CN114181093A - 一种苯胺提纯的方法 - Google Patents
一种苯胺提纯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114181093A CN114181093A CN202111666662.9A CN202111666662A CN114181093A CN 114181093 A CN114181093 A CN 114181093A CN 202111666662 A CN202111666662 A CN 202111666662A CN 114181093 A CN114181093 A CN 114181093A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- aniline
- light
- cooler
- purifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 149
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000013040 rubber vulcanization Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 125000002490 anilino group Chemical group [H]N(*)C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种苯胺提纯的方法,该方法包括粗苯胺预热、粗苯胺脱轻组分、胺水分离和苯胺精制。本发明苯胺提纯流程短、设备投资费用低,操作简单,热量综合利用,可靠性好,分离效果好,分离出苯胺纯度高,满足苯胺产品优等品要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯胺提纯的方法,属于石油化工技术领域。
背景技术
苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂,还可以用作橡胶硫化促进剂等。目前传统苯胺生产方法,产品流程在设计初未考虑低沸物的处置流程,当进行苯胺废水罐回收操作时,苯胺粗品和低沸物中会在运行过程中出现波动影响产品质量,出现合格品。
苯胺生产流程中初馏塔顶的轻组分与水以及汽提塔顶的物料在现有工艺流程中是回粗品罐,再进入精制单元的初馏塔,未有出系统部分,当精制操作过程中要间歇回收汽提、初馏塔顶蒸出来的苯胺,而这部分苯胺中低沸物含量颇高,会导致回收操作过程中的苯胺成品中低沸物高,同时也影响了苯胺精制系统的稳定运行。
影响产品质量波动原因分析如下:
(1)催化剂单程使用寿命初期因催化剂活性较好,因低沸物超过精制系统的处理负荷,从而抑制了装置产品负荷的提升。
(2)产品运行过程中低沸物富集后造成产品质量波动影响,在生产运行过程中因原设计时未考虑低沸物的处置流程,当进行苯胺废水罐回收操作时,苯胺粗品和低沸物中会在运行过程中出现波动影响产品质量。
粗苯胺的低沸物主要是苯、环己烷、环己胺和环己醇等,苯胺产品中对于低沸物的质量要求如下:
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理工艺流程简单、设备投资费用低,优化苯胺流程降低产品低沸物含量生产高纯度苯胺的方法及系统,提纯后的苯胺达到优等品要求。
本发明优化苯胺流程降低产品低沸物含量生产高纯度苯胺的方法采用如下技术方案:
一种苯胺提纯的方法,包括如下步骤:
(A)粗苯胺预热:粗苯胺先依次经苯胺产品热交换器、轻塔塔釜冷却器和预热器加热到60~150℃;
(B)粗苯胺脱轻组分:来自预热器的粗苯胺进入轻塔,轻塔塔顶气相依次经塔顶冷却器和塔顶冷凝器冷却至10~30℃,冷凝器液相进入分离器,轻塔塔底液相经塔底冷却器冷却后进入精馏塔;
(C)胺水分离:来自冷凝器液相在分离器内静置分层,上层为水和环己胺,下层主要为苯胺,下层出料返回轻塔;
(D)苯胺精制:来自轻塔冷却器物料进入精馏塔,精馏塔塔顶得到苯胺产品,塔底为环己醇、苯酚和硝基苯等重组分。
在一些具体的技术方案中:粗苯胺先依次经苯胺产品热交换器E-01、轻塔塔釜冷却器E-02和预热器E-03加热到110~130℃。
上述方法中:在步骤(A)中,所述粗苯胺中苯胺质量浓度为50%~100%,其它为水、苯、环己烷、环己胺、环己醇、苯酚和硝基苯中的一种或多种。
上述方法中:在步骤(A)中,轻塔塔釜出料经轻塔塔釜冷却器E-02冷却后的温度为60~130℃。
上述方法中:在步骤(B)中,轻塔C-01操作压力为-0.1~-0.02MPaG,塔顶操作温度为60~130℃,塔底操作温度为100~200℃。
在一些优选的技术方案中:在步骤(B)中,控制轻塔C-01塔顶操作压力为-0.06~-0.08MPaG,塔底操作压力为-0.05~-0.08MpaG,通过轻塔再沸器E-04控制塔顶和塔底操作温度分别为105~110℃和140~150℃。
上述方法中:在步骤(C)中,轻塔塔顶气相依次经塔顶冷却器和塔顶冷凝器冷却后的温度为5~40℃,分离器分层为间歇操作或连续操作,优选间歇操作。
上述方法中:在步骤(D)中,精馏塔操作压力为-0.1~-0.02MPaG,塔顶操作温度为60~130℃,塔底操作温度为100~200℃,回流比为0.5~5。
在一些优选的技术方案中:控制精馏塔C-02塔顶操作压力为-0.07~-0.08MPaG,塔底操作压力为-0.070~-0.09MpaG,通过精馏塔再沸器E-07控制塔顶和塔底操作温度分别为120~126℃和128~135℃,回流比为2~3。
一种苯胺提纯的系统,其包括苯轻塔和精馏塔,苯胺产品热交换器依次通过轻塔塔釜冷却器、预热器和轻塔(的中部相连;轻塔再沸器通过管道与轻塔的底部相连,轻塔顶部的轻塔塔顶冷却器依次与轻塔塔顶冷凝器、分离器和轻塔的上部相连,轻塔的底部通过轻塔塔釜冷却器与精馏塔相连。
上述系统中:所述的精馏塔的底部设有精馏塔再沸器,精馏塔的顶部通过精馏塔塔顶冷凝器和苯胺产品热交换器相连。
上述系统中:所述分离器上连接有轻相管道和重相管道,所述轻相管道为轻组分出料管道,所述重相管道通入到轻塔中。
本发明的有益效果使:本发明的方法苯胺提纯流程短、设备投资费用低,操作简单,热量综合利用,可靠性好,分离效果好,分离出苯胺纯度高,满足苯胺产品优等品要求。
附图说明
图1是本发明一种苯胺提纯的方法及系统实施例的流程图;
图中,E-01为苯胺产品热交换器、E-02为轻塔塔釜冷却器、E-03为预热器、C-01为轻塔、E-04为轻塔再沸器、E-05为轻塔塔顶冷却器、E-06为轻塔塔顶冷凝器、V-01为分离器、C-02为精馏塔、E-07为精馏塔再沸器和E-08为精馏塔塔顶冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示,一种苯胺提纯的系统,该系统包括苯轻塔C-01和精馏塔C-02,苯胺产品热交换器E-01依次通过轻塔塔釜冷却器E-02、预热器E-03和轻塔C-01的中部相连;轻塔再沸器E-04通过管道与轻塔C-01的底部相连,轻塔C-01顶部的轻塔塔顶冷却器E-05依次与轻塔塔顶冷凝器E-06、分离器V-01和轻塔C-01的上部相连,轻塔C-01的底部通过轻塔塔釜冷却器E-02与精馏塔C-02相连。所述的精馏塔C-02的底部设有精馏塔再沸器E-07,精馏塔C-02的顶部通过精馏塔塔顶冷凝器E-08和苯胺产品热交换器E-01相连。所述分离器V-01上连接有轻相管道和重相管道,所述轻相管道为轻组分出料管道,所述重相管道通入到轻塔C-01中。
实施例1
来自苯胺装置生产的粗苯胺,温度为80℃,压力为0.3MPa,主要成分组成如表1所示。
表1粗苯胺成分组成
处理过程如下:上述组分的流量为6000kg/h粗苯胺先依次经苯胺产品热交换器E-01、轻塔塔釜冷却器E-02和预热器E-03加热到120℃后进入轻塔C-01,控制轻塔C-01塔顶操作压力为-0.075MPaG,塔底操作压力为-0.069MpaG,通过轻塔再沸器E-04控制塔顶和塔底操作温度分别为108℃和144℃;轻塔C-01塔顶气相1002kg/h依次经塔顶冷却器E-05、塔顶冷凝器E-06分别冷却至65℃和20℃,冷凝器E-06不凝气81kg/h(主要为苯胺2.4kg、水23.7kg、苯12kg、环己烷42kg、环己胺0.8kg、其它微量),冷凝器E-06液相921kg/h进入分离器V-01;分离器V-01操作压力和操作温度分别为常压和20℃,液相在分离器内静置分层,上层为水和环己胺,下层为苯胺,上层出料242kg/h(主要为苯胺27kg、水180kg、环己胺34kg、其它微量),下层出料679kg/h返回轻塔C-01;轻塔C-01塔底液相5677kg/h经塔底冷却器冷却至110℃后进入精馏塔C-02,控制精馏塔C-02塔顶操作压力为-0.085MPaG,塔底操作压力为-0.080MpaG,通过精馏塔再沸器E-07控制塔顶和塔底操作温度分别为124℃和131℃,回流比为2.5,精馏塔塔顶得到苯胺产品5557kg/h(苯胺质量分数为99.99%),塔底为重组分120kg/h(主要为苯胺66kg、环己醇30kg、苯酚6kg、硝基苯18kg)。
Claims (6)
1.一种苯胺提纯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)粗苯胺预热:粗苯胺先依次经苯胺产品热交换器E-01、轻塔塔釜冷却器E-02和预热器E-03加热到60~150℃;
(B)粗苯胺脱轻组分:来自预热器E-03的粗苯胺进入轻塔C-01,轻塔C-01塔顶气相依次经塔顶冷却器E-05和塔顶冷凝器E-06冷却至10~30℃,冷凝器E-06液相进入分离器V-01,轻塔C-01塔底液相经塔底冷却器E-02冷却后进入精馏塔C-02;
(C)胺水分离:来自冷凝器E-06液相在分离器V-01内静置分层,上层为水和环己胺,下层主要为苯胺,下层出料返回轻塔C-01;
(D)苯胺精制:来自轻塔冷却器物料进入精馏塔C-02,精馏塔C-02塔顶得到苯胺产品,塔底为环己醇、苯酚和硝基苯等重组分。
2.根据权利要求1所述苯胺提纯的方法,其特征在于:在步骤(A)中,所述粗苯胺中苯胺质量浓度为50%~100%,其它为水、苯、环己烷、环己胺、环己醇、苯酚和硝基苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种苯胺提纯的方法,其特征在于:在步骤(A)中,轻塔塔釜出料经轻塔塔釜冷却器E-02冷却后的温度为60~130℃。
4.根据权利要求1所述的一种苯胺提纯的方法,其特征在于:在步骤(B)中,轻塔C-01操作压力为-0.1~-0.02MPaG,塔顶操作温度为60~130℃,塔底操作温度为100~200℃。
5.根据权利要求1所述的一种苯胺提纯的方法,其特征在于:在步骤(C)中,轻塔C-01塔顶气相依次经塔顶冷却器E-05和塔顶冷凝器E-06冷却后的温度为5~40℃,分离器分层为间歇操作或连续操作,优选间歇操作。
6.根据权利要求1所述的一种苯胺提纯的方法,其特征在于:在步骤(D)中,精馏塔C-02操作压力为-0.1~-0.02MPaG,塔顶操作温度为60~130℃,塔底操作温度为100~200℃,回流比为0.5~5。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111666662.9A CN114181093A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种苯胺提纯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111666662.9A CN114181093A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种苯胺提纯的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114181093A true CN114181093A (zh) | 2022-03-15 |
Family
ID=80606506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111666662.9A Pending CN114181093A (zh) | 2021-12-30 | 2021-12-30 | 一种苯胺提纯的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114181093A (zh) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005350388A (ja) * | 2004-06-10 | 2005-12-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アニリンの製造方法 |
CN1715265A (zh) * | 2004-06-01 | 2006-01-04 | 拜尔材料科学股份公司 | 胺水溶液的蒸馏分离方法 |
CN102381984A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-03-21 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法 |
CN102408341A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-04-11 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成工艺 |
CN102701994A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 中国科学院研究生院 | 一种粗苯胺分离精制工艺方法 |
CN102757351A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-31 | 如皋市金陵化工有限公司 | 一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法 |
CN110627651A (zh) * | 2018-06-25 | 2019-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低苯胺中苯酚含量的方法 |
CN111056954A (zh) * | 2018-10-17 | 2020-04-24 | 科思创德国股份有限公司 | 苯胺纯化方法 |
CN216972386U (zh) * | 2021-12-30 | 2022-07-15 | 中石化南京工程有限公司 | 一种苯胺提纯的系统 |
-
2021
- 2021-12-30 CN CN202111666662.9A patent/CN114181093A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1715265A (zh) * | 2004-06-01 | 2006-01-04 | 拜尔材料科学股份公司 | 胺水溶液的蒸馏分离方法 |
JP2005350388A (ja) * | 2004-06-10 | 2005-12-22 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アニリンの製造方法 |
CN102381984A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-03-21 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法 |
CN102408341A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-04-11 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成工艺 |
CN102701994A (zh) * | 2012-06-01 | 2012-10-03 | 中国科学院研究生院 | 一种粗苯胺分离精制工艺方法 |
CN102757351A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-31 | 如皋市金陵化工有限公司 | 一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法 |
CN110627651A (zh) * | 2018-06-25 | 2019-12-31 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种降低苯胺中苯酚含量的方法 |
CN111056954A (zh) * | 2018-10-17 | 2020-04-24 | 科思创德国股份有限公司 | 苯胺纯化方法 |
CN216972386U (zh) * | 2021-12-30 | 2022-07-15 | 中石化南京工程有限公司 | 一种苯胺提纯的系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108101748B (zh) | 四塔三效甲醇精馏节能工艺方法和装置 | |
RU2762566C2 (ru) | Система и способ синтеза газа для ректификации этиленгликоля при производстве этиленгликоля | |
CN108440241B (zh) | 一种高纯度环己醇的提纯系统及方法 | |
CN216972386U (zh) | 一种苯胺提纯的系统 | |
CN112745208B (zh) | 一种环己酮回收分离工艺及系统 | |
CN101250079A (zh) | 粗苯精制的换热网络装置及操作方法 | |
CN109646980B (zh) | 无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法 | |
CN113233960B (zh) | 避免乙醇累积的多效甲醇精馏工艺方法和装置 | |
CN100424055C (zh) | 三甲苯并行分离装置及方法 | |
CN107935805B (zh) | 基于原料乙烯含量上升的干气制乙苯装置扩产方法 | |
CN1927789A (zh) | 生产甲烷氯化物反应工段反应热利用和混合物纯化方法 | |
CN114181093A (zh) | 一种苯胺提纯的方法 | |
CN114292155B (zh) | 一种热耦合提纯均三甲苯的方法 | |
CN103304357A (zh) | 一种连续蒸馏制备甲基萘和工业苊的工艺方法 | |
CN103664460B (zh) | 一种制备间戊二烯和双环戊二烯的系统及方法 | |
CN113480395B (zh) | 一种富乙烯气制乙苯的闪蒸分离工艺与装置 | |
CN214936767U (zh) | 一种节能兰炭污水处理系统 | |
CN113185049A (zh) | 一种高浓酚氨废水双塔节能处理系统及方法 | |
CN111018021B (zh) | 基于侧线与塔釜回流比控制的硫化氢酸性水净化方法 | |
CN108164436B (zh) | 一种粗丙烯氨氧化制丙烯腈及丙烯回收工艺及系统 | |
CN209537347U (zh) | 一种用于裂解碳五烯烃组分中硫化物非临氢脱除的系统 | |
CN112047800A (zh) | 一种高效节能的重芳烃分离工艺 | |
CN101481362B (zh) | 六亚甲基亚胺的制备方法 | |
CN104650962B (zh) | 一种改进的催化裂化工艺方法 | |
CN114516802B (zh) | 一种甲苯二胺精制的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |