CN103896780B - 从焦油中回收甲苯二胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从焦油中回收甲苯二胺的方法及其设备，该方法为：将含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸发器内加热，回收蒸发后的气体，即可；其中，所述的薄膜蒸发器包括一筒体和一设于该筒体顶部的电机组件，该筒体的侧壁面设有一夹层，用于流通热流体；该电机组件包括一电机和一设于电机上的转轴，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体内，所述的转轴的下部还设有一刮板。本发明的从焦油中回收甲苯二胺的方法能够进一步回收焦油中甲苯二胺，减少资源浪费，降低了生产成本，能耗低，每回收一吨甲苯二胺消耗500-600kw能量，利于工业化生产甲苯二胺回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种从焦油中回收甲苯二胺的方法。
背景技术
甲苯二胺是一种制备甲苯二异氰酸酯的中间体，甲苯二异氰酸酯在聚氨酯的生产中被用作单体。此外，甲苯二胺也被用作染发用的染料。
现有技术中，通常通过蒸馏提纯甲苯二胺。首先将在二硝基甲苯的氢化反应中得到的粗甲苯二胺脱水后供至精馏塔中。在精馏塔中，从塔顶移出低沸点组分，如水和邻位甲苯二胺（其中水仅仅痕量出现）。包含2，4甲苯二胺、2，6甲苯二胺和甲苯二胺的低聚物的塔底混合物供至薄膜蒸发器中，在薄膜蒸发器中，得到甲苯二胺类异构体。
另一种从塔底混合物中移出甲苯二胺异构体混合物的方法是使用第二精馏塔。在第二精馏塔中，从塔顶排出甲苯二胺异构体混合物，甲苯二胺异构体的低聚体和氢化反应的残留催化剂从塔底排出。
中国专利CN1910133A公开了改进的精馏系统，将两个精馏塔合并为一个间壁式精馏塔，实现了低沸点组分、甲苯二胺和高沸点组分在一个塔的分离。然而该工艺条件下焦油中的甲苯二胺含量仍然偏高，造成资源的浪费并引起处理费用的提高。
李玉刚等（《计算机与应用化学》2008年第10期，间位TDA回收工艺优化的研究）提出，用邻位甲苯二胺与焦油混合后闪蒸、置换回收甲苯二胺的方法，虽然邻位甲苯二胺的价格低于间位甲苯二胺，但仍造成其它资源的浪费。
现有技术中，一般的蒸发器回收甲苯二胺的方法，无任何的后续操作，其回收率不高，能耗高，回收后焦油中还存在浓度较高的甲苯二胺。不利于资源的利用，同时也存在环境污染的危害，该现象亟待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中从焦油中甲苯二胺的回收方法效率低、能耗高，回收后焦油中还存在浓度较高的甲苯二胺，不利于资源的利用，同时也存在环境污染的危害的缺陷，提供一种新的从焦油中回收甲苯二胺的方法及其专用设备。该方法能够进一步回收焦油中甲苯二胺，减少资源浪费，降低了生产成本，能耗低，利于工业化生产甲苯二胺回收。
本发明的发明人，在现有技术中甲苯二胺的回收方法的基础上，研究从回收后的焦油中，进一步回收甲苯二胺的方法。在此基础上，为了达到进一步回收的目的，发明人经过了多重的努力，从原料工艺条件及其设备多方面入手，终于研制出了本发明的一种新的从焦油中回收甲苯二胺的方法及其专用设备。本发明的一种从焦油中回收甲苯二胺的设备，将其串联到现有的焦油中回收甲苯二胺的设备上，将现有的处理好的焦油进一步回收，填补了国内技术的空白。在能源和环境方面，具有深远的意义。
本发明的目的之一是，提供一种从焦油中回收甲苯二胺的方法，该方法为：将含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸发器内加热，回收蒸发后的气体，即可；其中，所述的薄膜蒸发器包括一筒体和一设于该筒体顶部的电机组件，该筒体的侧壁面设有一夹层，用于流通热流体；该电机组件包括一电机和一设于电机上的转轴，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体内，所述的转轴的下部还设有一刮板。
本发明中，所述的薄膜蒸发器的操作压力为本领域常规的操作压力，较佳的，所述的薄膜蒸发器的操作压力为30mbara~60mbara；更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作压力为40mbara~50mbara。
本发明中，所述的薄膜蒸发器的操作温度为本领域常规的操作温度，较佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为180℃~250℃；更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为200℃~250℃，进一步更佳的，所述的薄膜蒸发器的操作温度为230℃~250℃。
本发明中，所述的热流体从所述的筒体的侧壁面的一夹层中通过，较佳的，所述的热流体为中压水蒸汽或高压水蒸汽；更佳的，所述的热流体为高压水蒸汽；其中，所述的中压水蒸汽的压力为1.6MPa~4.0MPa；所述的高压水蒸汽的压力为4.0MPa~10.0MPa。
本发明中，所述的含有甲苯二胺的焦油为经过现有的甲苯二胺蒸发器回收过的焦油。一般所述的甲苯二胺的蒸馏提纯步骤为：将在二硝基甲苯的氢化反应中得到的粗甲苯二胺脱水后供至精馏塔，在精馏塔中，从塔顶移出低沸点组分，如水和邻位甲苯二胺，将包含有甲苯二胺的塔底混合物供至蒸发器中，在蒸发器中，得到甲苯二胺类异构体，并排出含有甲苯二胺的焦油；或者使用第二精馏塔，在第二精馏塔中，排出甲苯二胺异构体混合物，同时排出含有甲苯二胺的焦油。所述的焦油即为本发明中处理的含有甲苯二胺的焦油。
较佳的，所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量为5-15wt%，更佳的，所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量为6-10wt%，所述百分比为甲苯二胺占焦油的质量百分比。
较佳的，所述的蒸发后的剩余焦油中，所述的甲苯二胺的含量为2-5wt%。所述百分比为甲苯二胺占剩余焦油的质量百分比。
较佳的，所述的薄膜蒸发器上设有一用于液体输入的进料口，更佳的，所述的进料口位于所述的薄膜蒸发器的上部。
较佳的，所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口，更佳的，所述的第一出料口位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
较佳的，所述的薄膜蒸发器上设有一液体返回口，更佳的，所述的液体返回口位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口用于蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
较佳的，所述的薄膜蒸发器还连接一除沫器，所述的除沫器用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器；更佳的，所述的第一出料口连接所述的除沫器的气体进料口，所述的液体返回口连接所述的除沫器的液体出料口。
较佳的，所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出液体的第二出料口，更佳的，所述的第二出料口位于所述的薄膜蒸发器的底部。
本发明中，所述的刮板用来使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸发。
本发明中，所述的电机用来驱动所述的刮板的转动。
较佳的，所述的夹层上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口。
较佳的，所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入。
较佳的，所述的薄膜蒸发器还设有一控制热流体输入的蒸汽阀门，更佳的，所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
本发明的目的之二是，提供一种从焦油中回收甲苯二胺的设备；所述的设备为一薄膜蒸发器，所述的薄膜蒸发器包括一筒体和一设于该筒体顶部的电机组件，该筒体的侧壁面设有一夹层，用于流通热流体；该电机组件包括一电机和一设于电机上的转轴，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体内，所述的转轴的下部还设有一刮板。
较佳的，所述的从焦油中回收甲苯二胺的设备的使用方法为：利用上述设备，将含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸发器内加热，回收蒸发后的气体，即可。
较佳的，本发明的一种从焦油中回收甲苯二胺的设备，将其连接在一回收甲苯二胺的设备的出口，对已经进过回收处理的焦油做进一步回收；更佳的，利用所述的进料口，连接所述的现有的回收甲苯二胺的设备的焦油出料口，其中，该回收甲苯二胺的设备为本领域常规设备。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的从焦油中回收甲苯二胺的方法能够进一步回收焦油中甲苯二胺，减少资源浪费，降低了生产成本，能耗低，每回收一吨甲苯二胺消耗500-600kw能量，利于工业化生产甲苯二胺回收。
附图说明
图1为本发明中从焦油中回收甲苯二胺的专用设备的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
使用如图1所述的从焦油中回收甲苯二胺的专用设备。
所述的设备为一薄膜蒸发器，所述的薄膜蒸发器包括筒体1和设于该筒体顶部的电机组件，该筒体1的侧壁面设有夹层5，用于流通热流体；该电机组件包括电机2和设于电机上的转轴3，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体1内，所述的转轴3的下部还设有刮板4。
所述的薄膜蒸发器上设有用于液体输入的进料口6，所述的进料口6位于所述的薄膜蒸发器的上部。
所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口7，所述的第一出料口7位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
所述的薄膜蒸发器上设有液体返回口10，所述的液体返回口10位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口10用于蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
所述的薄膜蒸发器还连接除沫器8，所述的除沫器8用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器；所述的第一出料口7连接所述的除沫器8的气体进料口，所述的液体返回口10连接所述的除沫器的液体出料口。
所述的薄膜蒸发器上设有用于输出液体的第二出料口9，所述的第二出料口9位于所述的薄膜蒸发器的底端。
所述的刮板4用来使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸发。
所述的电机2用来驱动所述的刮板4的转动。
所述的夹层5上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口。
所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入。
所述的薄膜蒸发器还设有控制热流体输入的蒸汽阀门，所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
所述的薄膜蒸发器安装于一甲苯二胺的蒸发器的下游，即所述的薄膜蒸发器的进料口6与所述的甲苯二胺的蒸发器的气体出料口连接。靠重力进料，气相进入冷凝器冷凝后回收，被浓缩的液相靠重力送下游处理。
回收方法的步骤为：
薄膜蒸发器在真空状态下等待，压力控制在40mbara，预浓缩的含甲苯二胺8wt%的焦油，经过进料口6，进入薄膜蒸发器中，启动薄膜蒸发器的电机2，转轴3在电机2的作用下，带动刮板4的旋转，刮板4使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜。打开蒸汽阀门，通入高压水蒸汽，给薄膜蒸发器加热至230℃，蒸发后的气相甲苯二胺，通过第一出料口7返回上游冷凝回收，夹带的液体经除沫器8阻止，经液体返回口10返回薄膜蒸发器，剩余焦油经过第二出料口9排出。排出的浓缩后的焦油的甲苯二胺含量降低为4.7wt%。
实施例2
使用如图1所述的从焦油中回收甲苯二胺的专用设备。
所述的设备为一薄膜蒸发器，所述的薄膜蒸发器包括筒体1和设于该筒体顶部的电机组件，该筒体1的侧壁面设有夹层5，用于流通热流体；该电机组件包括电机2和设于电机上的转轴3，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体1内，所述的转轴3的下部还设有刮板4。
所述的薄膜蒸发器上设有用于液体输入的进料口6，所述的进料口6位于所述的薄膜蒸发器的上部。
所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口7，所述的第一出料口7位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
所述的薄膜蒸发器上设有液体返回口10，所述的液体返回口10位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口10用于蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
所述的薄膜蒸发器还连接除沫器8，所述的除沫器8用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器；所述的第一出料口7连接所述的除沫器8的气体进料口，所述的液体返回口10连接所述的除沫器的液体出料口。
所述的薄膜蒸发器上设有用于输出液体的第二出料口9，所述的第二出料口9位于所述的薄膜蒸发器的底端。
所述的刮板4用来使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸发。
所述的电机2用来驱动所述的刮板4的转动。
所述的夹层5上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口。
所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入。
所述的薄膜蒸发器还设有控制热流体输入的蒸汽阀门，所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
所述的薄膜蒸发器安装于一甲苯二胺的蒸发器的下游，即所述的薄膜蒸发器的进料口6与所述的甲苯二胺的蒸发器的气体出料口连接。靠重力进料，气相进入冷凝器冷凝后回收，被浓缩的液相靠重力送下游处理。
回收方法的步骤为：
薄膜蒸发器在真空状态下等待，压力控制在50mbara，预浓缩的含甲苯二胺7wt%的焦油，经过进料口6，进入薄膜蒸发器中，启动薄膜蒸发器的电机2，转轴3在电机2的作用下，带动刮板4的旋转，刮板4使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜。打开蒸汽阀门，通入高压水蒸汽，给薄膜蒸发器加热至240℃，蒸发后的气相甲苯二胺，通过第一出料口7返回上游冷凝回收，夹带的液体夹带的液体经除沫器8阻止，经液体返回口10返回薄膜蒸发器，剩余焦油经过第二出料口9排出。排出的浓缩后的焦油的甲苯二胺含量降低为3.7wt％。
实施例3
使用如图1所述的从焦油中回收甲苯二胺的专用设备。
所述的设备为一薄膜蒸发器，所述的薄膜蒸发器包括筒体1和设于该筒体顶部的电机组件，该筒体1的侧壁面设有夹层5，用于流通热流体；该电机组件包括电机2和设于电机上的转轴3，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体1内，所述的转轴3的下部还设有刮板4。
所述的薄膜蒸发器上设有用于液体输入的进料口6，所述的进料口6位于所述的薄膜蒸发器的上部。
所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口7，所述的第一出料口7位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
所述的薄膜蒸发器上设有液体返回口10，所述的液体返回口10位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口10用于蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
所述的薄膜蒸发器还连接除沫器8，所述的除沫器8用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器；所述的第一出料口7连接所述的除沫器8的气体进料口，所述的液体返回口10连接所述的除沫器的液体出料口。
所述的薄膜蒸发器上设有用于输出液体的第二出料口9，所述的第二出料口9位于所述的薄膜蒸发器的底端。
所述的刮板4用来使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸发。
所述的电机2用来驱动所述的刮板4的转动。
所述的夹层5上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口。
所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入。
所述的薄膜蒸发器还设有控制热流体输入的蒸汽阀门，所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
所述的薄膜蒸发器安装于一甲苯二胺的蒸发器的下游，即所述的薄膜蒸发器的进料口6与所述的甲苯二胺的蒸发器的气体出料口连接。靠重力进料，气相进入冷凝器冷凝后回收，被浓缩的液相靠重力送下游处理。
回收方法的步骤为：
薄膜蒸发器在真空状态下等待，压力控制在40mbara，预浓缩的含甲苯二胺8wt%的焦油，经过进料口6，进入薄膜蒸发器中，启动薄膜蒸发器的电机2，转轴3在电机2的作用下，带动刮板4的旋转，刮板4使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜。打开蒸汽阀门，通入中压水蒸汽或，给薄膜蒸发器加热至235℃，蒸发后的气相甲苯二胺，通过第一出料口7返回上游冷凝回收，夹带的液体夹带的液体经除沫器8阻止，经液体返回口10返回薄膜蒸发器，剩余焦油经过第二出料口9排出。排出的浓缩后的焦油的甲苯二胺含量降低为4.2wt%。
实施例4
使用如图1所述的从焦油中回收甲苯二胺的专用设备。
所述的设备为一薄膜蒸发器，所述的薄膜蒸发器包括筒体1和设于该筒体顶部的电机组件，该筒体1的侧壁面设有夹层5，用于流通热流体；该电机组件包括电机2和设于电机上的转轴3，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体1内，所述的转轴3的下部还设有刮板4。
所述的薄膜蒸发器上设有用于液体输入的进料口6，所述的进料口6位于所述的薄膜蒸发器的上部。
所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口7，所述的第一出料口7位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
所述的薄膜蒸发器上设有液体返回口10，所述的液体返回口10位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口10用于蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
所述的薄膜蒸发器还连接除沫器8，所述的除沫器8用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器；所述的第一出料口7连接所述的除沫器8的气体进料口，所述的液体返回口10连接所述的除沫器的液体出料口。
所述的薄膜蒸发器上设有用于输出液体的第二出料口9，所述的第二出料口9位于所述的薄膜蒸发器的底端。
所述的刮板4用来使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜，以利于焦油的蒸发。
所述的电机2用来驱动所述的刮板4的转动。
所述的夹层5上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口。
所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入。
所述的薄膜蒸发器还设有控制热流体输入的蒸汽阀门，所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
所述的薄膜蒸发器安装于一甲苯二胺的蒸发器的下游，即所述的薄膜蒸发器的进料口6与所述的甲苯二胺的蒸发器的气体出料口连接。靠重力进料，气相进入冷凝器冷凝后回收，被浓缩的液相靠重力送下游处理。
回收方法的步骤为：
薄膜蒸发器在真空状态下等待，压力控制在40mbara，预浓缩的含甲苯二胺7wt%的焦油，经过进料口6，进入薄膜蒸发器中，启动薄膜蒸发器的电机2，转轴3在电机2的作用下，带动刮板4的旋转，刮板4使焦油均匀地分布于蒸发器的器壁，形成薄膜。打开蒸汽阀门，通入高压水蒸汽，给薄膜蒸发器加热至235℃，蒸发后的气相甲苯二胺，通过第一出料口7返回上游冷凝回收，夹带的液体夹带的液体经除沫器8阻止，经液体返回口10返回薄膜蒸发器，剩余焦油经过第二出料口9排出。排出的浓缩后的焦油的甲苯二胺含量降低为3.1wt%。
实施例5~10
装置如实施例1，其回收方法的操作工艺如下表，其余同实施例1~4。
表1各回收方法的操作工艺参数：
本发明的从焦油中回收甲苯二胺的方法，针对已经经过回收处理的焦油，再次进一步回收其中甲苯二胺，本发明的焦油中回收甲苯二胺的方法能够进一步回收焦油中约40-50wt%的甲苯二胺，减少资源浪费，降低了生产成本，能耗低，每回收一吨甲苯二胺消耗500-600kw能量，利于工业化生产甲苯二胺回收。
Claims (16)
1.一种从焦油中回收甲苯二胺的方法，其特征在于：该方法为：将含有甲苯二胺的焦油在薄膜蒸发器内加热，回收蒸发后的气体，即可；其中，所述的薄膜蒸发器包括一筒体和一设于该筒体顶部的电机组件，该筒体的侧壁面设有一夹层，用于流通热流体；该电机组件包括一电机和一设于电机上的转轴，所述的转轴自所述的筒体顶部垂设于所述的筒体内，所述的转轴的下部还设有一刮板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器的操作压力为30mbara～60mbara；
所述的薄膜蒸发器的操作温度为180℃～250℃；
所述的热流体为中压水蒸汽或高压水蒸汽；其中，所述的中压水蒸汽的压力为1.6MPa～4.0MPa；所述的高压水蒸汽的压力为4.0MPa～10.0MPa。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器的操作压力为40mbara～50mbara；
所述的薄膜蒸发器的操作温度为200℃～240℃。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器的操作温度为230℃～250℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量为5-15wt％，所述百分比为甲苯二胺占焦油的质量百分比；
所述的蒸发后的剩余焦油中，所述的甲苯二胺的含量为2-5wt％；所述百分比为甲苯二胺占剩余焦油的质量百分比。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的含有甲苯二胺的焦油中，所述的甲苯二胺的含量为6-10wt％，所述百分比为甲苯二胺占焦油的质量百分比。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器上设有一用于液体输入的进料口；
所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出蒸发后气体的第一出料口。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的进料口位于所述的薄膜蒸发器的上部；
所述的第一出料口位于所述的薄膜蒸发器的顶部。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器上设有一液体返回口。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的液体返回口位于所述的薄膜蒸发器的上部，所述的液体返回口用于将蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器中。
11.如权利要求9或10所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器还连接一除沫器，所述的除沫器用于将所述的蒸发后的气体中含有的液体返还至所述的薄膜蒸发器。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述的第一出料口连接所述的除沫器的气体进料口，所述的液体返回口连接所述的除沫器的液体出料口。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的薄膜蒸发器上设有一用于输出液体的第二出料口。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：所述的第二出料口位于所述的薄膜蒸发器的底部。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的夹层上设有若干用于输入热流体的入口和若干输出凝液的出口；
所述的热流体的输入为通过蒸汽管线输入；
所述的薄膜蒸发器还设有一控制热流体输入的蒸汽阀门。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于：所述的蒸汽阀门设于所述的蒸汽管线上。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1802344A (zh) * | 2003-06-09 | 2006-07-12 | 韩华石油化学株式会社 | 从甲苯二异氰酸酯制备过程排放的高沸点焦油残渣中回收甲苯二胺的方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1802344A (zh) * | 2003-06-09 | 2006-07-12 | 韩华石油化学株式会社 | 从甲苯二异氰酸酯制备过程排放的高沸点焦油残渣中回收甲苯二胺的方法 |
| CN1910133A (zh) * | 2004-01-08 | 2007-02-07 | 巴斯福股份公司 | 蒸馏回收甲苯二胺的方法 |
| CN101348440A (zh) * | 2008-04-25 | 2009-01-21 | 甘肃银光化学工业集团有限公司 | 双效流程精馏二氨基甲苯的分离方法 |
| CN202237300U (zh) * | 2011-09-16 | 2012-05-30 | 安徽亚兰德新能源材料有限公司 | 一种三元材料前驱体合成母液中氨的回收装置 |
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