CN102381984A - 连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法 - Google Patents

连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法 Download PDF

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Abstract

一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，通过合成气与塔釜换热器及侧线出料换热器热交换途径脱氢，并实现热量回收，脱氢后原料液液分离，有机相在侧线出料精馏塔上精馏分离，分别得到苯胺废水、粗苯胺和焦油馏分，粗苯胺一次精馏得到99.9%以上苯胺，苯胺废水经回收塔回收苯胺。本发明的方法采用热交换代替多次冷却，减少冷却过程中热量损失和冷却水的用量，采用侧线出料精馏塔代替初馏塔，一次实现脱水和脱焦油，并得到99%以上的粗苯胺。本发明方法能够节省大量能耗，避免焦油和固体杂质堵塞换热器，缩短分离所需要的时间，显著降低冷却水用量，能耗可降低60%以上。

Description

连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法
技术领域
本发明涉及一种化工的分离工艺，特别是一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法。
背景技术
苯胺俗称阿尼林油,外观为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈的刺激性气味,分子式C6H7N熔点-6.3℃,沸点184℃,密度1.0217 g/cm3,折光率1.5863,闪点70℃,暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶,也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼,能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐,也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于合成材料、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中间体的生产。尤其是作为MDI的生产原料,具有很大的市场潜力,由其制得的化工产品和中间体有300多种,开发利用前景十分广阔。
制备苯胺的方法有：硝基苯液相催化加氢工艺、固定床气相催化加氢及流化床气相催化加氢工艺。目前普遍采用流化床气相催化加氢工艺，具体过程为：硝基苯和过量H2在流化床内反应，反应后的混合气体经旋风分离器从床顶逸出，温度为220℃左右，经过两个氢气冷却器，第一个冷却器后混合气体温度为150-160℃，第二个冷却器后温度为100-110℃，然后通过三个苯胺冷凝器冷却至50℃左右，实现气液分离，在苯胺水分离器中进行液液分离，得到粗苯胺和苯胺废水；苯胺废水去回收苯胺汽提塔回收苯胺，苯胺废水经汽提塔回收苯胺后，底部废水去生化处理；粗苯胺进入初馏塔除去水和低沸点杂质,顶部物料去苯胺水分离器，底部物料送至精馏塔进行精馏，塔顶出苯胺成品，塔底为焦油（图1）。采用上述工艺可以得到99.9%苯胺，但该工艺存在两方面问题，一是需要合成气需要经过五步冷凝后实现气液和液液分离，得到粗苯胺，冷却后的物料再经过初馏和精馏精制提纯，这个过程损耗大量的热能，并需要大量冷却水，能量利用不合理；二是流化床出口物料通过换热器冷却，由于物料中带焦油和固体杂质，易堵塞换热器。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，在脱氢过程中采用热交换代替多次冷却，减少冷却过程中热量损失和冷却水的用量，实现热量回收，有效降低能耗；采用侧线出料精馏塔代替初馏塔，一次实现脱水和脱焦油，并得到99%以上的粗苯胺，经精馏去除少量水分后，就可以得到99.9%以上苯胺。本发明方法能节省大量能耗，缩短提取工艺所需要的时间，显著降低生产所需能耗和冷却水用量。
完成上述发明任务的技术方案是：
一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，以硝基苯气相催化加氢反应产生的合成气为原料，气液分离脱氢，脱氢后的合成气液液分离，有机相和水相分别经分离塔精馏分离和回收苯胺，其特征在于：
分离塔包括侧线出料塔、精馏塔和回收塔，各分离塔分别由塔釜换热器加热，并通过再沸器补充热量；
所述的方法包括如下步骤：
1）原料合成气与侧线出料塔、精馏塔及回收塔的塔釜换热器进行热交换后，与侧线出料塔的侧线出料换热器热交换，热交换后合成气气液分离脱氢；脱氢后的合成气液液分离，有机相进入侧线出料塔精馏分离，水相进入回收塔回收苯胺；
2）控制侧线出料塔真空度0.068～0.072 Mpa，顶温为68.0～77.1℃，侧线出料口温度为120.0～127.3℃，底温为141.0～149.6℃；分离后，塔顶物料水含量达到99.5%以上，侧线出料口物料苯胺含量达到99%以上，侧线出料塔釜底物料为含苯胺焦油；
3）侧线出料塔侧线出料口物料进入精馏塔精馏分离，塔底物料得到99.9%以上苯胺；
4）液液分离后的水相经回收塔精馏回收苯胺，塔底采出回收苯胺，返回进行液液分离。
上述方法通过合成气与塔釜换热器及侧线出料换热器热交换途径脱氢，并实现热量回收，脱氢后原料在侧线出料精馏塔上精馏分离，分别得到苯胺废水、粗苯胺和焦油馏分，粗苯胺馏分然后采用一次精馏精制得到99.9%以上苯胺，苯胺废水经苯胺回收塔回收苯胺。
所述的原料合成气优选采用并联方式与侧线出料塔、精馏塔及回收塔的塔釜换热器分别进行热交换。
脱氢的合成气液液分离后的有机相经侧线出料塔精馏分离，粗苯胺一次得率达到99.8%以上；并将焦油和固体杂质等进行分离。
所述的精馏塔其操作条件为，真空度0.088～0.092 Mpa，顶温为65.0～71.0℃，底温为141.0～149.6℃；回流比（R）优选为1：1。
所述的回收塔其操作条件为，真空度0.088～0.092 Mpa，顶温为65.0～71.0℃，底温为141.0～149.6℃。
所述的侧线出料塔塔釜采用盘管和排焦油换热器，进料口下部采用孔板结构，可避免焦油和固体杂质堵塞换热器等问题。所述的换热器结构见图3所示，包括外壳（41）和外壳上的进料口(35)、蒸汽出口(33)，还包括蛇形加热管(40)和焦油及颗粒物降液槽(37)；所述焦油及颗粒物降液槽(37)位于外壳（41）下，上、下两端设有闸阀(36、39)，上端闸阀（36）与外壳连接，下端闸阀（39）与储存罐连接；所述蛇形加热管（40）在外壳内。
采用本发明的方法对硝基苯气相催化加氢反应产物进行分离，处理1吨氢-水-苯胺-焦油混合原料的生产周期由原有工艺2.1小时缩短为1.4小时，能耗可降低60%以上。
本发明的优点: 本发明的采用连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，通过合成气与塔釜换热器及侧线出料换热器热交换途径脱氢，并实现热量回收；脱氢后原料液液分离后，有机相在侧线出料塔上精馏分离，分别得到苯胺废水、粗苯胺和焦油馏分，粗苯胺然后采用一次精馏得到99.9%以上苯胺，苯胺废水经苯胺回收塔回收苯胺。新工艺采用四次热交换代替二次冷却和三次冷凝，减少二次冷却和三次冷凝过程中热量损失和冷却水的用量，采用侧线出料塔代替初馏塔，一次实现脱水和脱焦油，并得到99%以上的粗苯胺，粗苯胺经精馏去掉少量水分，就可以得到99.9%以上苯胺，节省了大量能耗。侧线出料塔塔釜采用盘管和排焦油换热器，进料口下部采用孔板结构，避免了焦油和固体杂质堵塞换热器等问题。本发明方法将缩短分离工艺所需要的时间，显著降低生产所需能耗和冷却水用量，处理1吨氢-水-苯胺-焦油混合原注的生产周期由原有工艺2.1小时缩短为1.4小时，能耗可降低60%以上。
下面结合附图，对本发明方法进行详细描述，本发明的保护范围不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1 为现有的流化床气相催化加氢工艺流程图，由初馏、精制及回收塔构成分离氢-水-苯胺-焦油混合液的工艺流程。
其中包括：流化床反应器1、二步冷却器2、气液分离器3、三步冷凝器4、液液分离器5、冷凝器6、精馏塔7、再沸器8、冷凝器9、精制塔10、再沸器11、冷凝器12、回收塔13及再沸器14。 
图2为本发明的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油混合液工艺流程图。
其中包括：侧线出料塔16、精馏塔17、回收塔18、塔釜换热器19、20、21、冷凝器22、23、24、26、27、侧线出料换热器25、再沸器28、29、30、原料进料口31、侧线出料口32、气液分离器44及液液分离器45。
图3为图2中侧线出料塔塔釜换热器19结构图。
其中包含：蛇形加热管40、测温孔34、进料口35、上端闸阀36、焦油及颗粒物降液槽37、观察孔38、下端闸阀39、外壳41及蒸汽出口33。
 
具体实施方式:
一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，采用图2所示工艺流程。
原料为硝基苯流化床气相催化加氢产生的合成气，其典型组成为，氢、水、苯胺及焦油质量分数分别为：0.6589、0.2551、0.0845和0.0015。本领域技术人员易知，根据气相催化加氢工艺及条件的不同，其组成可在一定范围内变化，均可使用本发明的方法分离。
分离工艺中的主要设备包括气液分离器44、液液分离器45、侧线出料塔16、精馏塔17和回收塔18，侧线出料塔16、精馏塔17和回收塔18分别由塔釜换热器19、20、21加热，并通过再沸器28、29、30补充热量。
所述的方法包括如下步骤：
1）原料合成气（流股①）采用并联方式，分为三流股②、③、④，分别与侧线出料塔16、精馏塔17及回收塔18的塔釜换热器19、20、21进行热交换后，合并与侧线出料塔16的侧线出料换热器25热交换，热交换后合成气经冷凝后在气液分离器44中脱氢；氢气（流股⑧）循环至流化床反应器再利用，脱氢后的合成气经冷凝后（流股⑧）进入液液分离器45进行液液分离，有机相（流股⑥）进入侧线出料塔16精馏分离，水相（苯胺废水，流股                                                
Figure 929666DEST_PATH_IMAGE001
）进入回收塔17回收苯胺。
2）控制侧线出料塔16真空度0.068～0.072 Mpa，顶温为68.0～77.1℃，侧线出料口温度为120.0～127.3℃，底温为141.0～149.6℃；精馏分离后，塔顶物料（流股⑨）水含量达到99.5%以上，侧线出料口物料（流股⑤）苯胺含量达到99%以上，侧线出料塔16釜底物料（流股⑦）为含苯胺焦油。
3）侧线出料塔16侧线出料口物料（流股⑤）进入精馏塔17精馏分离，精馏塔操作条件为，真空度0.088～0.092 Mpa，顶温为65.0～71.0℃，底温为141.0～149.6℃；回流比（R）为1：1；塔底物料（流股
Figure 196700DEST_PATH_IMAGE002
）得到99.9%以上苯胺；塔顶物料（流股
Figure 604722DEST_PATH_IMAGE003
）为废水。
4）液液分离器32分离后的苯胺废水（流股
Figure 193705DEST_PATH_IMAGE001
）进入回收塔17精馏回收苯胺，塔顶物料（流股
Figure 786404DEST_PATH_IMAGE004
）为废水，塔底采出回收苯胺（流股
Figure 726417DEST_PATH_IMAGE005
），回收苯胺（流股
Figure 463429DEST_PATH_IMAGE005
）返回液液分离器45进行液液分离。
各步骤中的废水（流股⑨、
Figure 521376DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 29848DEST_PATH_IMAGE004
）其水含量均达到99.5%以上，可合并后进行处理。
侧线出料塔的塔釜换热器19其结构如图3所示，包含蛇形加热管40、测温孔34、进料口35、上端闸阀36、焦油及颗粒物降液槽37、观察孔38、下端闸阀39、外壳41和蒸汽出口33。蒸汽出口33在外壳41的上部，进料口35在外壳41的底部，进料口35下部采用孔板结构。焦油及颗粒物降液槽37位于外壳41下，上、下两端设有闸阀36、39，上端闸阀36与外壳41连接，下端闸阀39与储存罐（图中未表示）连接；所述蛇形加热管40在外壳41内。
进入分离操作时，塔釜换热器19上端闸阀36打开，下端闸阀39关闭；排放焦油和颗粒物时，上端闸阀36关闭，下端闸阀39打开。
分离操作时，可将脱氢后原料打入侧线出料塔16塔釜中；当液位达到1/3时，打开各冷凝器的冷却水，通入合成气体给塔釜换热器加热，控制合成气体流量1500Kg/h左右，并通过再沸器补充热量；控制侧线出料塔真空度，当侧线出料塔顶、底温度稳定，开始出料，顶温为68.0～77.1℃，侧线出料口温度为120.0～127.3℃、底温为141.0～149.6℃；经侧线出料塔16分离后，塔顶水含量达到99.5%以上，侧线出料口苯胺含量达到99%以上，一次得率达到99.8%以上，侧线塔釜底为含苯胺焦油。 
控制精馏塔17和回收塔18的操作条件，连续进行氢-水-苯胺-焦油分离。
各分离塔操作参数见表1所示，分离结果见表2所示。
 表1分离过程工艺条件
Figure 215016DEST_PATH_IMAGE006
表2 分离结果
 
Figure 755719DEST_PATH_IMAGE008
 采用上述方法处理1吨氢-水-苯胺-焦油混合液的生产周期由原有工艺2.1小时缩短为1.4小时，能耗可降低60%以上。

Claims (6)

1.一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，以硝基苯气相催化加氢反应产生的合成气为原料，气液分离脱氢，脱氢后的合成气液液分离，有机相和水相分别经分离塔精馏分离和回收苯胺，其特征在于：
所述的分离塔包括侧线出料塔、精馏塔和回收塔，各分离塔分别由塔釜换热器加热，并通过再沸器补充热量；
所述的方法包括如下步骤，
1）原料合成气与侧线出料塔、精馏塔及回收塔的塔釜换热器进行热交换后，与侧线出料塔的侧线出料换热器热交换，热交换后合成气气液分离脱氢；脱氢后的合成气液液分离，有机相进入侧线出料塔精馏分离，水相进入回收塔回收苯胺；
2）控制侧线出料塔真空度0.068～0.072 Mpa，顶温为68.0～77.1℃，侧线出料口温度为120.0～127.3℃，底温为141.0～149.6℃；分离后，塔顶物料水含量达到99.5%以上，侧线出料口物料苯胺含量达到99%以上，侧线出料塔釜底物料为含苯胺焦油；
3）侧线出料塔侧线出料口物料进入精馏塔精馏分离，塔底物料得到99.9%以上苯胺；
4）液液分离后的水相经回收塔精馏回收苯胺，塔底采出回收苯胺，返回进行液液分离。
2.根据权利要求1所述的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，其特征在于，所述的原料合成气采用并联方式与侧线出料塔、精馏塔及回收塔的塔釜换热器分别进行热交换。
3.根据权利要求1所述的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，其特征在于，所述的精馏塔其操作条件为，真空度0.088～0.092 Mpa，顶温为65.0～71.0℃，底温为141.0～149.6℃；回流比为1：1。
4.根据权利要求1所述的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，其特征在于，所述的回收塔其操作条件为，真空度0.088～0.092 Mpa，顶温为65.0～71.0℃，底温为141.0～149.6℃。
5.根据权利要求1所述的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，其特征在于，所述的侧线出料塔的塔釜换热器，其结构包括壳体和外壳上的进料口、蒸汽出口，还包括蛇形加热管和焦油及颗粒物降液槽；所述焦油及颗粒物降液槽位于外壳下，上、下两端设有闸阀，上端闸阀与外壳连接，下端闸阀与储存罐连接；所述蛇形加热管在外壳内；所述的进料口下部采用孔板结构。
6.根据权利要求1所述的连续侧线出料塔与精馏及回收塔热热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，其特征在于，所述原料合成气中氢、水、苯胺及焦油的质量分数分别为：0.6589、0.2551、0.0845和0.0015。
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