CN1683569A - 盐酸法分解氟碳铈矿的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土湿法冶金领域。具体涉及一种分解氟碳铈矿的方法。本发明中氟碳铈矿经氧化焙烧后采用氢氧化钠进行碱转除氟，碱转矿经洗涤后，进行盐酸优溶，获得少铈氯化稀土料液。优溶渣经洗涤后经过盐酸全溶、沉淀、灼烧后获得纯度大于95％的CeO2产品。碱转过程折百NaOH∶矿中REO为(0.1－1.5)∶1，在50－150℃条件下进行保温反应，然后洗涤碱转矿。优溶过程获得的优溶液以碱转水洗渣调制，废碱液用来吸收盐酸全溶过程产生的氯气。优溶过程盐酸消耗与矿中TREO重量比为1－1.5，盐酸全溶过程盐酸消耗与矿中REO的重量比为0.5－3.0。工艺过程无废气，产生的废渣中稀土含量低，废水量小，环境友好，稀土收率高。

Description

盐酸法分解氟碳铈矿的工艺方法
技术领域
本发明属于稀土湿法冶金领域，进一步说明属于氟碳铈矿冶炼领域。
背景技术
氟碳铈矿是以轻稀土为主的资源，目前的工艺以盐酸法和硫酸法两种为主，相比较而言，硫酸法以洁净，快捷，稀土收率高等优点而受到普遍关注。而盐酸法获得的料液浓度高，且无需转型即可进入萃取体系进行分离提纯，逐渐成为目前氟碳铈矿冶炼的主流工艺。由于氟碳铈矿中含有大量的氟，硫酸法处理工艺基本上是将氟与铈一起浸出进入溶液中，如果采用萃取法进行分离，有体系乳化的风险，如果采用化学法处理，则成本升高。而盐酸法分解过程往往必须引入除氟工序，才能获得优质无氟的产品。
公开号为CN1205363A的中国发明专利中所公开的一种方法是用碱金属碳酸盐与氟碳铈矿混合并焙烧后，水洗除氟，酸溶后获得混合氯化稀土料液，进而萃取分离，得到单一稀土产品。该工艺的适用性与铈的市场价格密切相关，洗涤过程产生大量的废水，对环境污染严重。
公开号为CN1240759的中国发明专利叙述了一种以混合氯化稀土为最终产品的工艺，氟碳铈矿经氧化焙烧后利用盐酸进行溶解，不能溶解的部分经过碱转水洗后与前面获得的料液混合，并加酸溶解，获得的混合氯化稀土料液浓度高。该工艺是目前四川稀土矿冶炼普遍采用的工艺流程，设备投资少，适合小型工厂生产，但产品单一，收率低，资源浪费严重。
美国专利US4973455公开了一种氧化焙烧-盐酸浸出法分解芒廷帕斯氟碳铈矿的工艺流程。氟碳铈矿经氧化焙烧后，盐酸优先浸出其中以氧化物形式存在的少铈稀土，经硫氢酸钠除杂后供萃取分离得到纯产品，而铈被当作“废渣”堆存，此工艺一直被美国使用了30年。现在氧化铈用途增加，美国钼公司又开始采用浓硫酸分解法从大量氯离子的铈富集物中回收铈，该工艺流程已显得复杂、冗长、化工原材料消耗大。
《矿冶过程》1998第二期公布了一种直接采用液碱法制备混合氯化稀土的工艺，在220-250℃时，氟碳铈矿与氢氧化钠按1∶1.15的比例，于密闭容器中反应，稀土及其它金属元素生成氢氧化物沉淀，杂质离子则存在于碱液中。用盐酸溶解氢氧化物获得混合稀土料液后，采用水洗涤、碱回调等方法除杂。该工艺简单，且没有氯气产生，但碱耗大，碱转过程需要加压，操作危险。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种盐酸法处理氟碳铈矿的工艺方法，通过改变流程获得纯净的少铈氯化稀土和纯度大于95％的CeO2产品。
本发明的目的之二是提供一种少铈氯化稀土料液杂质去除方法，通过将少铈氯化稀上和碱转矿混合，并加入氯化钡和硫酸铵，一步去除铁、铅、氟、放射性等，从而获得纯净的少铈氯化稀土料液。
本发明的再一目的是利用碱转所产生的废碱液吸收全溶过程副产的氯气，避免了环境污染，同时，还可以定期回收其中的有价物质。
本发明盐酸法分解氟碳铈矿的工艺方法包括以下步骤：
1)氟碳铈矿精矿在300-1000℃下氧化焙烧1-6小时，获得铈氧化率大于95％的熟矿。
2)向熟矿中加水搅拌调浆，加入氢氧化钠，加热并在50-150℃条件下保温反应0.5-10小时，获得碱转矿。氢氧化钠可选择以固碱、液碱或两者的混合物形式加入，加入的NaOH与矿中REO重量比为(0.1-1.5)∶1。
3)加水洗涤步骤2)中得到的碱转矿，洗涤至pH＝7-8，洗水的温度为20-100℃；
4)将水洗合格的碱转矿浆加热到20-80℃，加入盐酸进行优溶，固液分离。加酸时间为0.5-6小时，搅拌反应时间为0-6小时，盐酸的浓度为5-37％，盐酸的加入量(以HCl计)与矿中REO的重量比为1-1.5∶1。
5)步骤4)所得优溶液中加入水洗合格的碱转矿，加入氯化钡和硫酸铵，搅拌反应1-600分钟，固液分离。氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为(1-50)∶1和(1-50)∶1，料液即为纯净的少铈氯化稀土料液，其中Fe2O3/REO＜50ppm、PbO/REO＜50ppm、F-/REO＜100ppm、REO中放射性(α+β)＜2Bq/g。
6)步骤4)所得的优溶渣水洗至洗水REO＜20g/L；
7)洗涤优溶渣，然后加入盐酸全溶。反应温度为20-100℃，加酸时间为0.1-10小时，加入硫脲，保温搅拌反应0.1-10小时，固液分离。加入盐酸的浓度为5-37％，盐酸加入量与熟矿中稀土含量的重量比为(0.5-3.0)∶1，硫脲加入量为每吨REO加入0-20Kg。
8)向步骤7)中所得全溶液中，加入氯化钡，加入碳酸铈或碳酸氢铵将体系pH调节至2-6.5，获得95铈料液。氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入2-10kg。
9)步骤8)中所得的95铈料液中加入沉淀剂进行沉淀，沉淀物经洗涤、固液分离后灼烧获得纯度＞95％的氧化铈产品。沉淀剂选自碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、尿素中的一种或一种以上。
步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。
本发明的显著效果在于：对熟矿直接碱转，可以减少由于氢氧化稀土小颗粒导致的稀土水洗损失，提高了收率。一步将少铈料液与铈分开，降低了萃取得到单一稀土产品的成本，一步完成少铈氯化稀土料液的除杂，减少固液分离步骤，降低辅料消耗，设备单产提高，稀土收率提高。碱转所产生的废碱液吸收全溶过程副产的氯气，避免环境污染，同时可以定期回收其中的有价物质。
具体实施方式
实施例1：
1)氟碳铈矿精矿在1000℃下氧化焙烧2小时，获得铈氧化率为99％的氟碳铈矿熟矿。
2)向氟碳铈熟矿中加水搅拌调浆，加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量与矿中REO重量比为0.15∶1，加热并在80℃条件下保温反应5小时，获得碱转矿。
3)加水洗涤碱转矿至pH＝7-8，洗水的温度为50℃；
4)将水洗合格的碱转矿浆加热到45℃，加入20％盐酸进行优溶，加酸时间为3小时，继续搅拌0.5小时，固液分离。
5)步骤4)所得优溶液中加入水洗合格的碱转矿，加入氯化钡和硫酸铵，搅拌反应30分钟，固液分离。氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为12∶1和6∶1，料液即为纯净的少铈氯化稀土料液，Fe2O3＝20ppm、PbO＝35ppm、F-＝85ppm、放射性(α+β)＜2Bq。
6)步骤4)所得的优溶渣水洗至洗水REO＝2g/L。
7)洗涤后优溶渣，加入31％盐酸全溶，盐酸的加入量与熟矿中稀土含量的重量比为1.0∶1，反应温度为60℃，加酸时间为1.0小时，加入硫脲，硫脲加入量为每吨熟矿含REO加入0.8Kg，保温搅拌反应1.0小时，固液分离。
8)步骤7)中所得全溶液中加入氯化钡，氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入2kg，加入碳酸铈或碳酸氢铵的方法将体系pH值调节至4.0获得95铈料液。
9)步骤8)中所得的95铈料液中加入碳酸铵进行碳沉，洗涤，固液分离后灼烧获得纯度为98.5％的氧化铈产品。
10)步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。
实施例2：
1)氟碳铈矿精矿在350℃下氧化焙烧6小时，获得铈氧化率大于97.5％的氟碳铈矿熟矿。
2)向氟碳铈熟矿中加水搅拌调浆，加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量与矿中REO重量比为0.45∶1，加热并在120℃条件下保温反应2小时，获得碱转矿。
3)加水洗涤碱转矿至pH＝7-8，洗水的温度为95℃；
4)将水洗合格的碱转矿浆加热到60℃，加入20％盐酸进行优溶，加酸时间为3小时，继续搅拌3小时，固液分离。
5)步骤4)所得优溶液中加入水洗合格的碱转矿，加入氯化钡和硫酸铵，搅拌反应30分钟，固液分离。氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为10∶1和5∶1，料液即为纯净的少铈氯化稀土料液，Fe2O3＝50ppm、PbO＝15ppm、F-＝20ppm、放射性(α+β)＜2Bq。
6)步骤4)所得的优溶渣水洗至洗水REO＝5g/L。
7)洗涤后优溶渣，加入25％盐酸全溶，盐酸的加入量与熟矿中稀土含量的重量比为1.2∶1，反应温度为85℃，加酸时间为2.0小时，加入硫脲，硫脲加入量为每吨熟矿含REO加入10Kg，保温搅拌反应1.5小时，固液分离。
8)步骤7)中所得全溶液中加入氯化钡，氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入8kg，加入碳酸铈或碳酸氢铵的方法将体系pH值调节至5.5获得95铈料液。
9)步骤8)中所得的95铈料液中加入碳酸氢铵进行碳沉，洗涤，固液分离后灼烧获得纯度为95％的氧化铈产品。
10)步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。
实施例3：
1)氟碳铈矿精矿在800℃下氧化焙烧6小时，获得铈氧化率为98.5％的氟碳铈矿熟矿。
2)向氟碳铈熟矿中加水搅拌调浆，加入固体氢氧化钠，氢氧化钠的加入量与矿中REO重量比为0.5∶1，加热并在130℃条件下保温反应0.5小时，获得碱转矿。
3)加水洗涤碱转矿至pH＝7-8，洗水的温度为100℃；
4)水洗合格的碱转矿浆温度为20℃，加入10％盐酸进行优溶，加酸时间为1小时，继续搅拌4小时，固液分离。
5)步骤4)所得优溶液中加入水洗合格的碱转矿，加入氯化钡和硫酸铵，搅拌反应10分钟，固液分离。氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为25∶1和15∶1，料液即为纯净的少铈氯化稀土料液，Fe2O3＝10ppm、PbO＝50ppm、F-＝100ppm、放射性(α+β)＜2Bq。
6)步骤4)所得的优溶渣水洗至洗水REO＝20g/L。
7)洗涤后优溶渣，加入10％盐酸全溶，盐酸的加入量与熟矿中稀土含量的重量比为1.6∶1，反应温度为100℃，加酸时间为0.5小时，加入硫脲，硫脲加入量为每吨熟矿含REO加入20Kg，保温搅拌反应2小时，固液分离。
8)步骤7)中所得全溶液中加入氯化钡，氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入10kg，加入碳酸铈或碳酸氢铵的方法将体系pH值调节至3.5获得95铈料液。
9)步骤8)中所得的95铈料液中加入碳酸氢铵进行碳沉，洗涤，固液分离后灼烧获得纯度为95％的氧化铈产品。
10)步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。
实施例4：
1)氟碳铈矿精矿在500℃下氧化焙烧5小时，获得铈氧化率为99％的氟碳铈矿熟矿。
2)向氟碳铈熟矿中加水搅拌调浆，加入42％氢氧化钠溶液，氢氧化钠的加入量(折百)与矿中REO重量比为0.35∶1，加热并在95℃条件下保温反应4.5小时，获得碱转矿。
3)加水洗涤碱转矿至pH＝7-8，洗水的温度为70℃；
4)水洗合格的碱转矿浆温度加热至45℃，加入32％盐酸进行优溶，加酸时间为2小时，继续搅拌1.5小时，固液分离。
5)步骤4)所得优溶液中加入水洗合格的碱转矿，加入氯化钡和硫酸铵，搅拌反应60分钟，固液分离。氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为18∶1和9∶1，料液即为纯净的少铈氯化稀土料液，Fe2O3＝10ppm、PbO＝50ppm、F-＝100ppm、放射性(α+β)＜2Bq。
6)步骤4)所得的优溶渣水洗至洗水REO＝6g/L。
7)洗涤后优溶渣，加入31％盐酸全溶，盐酸的加入量与熟矿中稀土含量的重量比为1.2∶1，反应温度为80℃，加酸时间为1.5小时，加入硫脲，硫脲加入量为每吨熟矿含REO加入12Kg，保温搅拌反应1.0小时，固液分离。
8)步骤7)中所得全溶液中加入氯化钡，氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入6kg，加入碳酸铈或碳酸氢铵的方法将体系pH值调节至5.5获得95铈料液。
9)步骤8)中所得的95铈料液中加入碳酸氢铵进行碳沉，洗涤，固液分离后灼烧获得纯度为97.5％的氧化铈产品。
10)步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。

Claims (9)

1.一种盐酸法处理氟碳铈矿的工艺方法，其特征是：所述的方法步骤包括：
(1)氟碳铈矿精矿经氧化焙烧，获得氟碳铈矿熟矿；
(2)向氟碳铈熟矿中加入氢氧化钠，进行碱转化，获得碱转矿；
(3)加水洗涤碱转矿，洗涤至pH＝7-8，洗水的温度为20-100℃；
(4)向水洗合格的碱转矿浆中加入盐酸进行优溶，固液分离获得优溶液和优溶渣；
(5)优溶液中与水洗合格的碱转矿合并，加入氯化钡和硫酸铵进行除杂，获得纯净的少铈氯化稀土料液；
(6)优溶渣进行水洗；
(7)洗涤后优溶渣，加入盐酸进行全溶，固液分离获得全溶液和全溶渣。
(8)向全溶液中加入氯化钡，加入碳酸铈或碳酸氢铵进行除杂获得95铈料液。
(9)所得的95铈料液中加入沉淀剂进行沉淀，沉淀物经洗涤、固液分离后灼烧获得纯度＞95％的氧化铈产品。
(10)步骤2)获得的碱转母液与步骤3)获得的碱转一次洗水用于吸收步骤7)全溶过程副产的氯气。
2.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)中氟碳铈矿精矿的灼烧温度为300-1000℃，氧化焙烧时间为1-6小时，获得铈氧化率大于95％的氟碳铈矿熟矿。
3.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)中氢氧化钠可以选择以固体或液体形式加入，加入的NaOH与矿中REO重量比为(0.1-1.5)∶1，氢氧化钠以固体形式加入时，氟碳铈熟矿需加水调浆，碱转化的温度为50-150℃，时间为0.5-10小时。
4.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)中碱转矿浆的温度为20-80℃，加入盐酸进行优溶，盐酸的加入量(以HCl计)与盐酸的浓度为5-37％，加酸时间为0.5-6小时，搅拌反应时间为0-6小时。
5.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(5)中搅拌反应时间为10-60分钟，氯化钡和硫酸铵的加入量与料液中REO重量比分别为(1-50)∶1和(1-50)∶1，获得的少铈氯化稀土料液杂质满足Fe2O3/REO＜50ppm、PbO/REO＜50ppm、F-/REO＜100ppm、REO中的放射性(α+β)＜2Bq/g。
6.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(6)中优溶渣水洗至洗水REO＜20g/L。
7.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(7)中全溶反应加入盐酸的浓度为5-37％，盐酸的加入量与熟矿中稀土含量的重量比为(0.5-3.0)∶1，温度为20-100℃，加酸时间为0.1-10小时，硫脲加入量为每吨REO加入0-20kg，保温搅拌反应时间为0.1-10小时。
8.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(8)中氯化钡的加入量按照每吨熟矿含REO加入2-10kg，加入碳酸铈或碳酸氢铵的方法将体系pH值调节至2-6.5。
9.如权利1中所述的方法，其特征是：所述的步骤(9)中95铈料液中加入的沉淀剂选自碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水、尿素中的一种或一种以上。
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