75wt％H3PO4，回收萃取剂后，按实测SO4 2-化学计算量的99％加入碳酸钡的磷酸溶液脱除硫酸根，并加入活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至85wt％H3PO4，即得到工业磷酸产品。
具体实施方式
下面实施例采用图1所示工艺流程，粗磷酸浓缩至45wt％P2O5，预处理，按化学计量加入Na2CO3脱氟，按化学计量加入CaCO3除硫，加入活性炭脱色，过滤，滤液中固体物含量＜1wt％；
实施例1
将经预处理的42wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为3∶7，加入醇酮混合溶剂体积3％异戊醇增效剂，经七级逆流萃取，萃取相比O∶A为6∶1，四级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液，洗涤相比O∶A为6∶1，三级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为6∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表1。
实施例2
将经预处理的43wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为2∶8，加入醇酮混合溶剂体积5％异戊醇增效剂，经七级逆流萃取，萃取相比O∶A为2.5∶1，五级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液，洗涤相比O∶A为8.5∶1，五级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为4∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表1。
实施例3
将经预处理的43wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为3∶7，加入醇酮混合溶剂体积4％异戊醇，经十级逆流萃取，萃取相比O∶A为3∶1，五级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3，洗涤相比O∶A为6.5∶1，四级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为6∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表1。
实施例4
将经预处理的42wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为2∶8，加入醇酮混合溶剂体积3％环己醇增效剂，经七级逆流萃取，萃取相比O∶A为5∶1，四级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液，洗涤相比O∶A为7.85∶1，三级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为6∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表2。
实施例5
将经预处理的43wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为3∶7，加入醇酮混合溶剂体积5％环己醇，经七级逆流萃取，萃取相比O∶A为3∶1，五级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液，洗涤相比O∶A为8.25∶1，五级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为6∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表2。
实施例6
将经预处理的质量浓度为43wt％P2O5的湿法磷酸，用正丁醇和甲基异丁基酮混合溶剂萃取，混合溶剂中正丁醇∶甲基异丁基酮体积比为2∶8，加入醇酮混合溶剂体积4％环己醇，经八级逆流萃取，萃取相比O∶A为2.5∶1，五级逆流洗涤，洗水用含600g/l H3PO4+60g/l Na2CO3，洗涤相比O∶A为6∶1，四级逆流反萃取，反萃取相比O∶A为4∶1，浓缩、脱SO4 2-、脱色、过滤、再浓缩，得到85wt％磷酸。试验工艺条件和产品质量见表2。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 萃取级数 | 七级 | 七级 | 十级 |
| 硫酸加入位置 | 第七级 | 第七级 | 第三级 |
| 洗涤级数 | 四级 | 五级 | 五级 |
| 反萃取级数 | 三级 | 五级 | 四级 |
| 萃取收率 | ＞80％ | ＞80％ | ＞90％ |
| 产品磷酸含量 | 85.72％ | 85.6％ | 85.7％ |
| 硫酸盐 | 0.002％ | 0.002％ | 0.002％ |
| 氟(F) | 0.0007％ | 0.0005％ | 0.0005％ |
| 铁(Fe) | 0.002％ | 0.001％ | 0.001％ |
| 砷(As) | 0.0003％ | 0.0002％ | 0.0002％ |
| 重金属(Pb) | 0.0010％ | 0.0009％ | 0.0009％ |
| 氯化物(Cl) | 0.0005％ | 0.0005％ | 0.0005％ |
| 色度 | 20# | 20# | 20# |
注：水相入口为第一级(下同)
表2
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 萃取级数 | 七级 | 七级 | 八级 |
| 硫酸加入位置 | 第七级 | 第七级 | 第三级 |
| 洗涤级数 | 四级 | 五级 | 五级 |
| 反萃取级数 | 三级 | 五级 | 四级 |
| 萃取收率 | ＞80％ | ＞80％ | ＞90％ |
| 产品磷酸含量 | 85.72％ | 85.6％ | 85.7％ |
| 硫酸盐 | 0.002％ | 0.002％ | 0.002％ |
| 氟(F) | 0.0007％ | 0.0005％ | 0.0005％ |
| 铁(Fe) | 0.002％ | 0.001％ | 0.001％ |
| 砷(As) | 0.0003％ | 0.0002％ | 0.0002％ |
| 重金属(Pb) | 0.0010％ | 0.0009％ | 0.0009％ |
| 氯化物(Cl) | 0.0005％ | 0.0005％ | 0.0005％ |
| 色度 | 20# | 20# | 20# |
Claims (3)
1、一种溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，其特征在于方法步骤依次为：
第1、预处理：将湿法制得的粗磷酸浓缩至45wt％P2O5，按化学计量加入NaOH或Na2CO3脱氟，按化学计量加入CaCO3除硫，加入活性炭脱色，过滤，滤液固体物含量＜1wt％；
第2、萃取：将步骤1得的浓缩磷酸用醇-酮混合溶剂逆流萃取，混合溶剂醇-酮体积比为2∶8～3∶7，醇-酮混合溶剂中加入体积3％～5％的增效剂，其中醇为正丁醇，酮为甲基异丁基酮，增效剂为环己醇或异戊醇，萃取级数为七至十级，萃取相比为有机相∶水相＝2.5～6∶1，在水相入口的第三级或第七级加入硫酸；
第3、洗涤：步骤2得到的萃取有机相采用四级或五级逆流洗涤，洗水用含钠盐的磷酸溶液，洗涤相比为有机相∶水相＝6～8.5∶1，洗水洗完后返回到萃取段；
第4、反萃取：步骤3洗涤后的有机相用蒸馏水以逆流方式反萃取，反萃取级数为三级、四级或五级，反萃取相比为有机相∶水相＝4～6∶1；
第5、浓缩：步骤4反萃取得到的水溶液浓缩至75wt％H3PO4，回收溶剂、按实测SO4 2-化学计量的99％加入Ba2+以脱除SO4 2-，Ba2+是以BaCO3的磷酸溶液的形式加入，并加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至85wt％H3PO4，即得到工业磷酸。
2、根据权利要求1所述的溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，其特征在于步骤2中，在水相入口的第三级或第七级加入硫酸的加入量按水相中SO4 2-浓度达到250±20克/升计。
3、根据权利要求1所述的溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法，其特征在于步骤3中萃取有机相采用四级或五级逆流洗涤所用洗水为600g/lH3PO4+60g/l Na2CO3的水溶液。
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