CN102757351B - 一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，将邻甲苯二胺粗品分别经过脱低塔除去前馏分，再经过产品塔精馏分离出邻甲苯二胺和间甲苯二胺，本发明的优点在于：采用两塔串联进行精馏，能够连续的分离邻苯二甲胺、间甲苯二胺、单胺和其他杂质，邻苯二甲胺的纯度达到99.5%以上。

Description

一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法
技术领域
本发明涉及一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法 。
背景技术
邻甲苯二胺，又名甲基邻苯二胺，常温下为浅灰色固体，有胺味。它是生产具有广泛用于的甲基苯骈三氮唑的中间体，甲基苯并三氮唑可作为金属防锈剂和缓蚀剂、铜和银的防变色剂、涂料添加剂等。
市售邻甲苯二胺原料的纯度一般为70-90%重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其他杂质。如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应制备甲基苯三氮唑，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物，会直接影响甲基苯三氮唑的质量，导致杂质含量高。因此，需要开发新的提纯技术来生产高纯度的邻甲苯二胺，促进该类化工产品的升级具有深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，用这种方法生产的产品质量稳定、纯度高，收率高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，其特征在于包括以下步骤：
1）将邻甲苯二胺粗品送入储罐（1）中，加热至100~120 ℃，通过泵（2）输送进入脱低塔（3）；
2）在真空作用下，脱低塔（3）塔顶蒸汽，经过冷凝器（4）冷凝，由回流比控制器（5）控制回流量，部分前馏分被送至储罐（6），并由泵（7）转出，回流入塔的液相通过分布器进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡；塔底物料经过再沸器（8）加热，气相物料返回脱低塔（3），无法气化的高沸点物料经过泵（9）输送到产品塔（10）；
3）在真空作用下，产品塔（10）塔顶蒸汽经过冷凝器（11）冷凝，通过回流比控制器（12）控制塔内回流量，将产品邻甲苯二胺送入储罐（13），最终经过泵（14）送入成品储罐，回流进入塔内的液体通过分布器对物料进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡，回流到底部的液体通过泵（15）循环，经过再沸器（16）加热，并逐级分离，使合格的邻甲苯二胺从塔顶流出，高沸点的物质间苯二胺通过泵（15）输送到后馏分储罐（17）储存。
进一步地，所述邻甲苯二胺粗品成分包括邻甲苯二胺、间甲苯二胺、对甲苯二胺、苯胺和水。
进一步地，所述脱低塔（3）为填料塔，12-18块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器（4）使用40~45 ℃热水冷凝，塔底温度为100~150 ℃，回流比为1~8。
进一步地，所述产品塔（10）为填料塔，10-20块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器（11）使用75~85 ℃热水冷凝，塔底温度为100~150 ℃，回流比为1~10。
进一步地，所述再沸器（8）和（16）都为降膜式再沸器，真空泵的真空度为-40mmHg。
本发明的优点在于：采用两塔串联进行精馏，能够连续的分离邻苯二甲胺、间甲苯二胺、单胺和其他杂质，精馏后邻苯二甲胺的纯度达到99.5%以上。
附图说明
图1为本发明连续提纯精制邻甲苯二胺的工艺流程简图。
如图1所示，1.储罐；2.泵；3.脱低塔；4. 冷凝器；5.回流比控制器；6.储罐；7.泵；8.再沸器；9.泵；10.产品塔泵；11.冷凝器；12.回流比控制器；13.储罐；14.泵；15.泵；16.再沸器；17.泵；18.真空罐。
具体实施方式
实施例1：塔控制工艺条件：
Figure 808727DEST_PATH_IMAGE001
。
从上表可得：在上述工艺条件下，采用两塔串联进行精馏后，产品精馏塔邻苯二甲胺从塔顶出料，其含量≥99.5%，间甲苯二胺≤0.35%，甲苯胺≤0.05%, H2O≤0.1%。
实施例2：塔控制工艺条件：
Figure 102699DEST_PATH_IMAGE002
。
从上表可得：在上述工艺条件下，采用两塔串联进行精馏后，产品精馏塔邻苯二甲胺从塔顶出料，其含量≥99.65%，间甲苯二胺≤0.26%，甲苯胺≤0.04%, H2O≤0.05%。
实施例3：塔控制工艺条件：
Figure 882436DEST_PATH_IMAGE003
。
从上表可得：在上述工艺条件下，采用两塔串联进行精馏后，产品精馏塔邻苯二甲胺从塔顶出料，其含量≥99.6%，间甲苯二胺≤0.34%，甲苯胺≤0.06%, H2O≤0.1%。

Claims (5)

1.一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，其特征在于包括以下步骤：
1）将邻甲苯二胺粗品送入储罐（1）中，加热至100~120 ℃，通过泵（2）输送进入脱低塔（3）；
2）在真空作用下，脱低塔（3）塔顶蒸汽，经过冷凝器（4）冷凝，由回流比控制器（5）控制回流量，部分前馏分被送至储罐（6），并由泵（7）转出，回流入塔的液相通过分布器进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡；塔底物料经过再沸器（8）加热，气相物料返回脱低塔（3），无法气化的高沸点物料经过泵（9）输送到产品塔（10）；
3）在真空作用下，产品塔（10）塔顶蒸汽经过冷凝器（11）冷凝，通过回流比控制器（12）控制塔内回流量，将产品邻甲苯二胺送入储罐（13），最终经过泵（14）送入成品储罐，回流进入塔内的液体通过分布器对物料进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡，回流到底部的液体通过泵（15）循环，经过再沸器（16）加热，并逐级分离，使合格的邻甲苯二胺从塔顶流出，高沸点的物质间苯二胺通过泵（15）输送到后馏分储罐（17）储存；
其中，脱低塔（3）为填料塔，12-18块塔板数，塔顶冷凝器（4）使用40~45 ℃热水冷凝，塔底温度为100~150 ℃，回流比为1~8；产品塔（10）为填料塔，10-20块塔板数，塔顶冷凝器（11）使用75~85 ℃热水冷凝，塔底温度为100~150 ℃，回流比为1~10。
2.根据权利要求书1所述的一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，其特征在于：邻甲苯二胺粗品成分有邻甲苯二胺、间甲苯二胺、对甲苯二胺、苯胺和水。
3.根据权利要求书1所述的一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，其特征在于：脱低塔（3）为填料塔，其塔板数为15块。
4.根据权利要求书1所述的一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，其特征在于：产品塔（10）为填料塔，其塔板数为15块。
5.根据权利要求书1所述的一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，其特征在于：再沸器（8）和（16）都为降膜式再沸器，真空泵的真空度为-40mmHg。
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