CN106916975A - 一种从铁钍废渣中提取稀土的方法 - Google Patents

一种从铁钍废渣中提取稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从铁钍废渣中提取稀土的方法，包括以下过程：向铁钍废渣中加入工业盐酸，于50~60℃下反应至余酸浓度为0.5~0.7mol/L，其后静置分离；将分离后的上清液升温至70~80℃，再加入硫酸钠充分沉淀，其后将沉淀通过氢氧化钠于100~110℃下进行碱转，至余碱浓度为1.5~1.8mol/L；最后将碱转复盐料溶于酸中，进一步除杂、萃取，可得到回收的稀土元素。本发明稀土回收率高，铁钍固化率高，生产危害性低，工序间具有良好的协同增效作用，经济效益良好。

Description

一种从铁钍废渣中提取稀土的方法
技术领域
本发明涉及稀土回收的技术领域，特别涉及从氟碳铈矿冶炼中产生的铁钍废渣中进行稀土提取的技术领域。
背景技术
稀土素有“工业维生素”的美称，应用范围广泛，生产规模不断扩大。在其产量增加的同时，稀土生产中累积的废弃物也不断增多。针对这一情况，近年来，中国环保部颁布了《稀土工业污染物排放标准》，并对稀土生产企业进行了环保整顿与环保核查；工信部出台了稀土行业准入标准，及稀土废物的管理文件。这些举措规范了稀土行业的发展，同时也对稀土生产企业提出了严峻的挑战，增加了其解决稀土废物处置的迫切性。
在进行冶炼提取铈、镧等稀土元素的过程中，采用的最常见的提取方法一般包括矿石采选、氧化焙烧、浸出等过程，在此过程中一般会产生杂质元素含量高、稀土与杂质元素难以分离的废渣，其中最显著的是铁钍废渣，在铁钍废渣中铁元素与钍元素的含量相对较高，但其中仍含有12~15wt%左右的稀土元素，包括镧50wt%左右，铈20wt%左右，镨钕20wt%，钐铕釓+钇1wt%左右，若不对其采取回收提取，不仅对环境具有危害，同时也是对稀土资源的一种巨大浪费。
中国专利申请CN102534269A中公开了一种从含氟的稀土物料中综合回收利用各种稀土的方法，包括对铁钍渣的综合利用处理分离方法，其方案为将含氟的稀土物料与硫酸拌合，再对拌合的物料采用水浸的处理方式，最后再经萃取分离、收集稀土元素。
与上述专利申请类似的，目前国内外对铁钍废渣的回收多是在硫酸体系中进行，但其实际回收率较低，与后续处理的衔接性不好，回收的稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于提出一种稀土回收率高，铁钍固化率高，生产危害性低，工序间具有协同增效作用的从铁钍废渣中提取稀土的方法。
本发明的技术方案如下：
（1）向氟碳铈矿冶炼中产生的铁钍废渣中加入第一部分水和工业盐酸，升温至50~60℃，其后恒温反应，至余酸浓度为0.5~0.7mol/L，其后加入絮凝剂，静置；
（2）静置后抽取上清液，将其转入复盐沉淀罐，并对静置产生的下部渣料进行压滤，合并压滤液于上清液中，共同组成第一上清液；
（3）将复盐沉淀罐内的第一上清液升温至70~80℃，缓慢加入硫酸钠；
（4）至步骤（3）反应结束后，再次静置，收集上清液至中和罐中，为第二上清液，并对静置产生的下部渣料进行压滤，得到复盐沉淀；
（5）将复盐沉淀与第二部分水，及氢氧化钠投入碱转罐中，于100~110℃下进行反应，至余碱浓度为1.5~1.8mol/L，得到复盐碱转浆料，将复盐碱转浆料用水冲洗后，溶于盐酸中，其后经除杂、萃取分离，即得到回收的单一稀土元素；
（6）将第二上清液使用氢氧化钙进行中和调值，至pH=4.0~5.0时，静置，得到上层清液，为第三上清液，与下部沉淀，将下部沉淀压滤后，得到铁钍固化物。
上述方案中所述的工业盐酸是指的工业用合成盐酸，根据国家标准，其中HCl的含量≥31.0%。
上述步骤（1）中余酸浓度的控制尤为重要，其不仅决定了铁钍废渣中稀土元素的充分溶解，同时深刻影响着后续步骤中铁、钍元素的固化程度和稀土元素的复盐沉淀效果及回收率。
所述步骤（2）及步骤（4）中进行的压滤是为了充分将固液进行分离，提高生产率，可以理解的是，若操作者不考虑生产效率、成本、产率等因素，该操作也可省略，不影响本方案的实质。
所述步骤（1）及步骤（3）中的温度控制也较为重要，除加快化学反应的作用外，其同时保证了稀土元素的充分溶解和完全沉淀，温度过高或过低均影响稀土元素的回收率。
同样的，所述步骤（5）中反应温度及余碱浓度的控制也是非常重要的。
所述步骤（5）中将复盐碱转浆料用水洗涤的目的在于去除复盐碱转浆料中OH-、SO4 2-及Na+等杂质离子。一方面是为了节约酸溶时的用酸量，另一方面是为了避免SO4 2-及Na+等杂质离子带入料液中，影响产品质量。
所述步骤（6）在进行铁钍固化的过程中同时在第三上清液中会产生副产物氯化钙，即保证了铁钍的充分固化，同时得到了可供销售和进行废水处理的氯化钙。
优选的是：所述步骤（6）中的第三上清液与稀土冶炼过程中产生的含氟废水反应。
所述稀土冶炼过程是指的产生本发明所述的铁钍废渣之前，氟碳铈精矿的提取过程。在提取过程中，必然会产生含有氟离子的废水，如采取氧化焙烧-盐酸浸渍-碱转-盐酸溶解这样的工艺过程进行精矿的提取，其中于碱转步骤会产生含氟废水。
本优选实施方案通过步骤（6）中的第三上清液与含氟废水反应，可有效进行脱氟，保护环境，提高资源利用率。
另外优选的是：所述步骤（1）中所述铁钍废渣与所述第一部分水满足固液比为1:1。
另外优选的是：所述步骤（1）中恒温反应的时间为20~30min。
另外优选的是：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺水溶液。
其进一步优选的是：所述聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的浓度为3wt%。
另外优选的是：所述硫酸钠的加入量为所述第一上清液中稀土含量的2~2.2倍。
该优选方案中稀土含量可通过检测第一上清液中全部稀土元素的浓度，并计量第一上清液的体积，两者相乘后得到。
该优选方案不仅实现了稀土元素的充分沉淀，同时结合本方法中的其它控制量，可以实现铁钍的充分固化和废水的最低化，再结合将所述步骤（6）中的第三上清液与稀土冶炼中产生的含氟废水反应这一优选方案后，可使得冶炼中产生的废水完全脱氟，同时得到可供销售的副产物氯化钙。
另外优选的是：根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（5）中反应时间为4~6h。
另外优选的是：所述步骤（1）中所述工业盐酸的用量为每吨铁钍废渣使用工业盐酸0.8~1t。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的稀土回收率高，可将铁钍废渣中的稀土回收95~98%；
（2）本发明的铁钍固化率高，可在将原铁钍废渣中的稀土元素充分回收后，将原铁钍废渣中的铁、钍转化为高纯度固体专库库存，经测试，使用本发明可将铁钍废渣中的铁、钍元素完全固化，使其不进入废水或稀土溶液中；
（3）本发明使用的各物质对人体无危害，对设备腐蚀性低，安全性高；
（4）本发明各步骤结合后可使得稀土充分回收，铁钍充分固化，废水完全脱氟，并得到副产物氯化钙，各步骤间具有明显的协同增效作用；
（5）本发明具有较高的经济效益和生产控制稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
（1）在10m²的反应罐内加入2.5m3的水，其后在搅拌下加入2.5t的铁钍废渣，经测试该铁钍废渣中含稀土元素12%，其中镧的含量为55.34%，铈的含量为23.18%，镨钕的含量为20.16%，钐铕釓+钇的含量为1.32%；其后加入工业盐酸约2t，开启蒸汽升温，将浆液在60℃下反应20min，测试余酸的浓度为0.5mol/L，其后加入絮凝剂3wt%的聚丙烯酰胺水溶液30L澄清，静置30min；
（2）抽取上清液，转移至复盐沉淀罐，下部渣料过板框压滤，将压滤得到的清夜合并入复盐沉淀罐中，将压滤得到的板框渣装袋并入湿铈富集物中；
（3）测试复盐沉淀罐内稀土的浓度为65.3g/L，计量其体积为4.5m³，将其升温至80℃，缓慢加入硫酸钠600kg；
（4）至步骤（3）反应结束，即不再产生新的沉淀时，停机澄清，收集上清液至中和罐中，下部渣料过板框压滤，得到复盐沉淀；
（5）在碱转罐中加入水1000L，其后投入复盐沉淀，及氢氧化钠350L，于100℃下反应6h，测试余碱浓度为1.5mol/L，得到复盐碱转浆料，将复盐碱转浆料用水充分洗涤后，溶于盐酸中，其后经除杂、萃取分离，即得到不同的稀土元素；
（6）向中和罐中加入氢氧化钙，至pH为4.0时，溶液中的铁、钍以氢氧化物的形式充分沉淀，静置后将下部沉淀过板框压滤，得到铁钍固化物，将其进行专库保存；
（7）将步骤（6）中的得到的清液与步骤（5）中产生的废水混合进行反应，反应完成后测试废水中不再含氟离子，同时反应得到氯化钙溶液；
本实施例稀土回收率为97.8%，得到的铁、钍固化物中铁、钍的质量与铁钍废渣中铁、钍的质量相等。
实施例2
（1）在10m²的反应罐内加入3m3的水，其后在搅拌下加入3t的铁钍废渣，经测试该铁钍废渣中含稀土元素15%，其中镧的含量为55.24%，铈的含量为22.01%，镨钕的含量为21.13%，SEGY的含量为1.62%；其后加入工业盐酸约2.4t，开启蒸汽升温，将浆液在50℃下反应30min，测试余酸的浓度为0.7mol/L，其后加入絮凝剂3wt%的聚丙烯酰胺水溶液40L澄清，静置30min；
（2）抽取上清液，转移至复盐沉淀罐，下部渣料过板框压滤，将压滤得到的清夜合并入复盐沉淀罐中，将压滤得到的板框渣装袋并入湿铈富集物中；
（3）测试复盐沉淀罐内稀土的浓度为81.6g/L，计量其体积为5.4m³，将其升温至70℃，缓慢加入硫酸钠900kg；
（4）至步骤（3）反应结束，即不再产生新的沉淀时，停机澄清，收集上清液至中和罐中，下部渣料过板框压滤，得到复盐沉淀；
（5）在碱转罐中加入1000L水，其后投入复盐沉淀，及氢氧化钠480L，于110℃下反应4h，测试余碱浓度为1.8mol/L，得到复盐碱转浆料，将复盐碱转浆料用水充分洗涤后，溶于盐酸中，其后经除杂、萃取分离，即得到不同的稀土元素；
（6）向中和罐中加入氢氧化钙，至pH为5.0时，溶液中的铁、钍以氢氧化物的形式充分沉淀，静置后将下部沉淀过板框压滤，得到铁钍固化物，将其进行专库保存；
（7）将步骤（6）中的得到的清液与步骤（5）中产生的废水混合进行反应，反应完成后测试废水中不再含氟离子，同时反应得到氯化钙溶液；
本实施例稀土回收率为96.5%，得到的铁、钍固化物中铁、钍的质量与铁钍废渣中铁、钍的质量相等。
实施例3
年处理7000t氟碳铈矿精矿，共产生300t左右的湿铁钍废渣，随机使用实施例1或实施例2的处理方式，最终回收35.64t稀土氧化物，如下表所示：
销售收入为：
所需的材料与人工成本为：
由此可知，年处理300t铁钍渣，企业可获利近170万元，而铁钍废渣由300t减少为铁、钍固化物180t，同时大幅减少了企业库存保管的压力。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向氟碳铈矿冶炼中产生的铁钍废渣中加入第一部分水和工业盐酸，升温至50~60℃，其后恒温反应，至余酸浓度为0.5~0.7mol/L，其后加入絮凝剂，静置；
（2）静置后抽取上清液，将其转入复盐沉淀罐，并对静置产生的下部渣料进行压滤，合并压滤液于上清液中，共同组成第一上清液；
（3）将复盐沉淀罐内的第一上清液升温至70~80℃，缓慢加入硫酸钠；
（4）至步骤（3）反应结束后，再次静置，收集上清液至中和罐中，为第二上清液，并对静置产生的下部渣料进行压滤，得到复盐沉淀；
（5）将复盐沉淀与第二部分水，及氢氧化钠投入碱转罐中，于100~110℃下进行反应，至余碱浓度为1.5~1.8mol/L，得到复盐碱转浆料，将复盐碱转浆料用水冲洗后，溶于盐酸中，其后经除杂、萃取分离，即得到回收的单一稀土元素；
（6）将第二上清液使用氢氧化钙进行中和调值，至pH=4.0~5.0时，静置，得到上层清液，为第三上清液，与下部沉淀，将下部沉淀压滤后，得到铁钍固化物。
2.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（6）中的第三上清液与稀土冶炼过程中产生的含氟废水反应。
3.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述铁钍废渣与所述第一部分水满足固液比为1:1。
4.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（1）中恒温反应的时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述絮凝剂为聚丙烯酰胺水溶液。
6.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述硫酸钠的加入量为所述第一上清液中稀土含量的2~2.2倍。
7.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（5）中反应时间为4~6h。
8.根据权利要求1所述的从铁钍废渣中提取稀土的方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述工业盐酸的用量为每吨铁钍废渣使用工业盐酸0.8~1t。
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