CN110923450B - 一种从废弃c272萃取有机相中回收c272的方法 - Google Patents

一种从废弃c272萃取有机相中回收c272的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，以废弃的C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，具体由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，C272的收率达到90%～92%。本发明方法具有C272收率高、工艺流程短、试剂消耗少、设备简单、能耗低、回收成本低等优点。

Description

一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法
技术领域
本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，具体是涉及一种以氧化钡为沉淀剂，从废弃C272有机相中回收萃取剂C272的方法。本发明具体技术领域为C272的回收。
背景技术
C272是常用的酸性磷类萃取剂之一，学名为二(2, 4, 4-三甲基戊基)膦酸。C272溶于煤油或磺化煤油而构成萃取有机相，常用于分离和纯化钴、镍等有色金属元素。
随着萃取循环次数的不断增加以及其他原因，时有C272萃取有机相不得不废弃。由于尚无从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272的方法，因此废弃C272萃取有机相通常直接排放或用作燃油。直接排放废弃C272萃取有机相不仅浪费了资源（萃取剂C272和有机溶剂），而且直接污染环境、破坏生态。由于C272分子中含有磷，燃烧废弃C272萃取有机相不仅浪费了萃取剂C272，而且产生酸雨污染环境。由于萃取剂C272价格昂贵且依赖于进口，因此，建立从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法，迫在眉睫。
本发明针对目前尚无从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，建立了一种从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法。
发明内容
针对目前尚无从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，本发明提供一种从废弃C272萃取有机相中经济、简便、快速地回收萃取剂C272的方法。
本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，以废弃C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3个步骤具体如下：
步骤1：酸洗
将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4～1∶1.6加入浓度为3.0 mol/L～4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min～20 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7～1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌15 min～25 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为2.5 mol/L～3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。
所述的废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0 mol/L～1.5 mol/L。
本发明的有益效果：1）C272收率高：从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，C272的收率达到90%～92%。2）工艺流程短：整个流程只有酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。3）试剂消耗少：只消耗少量的盐酸和氧化钡。4）设备简单：只需要使用反应锅、过滤器等常用设备。5）能耗低：在室温下实现从废弃C272萃取有机相中回收萃取剂C272，只消耗搅拌和物料转移的能量。6）回收成本低：所消耗的试剂为价格低廉的盐酸和氧化钡。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法作进一步描述。
实施例 1
废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7加入氧化钡，室温搅拌15 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3加入浓度为2.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。
C272的收率为90%。
实施例 2
废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.2mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.5加入浓度为3.5 mol/L的盐酸，室温搅拌15 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.8加入氧化钡，室温搅拌20 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4加入浓度为3.0 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。
C272的收率为91%。
实施例 3
废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.5mol/L。
步骤1：酸洗
将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.6加入浓度为4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌20 min。静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相。放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相。酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用。
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌25 min。干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用。
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.5加入浓度为3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解。静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相。放出下层水相，获得萃取剂C272。
C272的收率为92%。

Claims (2)

1.一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，其特征在于：所述的方法以废弃C272萃取有机相为原料，氧化钡为沉淀剂，由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成；
3个步骤具体如下：
步骤1：酸洗
将废弃C272萃取有机相加入反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.4～1∶1.6加入浓度为3.0 mol/L～4.0 mol/L的盐酸，室温搅拌10 min～20 min；静止分相后，上层为酸洗C272萃取有机相，下层为水相；放出下层水相，获得酸洗C272萃取有机相；酸洗C272萃取有机相保留在反应锅中，供步骤2用；
步骤2：沉淀
在步骤1盛有酸洗C272萃取有机相的反应锅中，按照摩尔比C272∶BaO为1∶0.7～1∶0.9加入氧化钡，室温搅拌15 min～25 min；干过滤，获得白色沉淀物，供步骤3用；
步骤3：再生
将步骤2所得的白色沉淀物转移至反应锅中，室温下按照摩尔比C272∶HCl为1∶1.3～1∶1.5加入浓度为2.5 mol/L～3.5 mol/L的盐酸，搅拌至白色沉淀物全部溶解；静止分相后，上层为萃取剂C272，下层为水相；放出下层水相，获得萃取剂C272。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃C272萃取有机相中回收C272的方法，其特征在于：所述的废弃C272萃取有机相为C272的煤油溶液或磺化煤油溶液，其中C272的浓度为1.0mol/L～1.5 mol/L。
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