CN108689889B - 一种四甲基胍的新合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四甲基胍的新合成方法，具体操作步骤如下：步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10‑30℃范围内通入氨气350公斤，制得氨乙醇溶液以作备用。本发明通过采用乙二酰氯与四甲基脲反应生成复合盐，再与氨在乙醇中反应，蒸馏后分层，去除水和甲苯油层，并经过两次萃取，得到的甲苯层合并减压脱甲苯，最后冷却得到四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品，在合成过程中没有生成对环境及操作人员带来危害的产物，制备工艺简单，合成快速，制备的四甲基胍成品质量、含量以及得率都较高。

Description

一种四甲基胍的新合成方法
技术领域
本发明涉及四甲基脲制备领域，特别涉及一种四甲基胍的新合成方法。
背景技术
四甲基脲的用途很广泛，通常四甲基胍的合成采用氰化钠与氯或溴反应生成氯氰或溴氰，再与二甲胺反应生成四甲基胍。对环境及操作人员带来危害的风险比较大。
因此，发明一种四甲基胍的新合成方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四甲基胍的新合成方法，通过采用乙二酰氯与四甲基脲反应生成复合盐，再与氨在乙醇中反应，蒸馏后分层，去除水和甲苯油层，并经过两次萃取，得到的甲苯层合并减压脱甲苯，最后冷却得到四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品，在合成过程中没有生成对环境及操作人员带来危害的产物，制备工艺简单，合成快速，制备的四甲基胍成品质量、含量以及得率都较高，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明提供了一种四甲基胍的新合成方法，具体操作步骤如下：
步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10-30℃范围内通入氨气350公斤，制得氨乙醇溶液以作备用；
步骤二：在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤，在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤，然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中，约5小时滴加完毕，滴加过程中控制温度；
步骤三：步骤二中乙二酰氯滴加完毕后，继续保温，然后升温至60℃，保温4小时，然后减压；
步骤四：蒸馏，将步骤三中减压后得到的混合液体蒸馏，反应罐内部温度在95-98℃时，停止蒸馏，冷却降温至0℃；
步骤五：用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液，加完后，控制温度20-30℃，反应15小时，然后常压回收酒精至顶温71-85℃，内温至90℃时，停止蒸馏；
步骤六：加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时，然后停止搅拌，静置30分钟后，分出下层水；
步骤七：水层再加甲苯200公斤搅拌25-35分钟，然后停止搅拌静置25-35分钟，分去水，甲苯油层装桶；
步骤八：水层再用甲苯200公斤重复萃取一次，水层分出，二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯，内温95℃回收得甲苯至净，然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品。
优选的，所述步骤一中制得的氨乙醇溶液浓度为22-25％。
优选的，所述步骤二中滴加过程中控制温度为5-20℃之间。
优选的，步骤三中控制温度为5-20℃，保温2小时。
本发明的技术效果和优点：
通过采用乙二酰氯与四甲基脲反应生成复合盐，再与氨在乙醇中反应，蒸馏后分层，去除水和甲苯油层，并经过两次萃取，得到的甲苯层合并减压脱甲苯，最后冷却得到四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品，在合成过程中没有生成对环境及操作人员带来危害的产物，制备工艺简单，合成快速，制备的四甲基胍成品质量、含量以及得率都较高。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种四甲基胍的新合成方法，具体操作步骤如下：
步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10-30℃范围内通入氨气350公斤，至制得的氨乙醇溶液浓度为22-25％停止，以作备用；
步骤二：在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤，在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤，然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中，约5小时滴加完毕，滴加过程中控制温度在5-20℃之间；
步骤三：步骤二中乙二酰氯滴加完毕后，继续5-20℃保温2小时，然后升温至60℃，保温4小时，然后减压；
步骤四：蒸馏，将步骤三中减压后得到的混合液体蒸馏，反应罐内部温度在95-98℃时，停止蒸馏，冷却降温至0℃；
步骤五：用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液，加完后，控制温度20-30℃，反应15小时，然后常压回收酒精至顶温71-85℃，内温至90℃时，停止蒸馏；
步骤六：加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时，然后停止搅拌，静置30分钟后，分出下层水；
步骤七：水层再加甲苯200公斤搅拌25分钟，然后停止搅拌静置25分钟，分去水，甲苯油层装桶；
步骤八：水层再用甲苯200公斤重复萃取一次，水层分出，二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯，内温95℃回收得甲苯至净，然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品。
本实施例中合成的四甲基胍重量一般，含量一般，得率一般，另外本实施例中抽取了多个反应罐内制备的四甲基胍进行检测，平均得成品约95公斤，含量92.9％，得率为78％。
实施例2：
本发明提供了一种四甲基胍的新合成方法，具体操作步骤如下：
步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10-30℃范围内通入氨气350公斤，至制得的氨乙醇溶液浓度为22-25％停止，以作备用；
步骤二：在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤，在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤，然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中，约5小时滴加完毕，滴加过程中控制温度在5-20℃之间；
步骤三：步骤二中乙二酰氯滴加完毕后，继续5-20℃保温2小时，然后升温至60℃，保温4小时，然后减压；
步骤四：蒸馏，将步骤三中减压后得到的混合液体蒸馏，反应罐内部温度在95-98℃时，停止蒸馏，冷却降温至0℃；
步骤五：用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液，加完后，控制温度20-30℃，反应15小时，然后常压回收酒精至顶温71-85℃，内温至90℃时，停止蒸馏；
步骤六：加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时，然后停止搅拌，静置30分钟后，分出下层水；
步骤七：水层再加甲苯200公斤搅拌30分钟，然后停止搅拌静置30分钟，分去水，甲苯油层装桶；
步骤八：水层再用甲苯200公斤重复萃取一次，水层分出，二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯，内温95℃回收得甲苯至净，然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品。
对比实施例1，本实施例中合成的四甲基胍重量较大，含量较高，得率较高，另外本实施例中抽取了多个反应罐内制备的四甲基胍进行检测，平均得成品约98.5公斤，含量99.9％，得率为85％。
实施例3：
本发明提供了一种四甲基胍的新合成方法，具体操作步骤如下：
步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10-30℃范围内通入氨气350公斤，至制得的氨乙醇溶液浓度为22-25％停止，以作备用；
步骤二：在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤，在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤，然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中，约5小时滴加完毕，滴加过程中控制温度在5-20℃之间；
步骤三：步骤二中乙二酰氯滴加完毕后，继续5-20℃保温2小时，然后升温至60℃，保温4小时，然后减压；
步骤四：蒸馏，将步骤三中减压后得到的混合液体蒸馏，反应罐内部温度在95-98℃时，停止蒸馏，冷却降温至0℃；
步骤五：用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液，加完后，控制温度20-30℃，反应15小时，然后常压回收酒精至顶温71-85℃，内温至90℃时，停止蒸馏；
步骤六：加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时，然后停止搅拌，静置30分钟后，分出下层水；
步骤七：水层再加甲苯200公斤搅拌35分钟，然后停止搅拌静置35分钟，分去水，甲苯油层装桶；
步骤八：水层再用甲苯200公斤重复萃取一次，水层分出，二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯，内温95℃回收得甲苯至净，然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品。
对比实施例1-2，本实施例中合成的四甲基胍重量良好，含量良好，得率良好，另外本实施例中抽取了多个反应罐内制备的四甲基胍进行检测，平均得成品约97公斤，含量96％，得率为81.5％。
根据实施例1-3得出下表：
Figure BDA0001742299660000061
由上表可知，实施例2中步骤七水层再加甲苯200公斤搅拌时间以及静置时间合理，水的去除充分，甲苯油层提取量较高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种四甲基胍的合成方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
步骤一：在2000L反应罐中各抽入无水乙醇1000公斤，开启搅拌，在10-30℃范围内通入氨气350公斤，制得氨乙醇溶液以作备用；
步骤二：在1500L反应罐中加入甲苯800公斤以及四甲基脲116公斤，在计量罐中抽入乙二酰氯140公斤，然后将乙二酰氯经计量罐慢慢滴加至反应罐中，约5小时滴加完毕，滴加过程中控制温度；
步骤三：步骤二中乙二酰氯滴加完毕后，继续保温，然后升温至60℃，保温4小时，然后减压；
步骤四：蒸馏，将步骤三中减压后得到的混合液体蒸馏，反应罐内部温度在95-98℃时，停止蒸馏，冷却降温至0℃；
步骤五：用计量泵打入步骤一中制得的600公斤氨乙醇溶液，加完后，控制温度20-30℃，反应15小时，然后常压回收酒精至顶温71-85℃，内温至90℃时，停止蒸馏；
步骤六：加入100公斤水和200公斤甲苯进行搅拌1小时，然后停止搅拌，静置30分钟后，分出下层水；
步骤七：水层再加甲苯200公斤搅拌25-35分钟，然后停止搅拌静置25-35分钟，分去水，甲苯油层装桶；
步骤八：水层再用甲苯200公斤重复萃取一次，水层分出，二次萃取取出的甲苯层合并减压脱甲苯，内温95℃回收得甲苯至净，然后冷却放下残余物四甲基胍粗品进行减压分馏，得到四甲基胍成品；
所述步骤一中制得的氨乙醇溶液浓度为22-25％；所述步骤二中滴加过程中控制温度为5-20℃之间；所述步骤三中控制温度为5-20℃，保温2小时。
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