CN100400414C - 一种湿法磷酸的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸的净化方法。该法分二步对湿法磷酸进行脱硫、脱氟、脱砷、脱重金属以及脱色预处理，然后用酮与磷酸酯的复合有机溶剂对预处理后的湿法磷酸进行萃取，经洗涤、反萃、浓缩后得到工业级磷酸，再经深度脱氟和浓缩即得到食品级磷酸。本发明充分利用各种脱除剂的综合效用，工艺简单，容易操作，降低了生产成本，并扩宽了原料磷酸的适用浓度范围。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸的净化方法。更具体地说，特别涉及一种以湿法磷酸为原料制备工业级磷酸以及食品级磷酸的方法。
背景技术
由于热法磷酸的生产耗能高，随着能源日趋紧张，人们开始越来越愿意采用湿法磷酸来制备工业级和食品级磷酸，但湿法磷酸所含杂质较高，必须将其净化才能符合工业级及食品级磷酸的要求。关于湿法磷酸的净化，主要有化学沉淀法、离子交换法、磷酸浓缩净化法、溶剂萃取法和结晶法，目前工业上一般采用溶剂萃取法。
溶剂萃取法净化湿法磷酸的方案可追溯到40年前。起初推荐使用的溶剂是能与水混溶的溶剂，例如小分子醇和酮；或者是与水不混溶的短链醇。前者需要蒸馏以释放出净化后的酸，能耗大，成本高；后者需要很多级才能达到满意的萃取效果，工艺复杂。
随着研究工作的深入，目前投入研究和使用的萃取剂种类已相当多，有醇类(正丁醇、异丁醇、戊醇)、醚类(二异丙醚、二异丁醚)、酮类(环己酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮等)、酯类(乙酸丁酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯)、亚砜类(二丙基亚砜、二丁基亚砜)、胺类(三辛胺)等。上述每种萃取剂各有优缺点，对原料磷酸的要求也不尽相同。例如，磷酸三丁酯具有在广泛的磷酸浓度范围内对磷酸萃出能力强，对金属杂质的选择性好，对阴离子杂质(SO4 2-、F-)去除良好的优点；但其价格昂贵，在Cl-、NO3 -离子存在时会促使其水解，造成损失，其比重和粘度较大，相分离困难，使用时需添加稀释剂(煤油、环己烷等)。又例如，环己酮、甲基异丁基酮、乙酸丁酯虽然价格便宜、相分离容易，但却只适用于以高浓度湿法磷酸为萃出对象的场合，其要求原料磷酸P2O5浓度一般须大于54％。酮类溶剂对湿法磷酸中阳离子杂质去除率高，但HF、H2SO4难以除去。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种湿法磷酸的净化方法，从而制得工业级磷酸及食品级磷酸。该方法工艺合理、能耗低、原料适应范围宽、产品质量高。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
本发明提供了一种湿法磷酸的净化方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)以湿法磷酸为原料，在湿法磷酸中先加入磷矿粉脱硫，然后加入碳酸钠和硫化钠的混合物脱去磷酸中的氟、砷及重金属；使其在一个工序中完成硫酸根、氟、砷及重金属的初步脱除；其中，磷矿粉的添加量按磷酸中SO4 2-化学计量的1.1～1.65倍加入；所述的碳酸钠与硫化钠的重量比为1.7～2.2∶1，其添加量根据磷酸中氟的化学计量比的1.4～1.8倍加入；反应温度为50℃～65℃，反应时间为1.5～3.5小时；然后进行过滤；
(2)在步骤(1)得到的滤液中加入活性碳，活性碳的用量按重量百分数为磷酸中所含有机物质量的0.2％～1.0％，反应温度为50℃～70℃，反应时间1～2.5小时；
(3)对步骤(2)所得物进行萃取，所述的萃取剂为环脂肪族酮或含两个以上饱和烷基的脂肪族酮与磷酸酯的混合物，其中磷酸酯的质量百分比为10％～80％，环脂肪族酮或含两个以上饱和烷基的脂肪族酮的质量百分比为20％～90％；有机相与水相的体积相比1.5～5.5∶1，温度为0℃～50℃；
(4)使用磷酸水溶液对步骤(3)的所得物进行洗涤，所述的磷酸水溶液是来自系统本身制备得到的净化磷酸或工业磷酸，其五氧化二磷重量百分浓度为30％～50％；有机相与水相的体积相比为3～10∶1，温度为0℃～50℃；
(5)对步骤(4)的所得物进行反萃，所用的萃取剂为软水，有机相与水相的相比为3～8∶1，温度为20℃～50℃；
(6)采用浓缩设备将反萃和回收溶剂后所获得的精制磷酸浓缩，即可制得所需的工业级磷酸。
本发明的工业级磷酸再经深度脱氟即得到食品级磷酸，所述的脱氟剂为活性二氧化硅，其加入量为工业级磷酸中氟的化学计量的1.15～1.8倍，反应温度为85℃～105℃，真空度90～93KPa。
同现有技术相比，本发明具有以下突出的有益效果：
1.本发明提供了一种制备工业级磷酸及食品级磷酸的新方法，该方法分二步进行预处理，酸酯的连续分离特性又改善了酮的性能，使酮对磷酸的分离系数增加，原料磷酸的适用浓度范围也较采用单一的酮类萃取剂有较大幅度的放宽，更加适不仅可有效地简化工艺、充分利用各种脱除剂的综合效用，减少过滤次数和过滤所带来的P2O5损失，同时，有效地降低了脱色剂的用量，节约了成本。
2.采用酮和磷酸酯的复合溶剂进行磷酸的萃取，克服了单独使用酮或磷酸酯作为萃取剂时性能上的缺陷。复合溶剂的使用改善了萃取剂对磷酸的分离系数，扩展了萃取剂的适用范围，减少了两相的分相时间。酮不仅能起到萃取剂的作用，同时也起到了磷酸酯稀释剂的作用，两相分相容易，在保证产品质量的前提下，萃取收率高于复配前单一的酮或磷酸酯的萃取收率。磷合于国内湿法磷酸P2O5生产浓度一般只能达到48％～50％这一现状。
3.萃取剂的回收仅需简单的液相分层和汽提，减化了工艺，降低了能耗，节约了成本。
附图说明
图1是本发明用湿法磷酸制备工业级磷酸的工艺流程示意图；
图2是本发明用湿法磷酸制备食品级磷酸的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
——制备工业级磷酸
所用原料湿法磷酸的组成如下(wt％)：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | SO<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | MgO | As | Pb | Org. |
| 含量％ | 48.67 | 0.70 | 3.17 | 1.31 | 0.34 | 0.60 | 0.004 | 0.007 | 0.05 |
连续化生产，工艺流程如图1所示，依次包括预处理、萃取、洗涤、反萃、溶剂回收和浓缩工序。
(1)预处理
预处理分二步进行，第一步加入磷矿粉作脱硫剂、采用碳酸钠和硫化钠的混合物脱去氟、砷及重金属；脱硫剂按磷酸中SO4 2-化学计量的1.20倍加入，脱氟、砷及重金属剂根据磷酸中氟的化学计量比的1.4倍加入，其中碳酸钠∶硫化钠＝2.2∶1，反应温度60℃，反应时间3.5小时，然后采用板框过滤机分离除去固体废渣。第二步是在过滤完脱硫、脱氟、砷及重金属产生的废渣后加入活性炭作脱色剂，活性碳的用量按为磷酸中所含有机物质量的0.5％，反应温度为70℃，反应时间2.0小时，反应结束后离心分离除去活性炭。
(2)萃取
萃取在混合澄清槽和/或萃取塔内进行，萃取剂为环己酮与磷酸三丁酯的混合物，其中磷酸三丁酯的质量百分比为80％，环己酮的质量百分比为20％；工艺参数：有机相与水相的相比4.5∶1，温度为40℃。
(3)洗涤
洗涤在混合澄清槽和/或萃取塔内进行，洗涤用磷酸水溶液是来自系统本身制备得到的净化磷酸或工业磷酸，其五氧化二磷浓度为40％；工艺参数：有机相与水相的相比4∶1，温度为40℃。
(4)反萃
反萃在混合澄清槽和/或萃取塔内进行，萃取剂为软水，工艺参数：有机相与水相的相比4∶1，温度为25℃；
(5)溶剂回收
在反萃工序通过液相分层方式回收绝大多数萃取剂。萃取工序溶于萃余液和反萃工序溶于精制磷酸的微量溶剂以汽提方式回收。汽提温度120℃，汽提压力：常压，汽提时间：30分钟。
(6)浓缩
采用浓缩设备将反萃并回收溶剂后的精制磷酸浓缩，即可制得工业级磷酸。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.037 | 0.0017 | 0.01 | 0.0004 | 0.0005 | ＜30 |
实施例2
——制备工业级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成和流程同实施例1。本实施例所采用的工艺条件和净化助剂(含萃取剂)除以下各项以外均与实施例1相同：
脱硫剂按磷酸中SO4 2-化学计量的1.35倍加入，脱氟、砷及重金属剂根据磷酸中氟的化学计量比的1.6倍加入。活性碳的用量按为磷酸中所含有机物质量的0.2％。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.019 | 0.0020 | 0.004 | 0.0003 | 0.0002 | ＜30 |
实施例3
——制备工业级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成和流程同实施例1。本实施例所采用的工艺条件和净化助剂(含萃取剂)除以下各项以外均与实施例1相同：
脱硫剂按磷酸中SO4 2-化学计量的1.60倍加入，脱氟、砷及重金属剂根据磷酸中氟的化学计量比的1.75倍加入。活性碳的用量按为磷酸中所含有机物质量的0.8％。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.017 | 0.0020 | 0.001 | 0.0002 | 0.0001 | ＜20 |
实施例4
——制备工业级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成和流程同实施例1。本实施例所采用的工艺条件和净化助剂(含萃取剂)除以下各项以外均与实施例1相同：
萃取剂为甲基正丁基酮与磷酸三丁酯的混合物，其中磷酸三丁酯的质量百分比为50％，甲基正丁基酮的质量百分比为50％；工艺参数： 有机相与水相的相比3.2∶1。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.032 | 0.0016 | 0.01 | 0.0005 | 0.0005 | ＜30 |
实施例5
——制备工业级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成和流程同实施例1。本实施例所采用的工艺条件和净化助剂(含萃取剂)除以下各项以外均与实施例1相同：
萃取剂为甲基异丁基酮与磷酸三丁酯的混合物，其中磷酸三丁酯的质量百分比为20％，甲基异丁基酮的质量百分比为80％；工艺参数：有机相与水相的相比1.8∶1，温度为30℃。
洗涤用磷酸五氧化二磷浓度为30％；工艺参数：有机相与水相的相比3.5∶1，温度为30℃。
反萃有机相与水相的相比6∶1，温度为20℃。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.026 | 0.0020 | 0.01 | 0.0006 | 0.0003 | ＜30 |
实例6
——制备食品级磷酸
本实施例中，所用原料湿法磷酸的组成同实施例1。连续化生产，工艺流程如图2所示，依次包括预处理、萃取、洗涤、反萃、溶剂回收和深度脱氟浓缩工序。
上述工艺步骤中，除浓缩深度脱氟工序外，其他各工序均与实施例3相同。
制备食品级磷酸的浓缩工序中增加了深度脱氟步骤，脱氟剂为活性二氧化硅，加入量为磷酸中氟的化学计量的1.3倍，反应温度为90℃，真空度93KPa。
本实施例所制备的食品级磷酸，有关组分的含量如下表：
| 成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | F | Fe | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | As | 重金属(以Pb计) | 色度 |
| 含量％ | 61.5 | 0.001 | 0.0020 | 0.001 | 0.0001 | 0.0001 | ＜20 |
Claims (9)
1.一种湿法磷酸的净化方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)以湿法磷酸为原料，在湿法磷酸中先加入磷矿粉脱硫，然后加入碳酸钠和硫化钠的混合物脱去磷酸中的氟、砷及重金属；使其在一个工序中完成硫酸根、氟、砷及重金属的初步脱除；其中，磷矿粉的添加量按磷酸中SO4 2-化学计量的1.1～1.65倍加入；所述的碳酸钠与硫化钠的重量比为1.7～2.2∶1，其添加量根据磷酸中氟的化学计量比的1.4～1.8倍加入；反应温度为50℃～65℃，反应时间为1.5～3.5小时；然后进行过滤；
(2)在步骤(1)得到的滤液中加入活性碳，活性碳的用量按重量百分数为磷酸中所含有机物质量的0.2％～1.0％，反应温度为50℃～70℃，反应时间1～2.5小时；
(3)对步骤(2)所得物进行萃取，所述的萃取剂为环脂肪族酮或含两个以上饱和烷基的脂肪族酮与磷酸酯的混合物，其中磷酸酯的质量百分比为10％～80％，环脂肪族酮或含两个以上饱和烷基的脂肪族酮的质量百分比为20％～90％；有机相与水相的体积相比1.5～5.5∶1，温度为0℃～50℃；
(4)使用磷酸水溶液对步骤(3)的所得物进行洗涤，其五氧化二磷重量百分浓度为30％～50％；有机相与水相的体积相比为3～10∶1，温度为0℃～50℃；
(5)对步骤(4)的所得物进行反萃，所用的萃取剂为软水，有机相与水相的相比为3～8∶1，温度为20℃～50℃；
(6)采用浓缩设备将反萃和回收溶剂后所获得的精制磷酸浓缩，即可制得所需的工业级磷酸。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(1)所述的磷矿粉的添加量按磷酸中SO4 2-化学计量的1.2倍加入；所述的碳酸钠与硫化钠的重量比为2.2∶1，其添加量根据磷酸中氟的化学计量比的1.4倍加入；反应温度为60℃，反应时间为3.5小时。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(2)所述的活性碳的用量为磷酸中所含有机物质量的0.5％，反应温度为70℃，反应时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(3)所述的萃取剂为环己酮与磷酸三丁酯的混合物，其中磷酸三丁酯的质量百分比为80％，环己酮的质量百分比为20％；有机相与水相的相比4.5∶1，温度为40℃。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(3)所述的环脂肪族酮或含两个以上饱和烷基的脂肪族酮选自环己酮、甲基异丁基酮、甲基正丁基酮或乙基丙基酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(4)所述的磷酸水溶液是来自系统本身制备得到的净化磷酸或工业磷酸。
7.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，其中步骤(5)所述的有机相与水相的相比为4∶1，温度为25℃。
8.根据权利要求1所述的湿法磷酸的净化方法，进一步包括将步骤(6)所得的工业级磷酸经深度脱氟得到食品级磷酸，所述的脱氟剂为活性二氧化硅，其加入量为工业级磷酸中氟的化学计量的1.15～1.8倍，反应温度为85℃～105℃，真空度90～93KPa。
9.根据权利要求8所述的湿法磷酸的净化方法，所述的脱氟剂的加入量为工业级磷酸中氟的化学计量的1.3倍，反应温度为90℃，真空度93KPa。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |