CN113041306A - 一种茶多酚的制备纯化方法及其在减肥产品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种茶多酚的制备纯化方法及其在减肥产品中的应用，涉及提取技术领域，该制备纯化方法，包括以下步骤：(1)预处理：将绿茶干燥粉碎后得到绿茶粉；(2)浸提‑超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过大孔吸附树脂，洗脱，回收洗脱剂后，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚。通过浸提和超声的协同作用，在超声过程中对温度、时间、方式的优化设计，能够促进茶多酚快速地进入溶剂中，缩短处理时间，更为有效地提取出茶多酚，进而增加茶多酚的得率和纯度，进而将茶多酚用于减肥产品的制备中，能够得到减肥效果优良的产品。
Description
技术领域
本发明涉及提取技术领域，具体涉及一种茶多酚的制备纯化方法及其在减肥产品中的应用。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，具有抗氧化、防辐射、抗衰老、降血脂、降血糖、抑菌抑酶等多种生理活性，在食品、医药以及日用品中被广泛应用。
目前，茶多酚的提取方法主要包括化学提取法、物理提取法、生物提取法以及协同提取法，其中，化学提取法又细分为溶剂萃取法以及金属离子沉淀法，物理提取法则细分为膜分离法、超临界流体萃取法以及树脂吸附分离法等，由于大量研究表明单一提取法的提取效率、茶多酚纯度以及产品得率均不理想或存在多种缺陷，例如溶剂萃取法会溶解萃取如咖啡碱等杂质进而导致茶多酚纯度降低，而树脂吸附分离法则对树脂的质量、性能的要求严苛，但频繁更新树脂则会造成高成本等问题，因此诞生了将多种提取法相互结合对茶多酚进行提取的协同提取法，以便克服单一提取法存在的各类缺陷。例如，中国专利CN103815103B公开了一种从新鲜茶叶中提取低咖啡因高含量茶多酚的方法，该发明以新鲜茶叶为原料，通过浸提以及树脂吸附的方式协同提取，以纯化水做介质直接分离出低咖啡因高含量茶多酚，降低了杂质咖啡因，具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短的优点。但该方法耗时较长，且在一定程度上并不能够将茶多酚充分提取出来，进而影响到茶多酚的产量。而中国专利CN105859801B则公开了一种乌龙茶茶多酚及其提取方法，该发明通过生物提取法、超临界流体萃取法以及膜分离法相结合的方法对乌龙茶茶多酚进行提取，能够有效提高乌龙茶碎茶的利用率，同时提高乌龙茶的产品价值和产业价值。但该方法整体而言较为复杂且茶多酚产量较低。
针对现有茶多酚制备纯化工艺存在的工艺复杂、产量或纯度低等问题，应寻找一种简单高效且能够获得高产量、高纯度的茶多酚制备纯化工艺，从而制备出品质优异的茶多酚并将其应用在减肥产品中，从而获得具有良好减肥效果的产品。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种茶多酚的制备纯化方法及其在减肥产品中的应用。本发明的制备纯化方法通过浸提和超声的协同作用，在超声过程中对温度、时间、方式的优化设计，能够促进茶多酚快速地进入溶剂中，缩短处理时间，更为有效地提取出茶多酚，进而增加茶多酚的得率和纯度，进而将茶多酚用于减肥产品的制备中，能够得到减肥效果优良的产品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种茶多酚的制备纯化方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将绿茶干燥粉碎后得到绿茶粉；
(2)浸提-超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；
(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过大孔吸附树脂，洗脱，回收洗脱剂后，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚提取物。
进一步地，步骤(1)中所述粉碎指粉碎至80-100目。
进一步地，所述绿茶粉和浸提溶剂的重量比为1:15-25。优选为1:20。
进一步地，所述浸提溶剂为水和乙酸乙酯。
优选地，所述水和乙酸乙酯的重量比为1-1.5:1；进一步优选为1.2:1。
进一步地，步骤(2)中所述多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为60-65℃；第二次超声，超声时间为10-15min，超声温度为65-70℃；第三次超声，超声时间为10min，超声温度为55-60℃。
优选地，步骤(2)中所述多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为65℃；二次超声，超声时间为12min，超声温度为68℃，三次超声，超声时间为10min，超声温度为55℃。
进一步地，所述多级超声还包括在第一次超声结束第二次超声开始时加入乙醇(即超声第11min时)。
进一步地，所述乙醇的加入量与步骤(2)中所述浸提溶剂的重量比为1:3-5，优选为1:4。
进一步地，步骤(3)中所述大孔吸附树脂具体为HPD-600大孔吸附树脂。
进一步地，步骤(3)中所述大孔树脂的上样流速为1.2-1.5mL/min。
进一步地，步骤(3)中所述洗脱具体为采用质量分数为80％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱，洗脱流速为1.5-2mL/min。
本发明还提供了一种减肥产品，包括通过上述的制备纯化方法获得的茶多酚。
进一步地，所述减肥产品的原料包括：番泻叶、绿茶、决明子、荷叶和泽泻。
进一步地，按重量份数计，所述减肥产品的原料包括：番泻叶20-50份、绿茶10-40份、决明子10-30份、荷叶10-20份和泽泻10-20份。
优选地，按重量份数计，所述减肥产品的原料包括：番泻叶30份、绿茶30份、决明子20份、荷叶18份和泽泻16份。
本发明所取得的技术效果是：
1.通常，破坏植物细胞壁有利于提高浸提效率，但当植物细胞壁全部破坏时，部分大分子物质例如咖啡因将会被浸提出来，造成杂质增多等现象，为后续的纯化造成负担，本发明通过优化提取工艺，首先将绿茶进行预处理，再通过浸提和超声的协同作用，在超声过程中对温度、时间、方式的优化设计，能够促进茶多酚快速地进入溶剂中，缩短处理时间，更为有效地提取出茶多酚，进而增加茶多酚的得率和纯度。
2.本发明通过将番泻叶、绿茶、决明子、荷叶和泽泻等进行提取、配伍，能够充分地发挥出各组分之间的协同作用，制备得到一种具有优良减肥效果的产品。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种茶多酚的制备纯化方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将绿茶干燥粉碎至80目后得到绿茶粉；
(2)浸提-超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；
其中，茶粉和浸提溶剂的重量比为1:15，浸提溶剂为重量比为1:1的水和乙酸乙酯。多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为60℃；第二次超声，超声时间为10min，超声温度为65℃；第三次超声，超声时间为10min，超声温度为55℃。同时，在第一次超声结束第二次超声开始时加入乙醇(即超声第11min时)，乙醇的加入量与浸提溶剂的重量比为1:3。
(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过HPD-600大孔吸附树脂，上样流速为1.2mL/min，采用质量分数为80％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱，洗脱流速为1.5mL/min，多次洗脱后，回收洗脱剂，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚。
实施例2
一种茶多酚的制备纯化方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将绿茶干燥粉碎至100目后得到绿茶粉；
(2)浸提-超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；
其中，茶粉和浸提溶剂的重量比为1:25，浸提溶剂为重量比为1.5:1的水和乙酸乙酯。多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为65℃；第二次超声，超声时间为15min，超声温度为70℃；第三次超声，超声时间为10min，超声温度为60℃。同时，在第一次超声结束第二次超声开始时加入乙醇(即超声第11min时)，乙醇的加入量与浸提溶剂的重量比为1:5。
(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过HPD-600大孔吸附树脂，上样流速为1.5mL/min，采用质量分数为80％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱，洗脱流速为2mL/min，多次洗脱后，回收洗脱剂，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚。
实施例3
一种茶多酚的制备纯化方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将绿茶干燥粉碎至100目后得到绿茶粉；
(2)浸提-超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；
其中，茶粉和浸提溶剂的重量比为1:20，浸提溶剂为重量比为1.2:1的水和乙酸乙酯。多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为65℃；二次超声，超声时间为12min，超声温度为68℃，三次超声，超声时间为10min，超声温度为55℃。同时，在第一次超声结束第二次超声开始时加入乙醇(即超声第11min时)，乙醇的加入量与浸提溶剂的重量比为1:4。
(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过HPD-600大孔吸附树脂，上样流速为1.2mL/min，采用质量分数为80％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱，洗脱流速为1.8mL/min，多次洗脱后，回收洗脱剂，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，步骤(2)不进行多级超声处理，直接进行一次超声处理，超声时间为32min，温度为68℃。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，步骤(2)中多级超声具体包括：初次超声，超声时间为8min，超声温度为56℃；第二次超声，超声时间为16min，超声温度为72℃；第三次超声，超声时间为8min，超声温度为50℃。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，步骤(2)中不加入乙醇。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，步骤(2)中的浸提溶剂为水、乙酸乙酯和乙醇的混合物，三者的重量比为1.2:1:0.5(三者的总重量与实施例3一致)，而第一次超声结束第二次超声开始时不再加入乙醇。
应用实施例4
一种减肥产品，原料包括：番泻叶20份、绿茶10份、决明子10份、荷叶10份和泽泻10份。
应用实施例5
一种减肥产品，原料包括：番泻叶50份、绿茶40份、决明子30份、荷叶20份和泽泻20份。
应用实施例6
一种减肥产品，原料包括：番泻叶30份、绿茶30份、决明子20份、荷叶18份和泽泻16份。
应用对比例5
与应用实施例6的区别仅在于，原料包括：番泻叶18份、绿茶42份、决明子8份、荷叶22份和泽泻8份。
一、本发明制备纯化方法研究
计算实施例1-3以及对比例1-4制备结束时提取物的得率、含量以及咖啡因含量将结果统计至表1(其中，提取物得率＝产品重量/绿茶干重×100％，相关含量的计算方法参照GB/T 8313-2018茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法中记载的方法进行)。
表1本发明中茶多酚得率、含量以及咖啡因含量。
| 实例 | 提取物得率(％) | 茶多酚含量(％) | 咖啡因含量(％) |
| 实施例1 | 45.82 | 22.15 | 2.05 |
| 实施例2 | 48.51 | 19.03 | 2.01 |
| 实施例3 | 53.01 | 22.82 | 1.88 |
| 对比例1 | 42.31 | 15.34 | 2.35 |
| 对比例2 | 44.44 | 17.08 | 2.27 |
| 对比例3 | 39.26 | 12.08 | 1.96 |
| 对比例4 | 46.35 | 16.81 | 2.51 |
由表1可知，本发明的方法最终得到的提取物的得率较高，在45.82-53.01％范围内，各实施例均能够制备得到茶多酚含量相对较高而咖啡因含量较低的产品。而相比于实施例而言，对比例1-4均或多或少差于实施例3，主要体现在提取物得率、茶多酚含量以及咖啡因含量方面，主要原因在于浸提和超声作用时，植物细胞壁破坏情况不同，大分子物质如咖啡因等被浸提而出，茶多酚浸提、纯化受阻，进而造成杂质增多，相对应产品得率、纯度下降的问题。
二、本发明中产品的减肥功效实验
试验动物：SPF级雄性SD大鼠，河南省实验动物中心提供，实验动物生产许可证号为SCXK(豫)2005-0001，共60只，随机分为6组，每组10只。
基础饲料由长沙市开福区东创实验动物科技服务部提供，许可证号为SCXK(湘)2006-0001；
试验方法：自实验开始，模型对照组以及各应用实施例以及应用对比例组均给予营养饲料(基础饲料80％、猪油10％、蛋黄粉10％)，空白对照组给予基础饲料，各应用实施例以及应用对比例组分别灌胃给予受试物(取不同实例的产品浸泡浓缩液25mL加蒸馏水至100mL)，空白对照组以及模型对照组给予等体积的蒸馏水，每天灌胃一次，灌胃量为1.0mL/100g·bw，连续30天，统计实验结束时(第30天给予受试物后次日)相比于实验初始时的大鼠增重、进食量情况，计算实验大鼠的生物利用率，将大鼠用1％戊巴比妥钠(0.5mL/100g·bw)麻醉，解剖取肾周围脂肪，睾丸周围脂肪，并称重，统计并计算脂肪重量以及脂/体比，将结果统计至表2-3。
表2本发明产品对动物增重、进食量以及生物利用率的影响
表3本发明产品对动物体内脂肪重量及脂/体比值的影响
由表2-3可知，各应用实施例中试验动物的增重情况均明显低于模型对照组，体内脂肪重量、脂/体比明显低于模型对照组，差异有显著性(P＜0.05或P＜0.01)，各应用实施例中动物的进食量、食物利用率与模型对照组比较，差异无显著性(P＞0.05)，由此可知，本发明中的产品对动物具有减肥功能。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种茶多酚的制备纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：将绿茶干燥粉碎后得到绿茶粉；
(2)浸提-超声粗提：将绿茶粉加入至浸提溶剂中并进行多级超声后，过筛得到滤液，即为茶多酚粗提物；
(3)大孔树脂吸附：将茶多酚粗提物通过大孔吸附树脂，洗脱，回收洗脱剂后，将剩余溶液浓缩干燥，得到茶多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述绿茶粉和浸提溶剂的重量比为1:15-25。
3.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述浸提溶剂为水和乙酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的制备纯化方法，其特征在于：所述水和乙酸乙酯的重量比为1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述多级超声具体包括：初次超声，超声时间为10min，超声温度为60-65℃；第二次超声，超声时间为10-15min，超声温度为65-70℃；第三次超声，超声时间为10min，超声温度为55-60℃。
6.根据权利要求5所述的制备纯化方法，其特征在于：所述多级超声还包括在第一次超声结束第二次超声开始时加入乙醇。
7.根据权利要求6所述的制备纯化方法，其特征在于：所述乙醇的加入量与步骤(2)中所述浸提溶剂的重量比为1:3-5。
8.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述大孔树脂的上样流速为1.2-1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述洗脱具体为采用质量分数为80％的乙醇作为洗脱剂进行洗脱，洗脱流速为1.5-2mL/min。
10.一种减肥产品，其特征在于：包含如权利要求1-9任一项所述的制备纯化方法获得的茶多酚。
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