CN108658808A - 一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，包括OTD精制塔，所述OTD精制塔的气相口与一级冷凝器的进料口相互连通，所述一级冷凝器的液相出口与回流罐的A进料口相互连通，所述一级冷凝器的气相出口与二级冷凝器的进料口相互连通，所述二级冷凝器的气相出口连接有焚烧系统，通过OTD精制塔、一级冷凝器、二级冷凝器和回流罐可以对粗OTD进行提纯，提高OTD产品的品质，通过脱邻塔可回收OTD精制塔中塔釜液中的MTD，由于OTD精制塔的塔釜液循环回收MTD，可提高上游脱邻塔的操作弹性，通过一级冷凝器和二级冷凝器可以实现分级冷凝，可减少冷冻液用量，降低操作成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工精馏技术领域，具体领域为一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置。
背景技术
邻甲苯二胺(OTD)主要用作染料、农药、医药及有机合成中间体，也可用作分析试剂、硫化促进剂、糖精等。
OTD是光气法生产甲苯二异氰酸酯(TDI)过程的副产品，由于间甲苯二胺(MTD)是甲苯二异氰酸酯(TDI)生产过程中重要的中间产品，其纯度对TDI产品影响大。生产工艺如下：间二硝基甲苯(DNT)在氢化反应中部分被加氢还原为间甲苯二胺(MTD)，同时DNT中夹带的一些杂质也会被氢化还原，其中包括邻二硝基甲苯被加氢还原为邻甲苯二胺(OTD)，通常MTD原料中会含有2-3％的OTD。MTD和OTD为同分异构体，采用精馏(脱邻塔)的方法脱除OTD，使MTD中的OTD含量尽可能低。因为OTD会在光气化反应中生成环脲，并进一步与TDI反应生产能聚合的环状缩二脲，环式缩二脲与TDI进一步聚合生成聚合焦油而消耗更多的TDI，造成产量损失，从而影响光气化反应的收率。
综上所述，需要寻找一种有效的光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，解决以上现有工艺的不足，保证中间产品MTD中的OTD含量，同时充分利用副产的OTD资源，提高OTD产品品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，包括OTD精制塔，所述OTD精制塔的内部自上而下依次设有第一填料层、第二填料层和第三填料层，所述OTD精制塔的侧壁且位于第一填料层与第二填料层之间设有原料进料口，所述OTD精制塔的侧壁且位于所述第二填料层和第三填料层之间设有OTD侧线采出口的一端，所述OTD侧线采出口的另一端连接有产品冷却器，所述OTD精制塔的气相口与一级冷凝器的进料口相互连通，所述一级冷凝器的液相出口与回流罐的A进料口相互连通，所述一级冷凝器的气相出口与二级冷凝器的进料口相互连通，所述二级冷凝器的液相出口与所述回流罐的B进料口相互连通，所述二级冷凝器的气相出口连接有焚烧系统，所述回流罐的A液相出口连接所述OTD精制塔，所述回流罐的B液相出口连接有氢化废水处理系统，所述OTD精制塔的出料口连接有脱邻塔。
优选的，所述OTD精制塔为填料塔。
优选的，所述一级冷凝器的冷媒为循环水，所述二级冷凝器的冷媒为冷冻水。
优选的，所述OTD精制塔采用油相全回流，水相全采出的操作方式。
优选的，所述回流罐的液相采用全回流的操作方式，所述回流罐的水相沿液相出口流入氢化废水处理系统。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：首先通过OTD精制塔、一级冷凝器、二级冷凝器和回流罐可以保证中间产品MTD中的OTD含量，对粗OTD进行提纯，提高OTD产品的品质，其次，通过脱邻塔可回收OTD精制塔中塔釜液中的MTD，由于OTD精制塔的塔釜液循环回收MTD，可提高上游脱邻塔的操作弹性，此外，通过一级冷凝器和二级冷凝器可以实现分级冷凝，可减少冷冻液用量，降低操作成本。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1-OTD精制塔、101-第一填料层、102-第二填料层、103-第三填料层、2-原料进料口、3-OTD侧线采出口、4-产品冷却器、5-一级冷凝器、6-回流罐、7-二级冷凝器、8-焚烧系统、9-氢化废水处理系统、10-脱邻塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，包括OTD精制塔1，OTD精制塔、原料进料口、OTD侧线采出口、产品冷却器、一级冷凝器、回流罐和二级冷凝器的管路上均设有阀门，所述OTD精制塔的内部自上而下依次设有第一填料层101、第二填料层102和第三填料层103，第一填料层、第二填料层和第三填料层分别填有填料，填料类型为散堆填料，所述OTD精制塔的侧壁且位于第一填料层与第二填料层之间设有原料进料口2，打开原料进入口与OTD精制塔之间的阀门①，原料沿原料进入口进入OTD精制塔，然后关闭阀门①，为了降低OTD产品中的轻组分含量，提高OTD产品质量，原料进料口设置在OTD精制塔的中上部，所述OTD精制塔的侧壁且位于所述第二填料层和第三填料层之间设有OTD侧线采出口3的一端，所述OTD侧线采出口的另一端连接有产品冷却器4，为了降低OTD产品中的MTD含量，提高OTD产品质量，OTD产品采出口设置在OTD精制塔的中下部，打开OTD精制塔与OTD侧线采出口之间的阀门②，OTD产品沿OTD侧线采出口采出并通过产品冷却器进行冷却获得OTD产品，关闭阀门②OTD产品停止采出，所述OTD精制塔的气相口与一级冷凝器5的进料口相互连通，所述一级冷凝器的液相出口与回流罐6的A进料口相互连通，打开OTD精制塔的气相口与一级冷凝器的进料口之间的阀门③，OTD精制塔内的气相成分进入一级冷凝器，关闭阀门③，气相成分在一级冷凝器的冷媒作用下部分冷凝，打开一级冷凝器的液相出口与回流管的A进料口之间的阀门④，冷凝后的液相沿一级冷凝器的液相出口进入回流罐内，关闭阀门④，所述一级冷凝器的气相出口与二级冷凝器7的进料口相互连通，所述二级冷凝器的液相出口与所述回流罐的B进料口相互连通，打开一级冷凝器的气相出口与二级冷凝器的进料口之间的阀门⑤，一级冷凝器内的气相成分进入二级冷凝器内，关闭阀门⑤，并在冷冻水的作用下部分冷凝，打开二级冷凝器与回流罐B之间的阀门⑥，冷凝后的液相沿二级冷凝器的液相出口进入回流罐内，关闭阀门⑥，所述二级冷凝器的气相出口连接有焚烧系统8，打开二级冷凝器的气相出口与焚烧系统之间的阀门⑦，二级冷凝器内的不凝气沿气相出口进入焚烧系统内进行处理，关闭阀门⑦，所述回流罐的A液相出口连接所述OTD精制塔，所述回流罐的B液相出口连接有氢化废水处理系统9，进入回流罐内的液相在静态分离器的作用下实现油相和水相的分离，打开回流罐的A液相出口与OTD精制塔之间的阀门⑧，油相沿A液相出口回流入OTD精制塔，关闭阀门⑧，打开回流罐的B液相出口与氢化废水处理系统之间的阀门⑨，水相沿B液相出口进入氢化废水处理系统内进行处理，关闭阀门⑨，所述OTD精制塔的出料口连接有脱邻塔10，打开OTD精制塔的物料出料口与脱邻塔之间的阀门⑩，OTD精制塔内的含MTD的物料沿出料口进入氢化工序的脱邻塔内循环回收，关闭阀门⑩。
具体而言，所述OTD精制塔为填料塔，填料塔为三层，填料类型为散堆填料。
具体而言，所述一级冷凝器的冷媒为循环水，所述二级冷凝器的冷媒为冷冻水，可减少冷冻液用量，降低操作成本。
具体而言，所述OTD精制塔采用油相全回流，水相全采出的操作方式。
具体而言，所述回流罐的液相采用全回流的操作方式，所述回流罐的水相沿液相出口流入氢化废水处理系统。
工作原理：本发明中OTD精制塔、原料进料口、OTD侧线采出口、产品冷却器、一级冷凝器、回流罐和二级冷凝器的管路之间均设有阀门，打开阀门①，原料沿原料进入口进入OTD精制塔，关闭阀门①，然后打开阀门③，原料在OTD精制塔的作用下产生的气相成分沿OTD精制塔的气相口进入一级冷凝器内，关闭阀门③，气相成分在一级冷凝器的冷媒作用下部分冷凝，打开阀门⑤，一级冷凝器内的气相成分进入二级冷凝器内，关闭阀门⑤，气相成分在二级冷凝器的冷媒作用下部分冷凝，打开阀门④，一级冷凝器内冷凝后的液相沿一级冷凝器的液相出口进入回流罐内，关闭阀门④，打开阀门⑥，二级冷凝器内冷凝后的液相沿二级冷凝器的液相出口进入回流罐内，关闭阀门⑥，进入回流罐内的液相在静态分离器的作用下实现油相和水相的分离，打开阀门⑧，油相沿A液相出口回流入OTD精制塔继续处理，关闭阀门⑧，打开阀门⑨，水相沿B液相出口进入氢化废水处理系统内进行处理，关闭阀门⑨，打开阀门⑦，二级冷凝器内的不凝气沿气相出口进入焚烧系统内进行处理，关闭阀门⑦，打开阀门⑩，OTD精制塔内的含MTD的物料沿出料口进入氢化工序的脱邻塔内循环回收，关闭阀门⑩，打开阀门②，OTD产品沿OTD侧线采出口采出，关闭阀门②，通过产品冷却器进行冷却获得OTD产品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，包括OTD精制塔(1)，其特征在于：所述OTD精制塔(1)的内部自上而下依次设有第一填料层(101)、第二填料层(102)和第三填料层(103)，所述OTD精制塔(1)的侧壁且位于第一填料层(101)与第二填料层(102)之间设有原料进料口(2)，所述OTD精制塔(1)的侧壁且位于所述第二填料层(102)和第三填料层(103)之间设有OTD侧线采出口(3)的一端，所述OTD侧线采出口(3)的另一端连接有产品冷却器(4)，所述OTD精制塔(1)的气相口与一级冷凝器(5)的进料口相互连通，所述一级冷凝器(5)的液相出口与回流罐(6)的A进料口相互连通，所述一级冷凝器(5)的气相出口与二级冷凝器(7)的进料口相互连通，所述二级冷凝器(7)的液相出口与所述回流罐(6)的B进料口相互连通，所述二级冷凝器(7)的气相出口连接有焚烧系统(8)，所述回流罐(6)的A液相出口连接所述OTD精制塔(1)，所述回流罐(6)的B液相出口连接有氢化废水处理系统(9)，所述OTD精制塔(1)的出料口连接有脱邻塔(10)。
2.根据权利要求1所述的一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，其特征在于：所述OTD精制塔(1)为填料塔。
3.根据权利要求1所述的一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，其特征在于：所述一级冷凝器(5)的冷媒为循环水，所述二级冷凝器(7)的冷媒为冷冻水。
4.根据权利要求1所述的一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，其特征在于：所述OTD精制塔(1)采用油相全回流，水相全采出的操作方式。
5.根据权利要求1所述的一种光气法生产甲苯二异氰酸酯联产邻甲苯二胺的精制装置，其特征在于：所述回流罐(6)的液相采用全回流的操作方式，所述回流罐(6)的水相沿液相出口流入氢化废水处理系统(9)。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101870666A (zh) * | 2010-05-23 | 2010-10-27 | 青岛科技大学 | 甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺 |
| CN102757351A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-31 | 如皋市金陵化工有限公司 | 一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法 |
| WO2017050776A1 (de) * | 2015-09-24 | 2017-03-30 | Covestro Deutschland Ag | Verfahren zur herstellung von isocyanaten |
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