JP2005350388A - アニリンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ニトロベンゼンを水素で還元して得られる水を含むアニリン溶液を脱水後、蒸留塔で蒸留してアニリンを製造する方法において、該蒸留塔の塔底液の一部を、蒸留塔のリボイラーとは別の蒸発器を用いて蒸発し、蒸発ガスを該蒸留塔に循環し、未蒸発の高沸点物を該蒸発器から抜取ることを特徴とするアニリンの製造方法である。
【選択図】 図2
Description
しかしながら、このような方法では、高温で蒸留するためアニリン蒸留塔およびそのリボイラーが汚れ易く、洗浄頻度が多くなる。また、製品アニリンへの高沸点物の混入を抑制するための還流比を高くするため、エネルギーの使用も多くなる。更に高沸点物に同伴して損失するアニリンも多くなる。
本発明の方法によって、蒸留塔の温度を低くすることができ、蒸留塔およびリボイラーの汚れを少なくすることができ、またまた高沸点物に同伴して損失するアニリンを少なくすることができる。
ニトロベンゼン1と水素ガス2とを触媒を有する反応器11に供給して反応させる。反応形式は限定されるものではなく、液相反応、気相反応のいずれでもよく、気相反応としては、流動層反応、多管式充填層反応が挙げられる。図1では多管式充填層反応の例を示している。
反応生成物は冷却器25で冷却し、気液分離槽15で排ガス4が分離し、凝縮液は油水分離槽16で水分を含むアニリン溶液とアニリンを含む水溶液に分離し、水分を含むアニリン溶液は粗アニリン貯槽17に貯蔵し、アニリンを含む水溶液はアニリン水溶液貯槽18に貯蔵している。
アニリンを含む水溶液は、アニリン水溶液貯槽からアニリン分離塔14に供給し、蒸気8を吹き込んでアニリンをストリップし、塔頂から油水分離槽に回収し、塔底から排水7を抜き出し、廃棄処理している。
アニリンを含む水溶液からアニリンを分離する方法は、蒸気を吹き込んでストリップする方法以外に、単に蒸留して分離する方法、溶媒で抽出する方法でもよい。
従来、このアニリン蒸留塔においては、高沸点物に同伴して損失するアニリンを少なくするために、比較的高圧の蒸気を使用してリボイラー22で塔底を約160℃に炊き上げ、塔底から高沸点物を抜取っている。このような方法では、製品アニリンへの高沸点物の混入を抑制するために還流比を増加させたりしなければならず、エネルギーを多く必要とする。また、アニリン蒸留塔およびそのリボイラーが汚れ易いため、その分、洗浄回数が多くなる。
本発明においては、アニリン蒸留塔13の塔底液の一部を、蒸留塔のリボイラー22とは別の蒸発器24を用いて蒸発し、蒸発ガスを蒸留塔に循環し、未蒸発の高沸点物6を蒸発器から抜取る。
このことによって、蒸留塔の塔底温度を低くすることができる。具体的には、蒸留塔の塔頂圧力を13KPaとした時、約130〜145℃、好ましくは約135〜140℃で行われる。その時、蒸発器の塔底温度は、約150〜195℃、好ましくは約155〜190℃で行われる。すなわち蒸留塔をより低い温度で運転でき、還流比を少なくでき、蒸気の使用量が多い蒸留塔のリボイラーには低圧の回収蒸気の使用が可能になり、更に汚れを少なくすることができる。蒸発器ではより高圧の蒸気を使用するが、少なくて済み、また、より高沸点物の炊き上げを行うことができ、その分、高沸点物に同伴して損失になるアニリンを少なくすることができる。
蒸留塔の蒸留は、通常、その塔頂圧力を約10〜15KPa、好ましくは約12〜14KPaとする減圧蒸留で行われるが、これに限定されるものではない。なお、上記の塔底温度および塔頂温度は、圧力によって変わり、異なる圧力で蒸留する場合は、その圧力に見合った温度で行われる。
なお、使用する蒸発器はカランドリア型蒸発器に限定されるものではなく、同等の機能を有する蒸発器であれば使用可能である。
塔径が2500mmφで理論段数が11段のアニリン蒸留塔13に粗アニリンを平均12.8t/hrで供給し、0.6MPaGの蒸気をリボイラー22に供給して加熱し、塔頂圧力が13KPa、塔底温度を約137℃に加熱し、減圧蒸留した。
塔頂からの留出液を平均3t/hrを蒸留塔に還流し、製品アニリン(純度99.99重量%)を平均12.8t/hrで取得した。
リボイラー22に供給した0.6MPaG蒸気は平均3.58t/hrで、蒸発器に供給した2.7MPaG蒸気は平均0.36t/hrであった。
蒸発器を設けずに、従来法と同様に行った場合には、アニリン蒸留塔のリボイラーは1〜2年に1回洗浄する必要があった。
各種原単位は下記のとおりであった。
高沸廃油発生量:2.9kg/t−製品アニリン
アニリン損失(高沸点物に同伴する分):0.8kg/t−製品アニリン
本発明により、従来法に比べて高沸廃油の発生量を6分の1に、高沸点物に同伴して損失するアニリンを13分の1に低減することができる。
2 水素ガス
3 製品アニリン
4 排ガス
5 軽沸点物
6 高沸点物
7 排水
8 蒸気
9 蒸気
10 粗アニリン
11 反応器
12 脱水塔
13 アニリン蒸留塔
14 アニリン分離塔
15 気液分離槽
16 油水分離槽
17 粗アニリン貯槽
18 アニリン水溶液貯槽
19 軽沸分離槽
21、22 リボイラー
23 加熱器
24 蒸発器
25、26、27、28、29、30 冷却器
31 加熱管
32 循環路
Claims (3)
- ニトロベンゼンを水素で還元して得られる水を含むアニリン溶液を脱水後、蒸留塔で蒸留してアニリンを製造する方法において、該蒸留塔の塔底液の一部を、蒸留塔のリボイラーとは別の蒸発器を用いて蒸発し、蒸発ガスを該蒸留塔に循環し、未蒸発の高沸点物を該蒸発器から抜取ることを特徴とするアニリンの製造方法。
- 蒸留塔の塔頂圧力を13KPaとした時、その塔底温度を130〜145℃、蒸発器の塔底温度を150〜195℃とする請求項1記載のアニリンの製造方法。
- 該蒸発器がカランドリア型蒸発器である請求項1記載のアニリンの製造方法。
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