CN111840410A - 从茶叶中提取高纯茶多酚方法 - Google Patents

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Abstract

一种从茶叶中提取高纯茶多酚方法，干茶叶称量与饮用水以1：3配比置入提取锅；之后依次经过粗过滤器10μ粗滤，精细过滤器1μ精滤；低温浓缩后再引入低温板式烘箱干燥；继而，茶叶提取物干品：以乙酸乙酯＝1：0.3‑0.8；萃取液引入静置分离塔，茶多酚提纯液引入低温烘箱，温度为≤60℃，负压≥4000pa下进行干燥，制得茶多酚成品；茶多酚溶出完全，安全无害杂质少，显著提高茶多酚的纯度、得率和生产效率。工艺简单快捷，对茶叶原料适应性强，可用废弃茶叶物料增加收益，减少废弃茶叶造成的环境污染。

Description

从茶叶中提取高纯茶多酚方法
技术领域
本发明涉及IPC分类A61K36/82山茶科物料加工技术，属于植物提取技术领域，尤其是从茶叶中提取高纯茶多酚方法。
背景技术
茶多酚是茶叶中提取分离出来的多羟基酚类化合物的总称，纯净的茶多酚为浅黄色无定形的结晶状物质，或浅黄色色不定形粉末，略带茶香，有涩味；易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿、苯及氯仿等有机溶剂。耐热性较好，具有吸湿性，在pH值2～7稳定，在光照或 pH值>8的条件下易于氧化聚合。可与铁离子生成绿黑色化合物。
绿茶中茶多酚含量较高，占其质量的15％～30％，茶多酚的主要成分为：黄烷酮类，花色苷类，黄酮醇类和酚酸类等化合物。其中以主要是儿茶素类化合物黄烷酮类最为重要，占茶多酚总量的60％～80％，其次是黄酮类，其他酚类物质含量比较少。茶多酚具有抗氧化、防辐射、抗衰老、降血脂、降血糖、抑菌抑酶等多种生理活性。
茶多酚作为抗氧化剂、保鲜剂、保色剂、除臭剂类添加剂在食品工业中的应用较广泛。此外，在化妆品、日用品以及医药领域也有所应用。高纯度茶多酚可以用于制药，低纯度可用于食品防腐，发达国家食品防腐剂都用茶多酚。茶多酚适量加入食品中既能延长食品的保质期，又对人的健康有益。尤其是，高纯度茶多酚提取物经济价值较高。
现有茶多酚提取工艺包括有机溶剂萃取法、离子沉淀提取法、吸附分离提取法、超临界流体萃取、超声波浸提法以及微波浸提法。
相关茶叶类物料中提取茶多酚专利文献较多，例如：
广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司提出的中国专利申请 201810682363.6公开了一种从鲜茶叶中提取茶多酚工艺，包括以下步骤：a1：将鲜茶叶灭酶，干燥至含水量低于6％；a2：将上述干茶叶粉碎，过100目以上筛网；a3：将干茶叶粉末采用超声浸提，然后加入无水乙醇溶液，过滤去渣，得过滤液，对过滤液进行减压蒸馏得浓缩提取液；a4：将浓缩提取液离心，得茶多酚上清液；a5：对茶多酚上清液进行超滤，得茶多酚超滤液；a6：在茶多酚超滤液中加入三氯甲烷并搅拌，分液，得水层萃取液；a7：将茶多酚超滤液进行树脂吸附；a8：采用乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液；a9：将洗脱液蒸去溶剂，真空干燥，得茶多酚成品。
安徽省六尺春翠农业科技有限公司提出的中国专利申请 201810593970.5公开了茶叶中茶多酚的提取工艺，其主要包括以下步骤：1、将茶叶洗净后放入冷库急冻；2、将茶叶取出放入超微粉碎机进行粉碎；3、将粉碎后的茶叶取出，与蒸馏水混合，得到茶叶浆；4、将茶叶浆再次放入-45℃以下的急冻冷库中急冻5-7min；5、取出茶叶浆，将茶叶浆在水浴中静置30min，然后利用高压匀浆机对茶叶浆进行处理，得到茶叶匀浆；6、将茶叶匀浆放入微波萃取反应仪中进行萃取，提取咖啡因；7、利用超临界CO2对步骤(6)萃取过后的茶叶匀浆进行处理，提取茶多酚。
广西克鲁尼茶叶生物科技有限公司提出的中国专利申请 201810668275.0公开了一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，属所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化等步骤。
湖北万益农业科技开发有限公司提出的中国专利申请 201811218598.6涉及一种茶多酚的制备方法，属于食品添加剂尤其是抗氧化剂及其制备方法领域。所述的茶多酚的制备方法，包括以下步骤：将茶叶末洗净、沥干置于容器中，按一定料液比加入一定浓度乙醇，微波处理，过滤除去茶叶末，重复上述处理两次，合并滤液，蒸馏滤液除去乙醇溶剂，干燥得粉末即为茶多酚。
南京科技职业学院提出的中国专利申请201711357981.5一种茶多酚提取的新工艺，属于天然产物提取制备技术领域，涉及茶多酚的提取。其特征在于采用超声波破坏细胞与茶多酚结合，使胞内的茶多酚溶出的方法，具体步骤是将茶叶置于水溶液中，料液比为1g：30mL-1g：50mL，在超声波作用下控制温度在70℃-80℃，时间为20min-40min，取上清液1mL于25mL容量瓶中，加入1mg/mL 的酒石酸亚铁溶液5mL，用pH7.0的磷酸盐缓冲液定容，在540nm处测定其吸光值，以吸光值表示茶多酚浓度。进行分析检测计算茶多酚的提取率。
现有技术中，普遍从茶叶中提取分离茶多酚的工艺和装备比较落后，提取的茶多酚呈棕红色，事实上茶多酚已被氧化，茶多酚应是浅黄色的。即使对于茶叶生产大国来说，也没有用好这一宝贵的资源，茶叶被大量浪费掉，茶农得不到应有的收益。普遍存在的现象在于，包括过期茶叶在内，大量的茶叶未被有效利用前被废弃浪费掉，而一方面由于茶多酚添加剂产品量少价高，并未影响到用化学防腐剂加入食品中传统习惯，此类食品对人的健康十分有害，至今我国在食品防腐方面没有明显的改善，显然，没有先进的提取茶多酚工艺和装备正是其主要原因所在。而出口的棕红色的茶多酚质次廉价，需要要经进口国再次提纯净化处理才能使用，可见没有先进的茶多酚提取技术导致经济损失巨大。
发明内容
本发明的目的是提供从茶叶中提取高纯茶多酚方法，可提高茶叶的利用率，茶多酚提取物可用于食品防腐和制药原料。
本发明的目的将通过以下技术措施来实现：从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：干茶叶称量与饮用水以1：3配比置入提取锅；然后混合物注入粗过滤器，在压力≥3000pa下进行精度10μ粗滤；然后，滤液注入精细过滤器，在压力≥3000pa下进行精度1μ精滤；然后，精滤液注入低温浓缩器，在温度≤ 68℃，负压≥5000pa下进行浓缩；浓缩液再引入低温板式烘箱，在温度≤65℃，负压≥5000pa下进行干燥；继而，将干燥的茶叶提取物料引入萃取釜，以乙酸乙酯萃取，茶叶提取物干品：乙酸乙酯＝1：0.3-0.8；萃取液引入静置分离塔，分离乙酸乙酯溶液和未溶解物料，未溶解物料滤除；乙酸乙酯溶液引入蒸馏塔，在温度为35-55℃，塔内负压≥3000pa下进行蒸馏分离乙酸乙酯和茶多酚提纯液；其中；溶质茶多酚引入低温烘箱，温度为≤60℃，负压≥4000pa下进行干燥，制得茶多酚成品；其中，乙酸乙酯引入引入乙酸乙酯储罐，静置分离乙酸乙酯和冷凝水，冷凝水引入冷凝水储槽，然后冷凝水在温度50-60℃，负压≥3000pa 下进行处理，收集蒸馏出微量乙酸乙酯引回乙酸乙酯储罐，处理后冷凝水直接排放或经过生物降解过后排放。
尤其是，在提取锅有搅拌的情况下升温，升温到95℃时转入保温阶段，在95℃的情况下维持2.5小时，开始降温，当温度降至40℃左右，可以把茶叶提取液和茶渣一起放出提取锅。
尤其是，粗过滤器中，湿茶渣再经加压保持在4500pa-5500pa范围。
尤其是，经精细过滤的茶叶提取液放入低温浓缩器进行浓缩，持续时间为3-5小时左右；当茶提取液含固量测定达到12.5％-13.5％，就把茶叶提取浓缩液放入低温板式干燥器中。
尤其是，浓缩之后的茶叶提取液放入低温板式干燥器，经过3.5-5 小时后板式干燥器中茶叶提取成为干状的薄片取出，水分含量≤15％。
尤其是，冷凝器进入的冷冻液为-5℃。
尤其是，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)称重10公斤的陈年干茶叶投入提取锅内，加饮用级水30公斤，启动提取锅的搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间持续2.5小时；然后开始降温，降温时间控制在2小时，当温度降至40℃，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内；
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ， 10分钟后大部分提取液经过过滤流入精细过滤器；茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa维持30分钟；茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理；
c)茶叶提取液经过粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ；给精细过滤器加压，压力为3000pa，30分钟后过滤完毕；精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中；细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理；
d)精过滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序，温度升至68℃后，保温维持3小时，浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在3小时的浓缩过程中，茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转，把浓缩液放入低温板式烘箱；
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为 5000pa，经过4小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水份含量在15％；茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量；用不锈钢铲取出茶叶提取物干品；
f)把茶叶提取物干品称重加入萃取釜中，再加入乙酸乙酯；取茶叶提取物干品1.5公斤，乙酸乙酯为0.75公斤，比例为1:05；启动搅拌机，5转/ 分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应；
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压下静置5小时，之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔；清理出萃取釜未溶解物料；
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，茶多酚取出放入低温烘箱干燥，从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换，冷冻液为-5℃；冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐；
i)从蒸馏塔取出溶质为茶多酚，但这部分茶多酚，还有少量的乙酸乙酯残留；把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa，处理时间为2小时；从低温烘箱取出的茶多酚为成品；经检测茶多酚总量为30.5％；从低温烘箱排出气体部分还有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器，冷凝液为 -5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中；
j)回收的乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐提纯，此储罐有静置分层的功能，静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又用于萃取；
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液态，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时；冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降能处理之后排放。
尤其是，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)称重20公斤的干茶叶投入提取锅内，加饮用级水60公斤，启动提取锅搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1.5小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间维持2.5小时；然后开始降温，降温时间控制在2.5小时，当温度降至40℃，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内；
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ，温度40℃，15分钟后大部分提取液经过滤流入精细过滤器；茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa，维持50分钟，茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理；
c)茶叶提取液经粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ；给精细过滤器加压，压力为4000pa，50分钟后过滤完毕；精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中；细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理；
d)精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序；温度升至68℃，保温维持4.5小时；浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在4.5小时的浓缩过程中茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试，当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转；把浓缩液放入低温板式烘箱；
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为 5000pa，经过5小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水分含量7％，茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量，用不锈钢铲取出茶叶提取物干品；
f)把茶叶提取物干品1.8公斤，乙酸乙酯1.26公斤，比例为1:0.7 启动搅拌机，转速5转/分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应；
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压常温下静置6小时，静置之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔；清理出萃取釜中未溶解物料；
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，取出茶多酚放入低温烘箱干燥；从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换；冷冻液为-5℃，冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯，放入乙酸乙酯储罐；
i)从蒸馏塔取出的溶质为茶多酚，但这部分茶多酚还有少量的乙酸乙酯残留；把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa，处理时间为3小时；从低温烘箱取出茶多酚为成品；经中试室检测茶多酚总量86.5％；从低温烘箱排出气体部分含有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器热交换，冷冻液为-5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中；
j)回收的乙酸乙酯液体放入乙酸乙酯储罐提纯，此储罐有静置分层的功能；常温常压下静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又可以用于萃取；
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液体，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时，冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降能处理后排放。
本发明的优点和效果：茶多酚溶出完全，安全无害杂质少，显著提高茶多酚的纯度、得率和生产效率。工艺简单快捷，对茶叶原料适应性强，可操作性强，增加废弃茶叶物料的收益，减少废弃茶叶造成的环境污染。
附图说明
图1为本发明中工艺步骤示意图。
具体实施方式
本发明原理在于，要经济地保证提取物中的茶多酚的质量，需要兼顾提高效率，节约能耗，降低成本，还需要处理好生产过程中的环保问题，所以，在选取以废弃茶叶为基础原料的前提下，提取方法工艺中需要重点考虑产品最终作为食品添加剂应用的较高安全要求，同时，为适应产品对现有大量使用的低价易得的化学食品添加剂替代需要，必须严格控制生产成本，以便在保质低成本的基础上推广运用到食品防腐领域，使得茶叶物料的经济价值提高能够有益于人们的身体健康。
本发明中，如附图1所示，从茶叶中提取高纯茶多酚方法的具体步骤包括：
1)把废弃的干茶叶称量加入提取锅内，加饮用水，茶叶的重量和水的重量比为1:3，在有搅拌的情况下升温，升温到95℃时转入保温阶段，在 95℃的情况下维持2.5小时，开始降温，当温度降至40℃左右，可以把茶叶提取液和茶渣一起放出提取锅。
2)茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内，粗过滤的精度为10μ。经初步分离茶叶提取液大部分流入粗过滤器，湿茶渣再经加压约在4500pa-5500pa范围，使湿茶渣中提取液被挤出，流入精细过滤器中，从粗过滤中排出茶渣再回收处理。
3)茶叶提取物经粗过滤后放入精细过滤器，精细过滤器精度为1μ，给精细过滤器加压≥3000pa,使过滤速度加快，过滤之后的茶提取液放入低温浓缩器中，细茶渣排出与粗过滤排出的茶渣一并回收处理。
4)经精细过滤的茶叶提取液放入低温浓缩器进行浓缩，浓缩温度控制在≤68℃，负压≥5000pa，持续时间为3-5小时左右。当茶提取液含固量测定达到12.5％-13.5％左右，可以把茶叶提取浓缩液放入低温板式干燥器中。
5)浓缩之后的茶叶提取液放入低温板式干燥器，温度控制在≤65℃，负压≥5000pa，经过3.5-5小时后板式干燥器中茶叶提取成为干状的薄片，水分含量≤15％，用不锈钢铲取出茶叶提取物干品。水分含量的高低将影响茶多酚的含量。
6)把茶叶提取物干品称重加入萃取釜中，再加入乙酸乙酯，茶叶提取物干品重量和乙酸乙酯重量比例为1:0.3-0.8，在有搅拌的条件下，维持1.5 小时的萃取反应，温度为常温，茶叶提取物干品和乙酸乙酯的不同配比会影响茶多酚的含量。
7)在萃取反应完毕，把萃取釜中的物料放入静止分离塔中，静置3-5 小时，放出乙酸乙酯溶液，清理出来溶解的物料另有他用。
8)从静置分离塔中放出乙酸乙酯的溶液进入乙酸乙酯蒸馏塔，蒸馏塔温度控制35-55℃，塔内负压≥3000pa，乙酸乙酯溶剂在蒸馏塔中被蒸馏出，乙酸乙酯气态进入冷凝器，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，茶多酚可放入低温烘箱干燥，蒸馏塔蒸馏溶剂要根据温度和负压情况来决定蒸馏需要多少时间。
9)茶多酚被分离出后还是还有极微量的乙酸乙酯的残留，所以还要进一步处理，可把茶多酚送入低温烘箱，在加热和负压情况下，使微量的乙酸乙酯从茶多酚中释放出来，烘箱的温度控制在≤40℃，负压≥4000pa，处理时间为 2-3小时。从低温烘箱中取出茶多酚的成品，气态部分因含有乙酸乙酯，所以要再经冷凝器冷却成液体，冷凝器进入的冷冻液为-5℃，收集下来微量乙酸乙酯液态可回到乙酸乙酯的储罐中。
10)从乙酸乙酯蒸馏塔蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换，进入冷凝器的冷冻液为-5℃，冷凝器出口流出了乙酸乙酯液体可放入乙酸乙酯储罐。
11)回收的乙酸乙酯放入乙酸乙酯的储罐，因回收的乙酸乙酯有微量的水，所以这个储罐有静置分成的功能静置时间3小时，分成后的水放入冷凝水储罐，乙酸乙酯可以放入乙酸乙酯储罐，这工段为乙酸乙酯提纯。
12)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水还会有微量乙酸乙酯，所以需要再次处理，冷凝水储罐经夹套加热至50-60℃，负压≥3000pa-5000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液态，回到乙酸乙酯储罐，冷凝器进入冷冻液为 -5℃，经过1.5-2小时后，冷凝水储罐的水可以排放；或经生物降解之后排放。
前述中，茶叶提取物和乙酸乙酯萃取后采用静置分层分离方法在常温常压条件下，维持时间4-8小时。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：根据中试记录之一，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)称重10公斤的陈年干茶叶投入提取锅内，加饮用级水30公斤，启动提取锅的搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间持续2.5小时。然后开始降温，降温时间控制在2小时，当温度降至40℃左右，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内。
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ， 10分钟后大部分提取液经过过滤流入精细过滤器。茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa维持30分钟。茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理。
c)茶叶提取液经过粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ。给精细过滤器加压，压力为3000pa，30分钟后过滤完毕。精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中。细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理。
d)精过滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序，温度升至68℃后，保温维持3小时，浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在3小时的浓缩过程中茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转，把浓缩液放入低温板式烘箱。
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为 5000pa，经过4小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水份含量在15％。茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量。用不锈钢铲取出茶叶提取物干品。
f)把茶叶提取物干品称重加入萃取釜中，再加入乙酸乙酯。取茶叶提取物干品1.5公斤，乙酸乙酯为0.75公斤，比例为1:05。启动搅拌机，5转/ 分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应。
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压下静置5小时，之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔。清理出萃取釜未溶解物料，这部物料另有他用。
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，茶多酚取出放入低温烘箱干燥，从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换，冷冻液为-5℃。冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐。
i)从蒸馏塔取出溶质为茶多酚，但这部分茶多酚还有少量的乙酸乙酯残留。把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa，处理时间为2小时。从低温烘箱取出的茶多酚为成品。经检测茶多酚总量为30.5％。检测报告编号W020061000120-A，原料来源湖北英山县。从低温烘箱排出气体部分还有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器，冷凝液为-5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中。
j)回收的乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐，此储罐有静置分层的功能，静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又可以用于萃取。这一工段为乙酸乙酯提纯。
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液态，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时。冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降解处理之后排放。
实施例2：根据中试记录之二，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)晒干称重20公斤新鲜摘取的茶叶叶投入提取锅内，加饮用级水 60公斤，启动提取锅搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1.5 小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间维持2.5小时。然后开始降温，降温时间控制在2.5小时，当温度降至 40℃左右，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内。
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ，温度40℃，15分钟后大部分提取液经过滤流入精细过滤器。茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa，维持50分钟，茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理。
c)茶叶提取液经粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ。给精细过滤器加压，压力为4000pa，50分钟后过滤完毕。精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中。细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理。
d)精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序。温度升至68℃，保温维持4.5小时。浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在4.5小时的浓缩过程中茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试，当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转。把浓缩液放入低温板式烘箱。
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为 5000pa，经过5小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水分含量7％(注：茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量)用不锈钢铲取出茶叶提取物干品。
f)把茶叶提取物干品1.8公斤，乙酸乙酯1.26公斤，比例为1:0.7 启动搅拌机，转速5转/分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应。
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压常温下静置6小时，静置之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔。清理出萃取釜中未溶解物料,另有他用。
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，取出茶多酚放入低温烘箱干燥。从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换。冷冻液为-5℃，冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯，放入乙酸乙酯储罐。
i)从蒸馏塔取出的溶质为茶多酚，但这部分茶多酚还有少量的乙酸乙酯残留。把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa,处理时间为3小时。从低温烘箱取出茶多酚为成品。经中试室检测茶多酚总量86.5％。从低温烘箱排出气体部分含有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器热交换，冷冻液为-5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中。
j)回收的乙酸乙酯液体放入乙酸乙酯储罐，此储罐有静置分层的功能。常温常压下静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又可以用于萃取。这工段为乙酸乙酯提纯。
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液体，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时，冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降解处理后排放。
本发明实施例中，在提取茶多酚的过程中，茶多酚干品的水份含量高低和改变乙酸乙酯和茶叶提取物干品的配比，可提取出不同含量的茶多酚。
本发明实施例中，工艺中不产生污染气体，产成品除茶多酚外，固化物废渣洁净对环境无害，可以继续开发利用或直接外排，工艺中的废水不含污染物可以直接外排。

Claims (8)

1.从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：干茶叶称量与饮用水以1：3配比置入提取锅；然后混合物注入粗过滤器，在压力≥3000pa下进行精度10μ粗滤；然后，滤液注入精细过滤器，在压力≥3000pa下进行精度1μ精滤；然后，精滤液注入低温浓缩器，在温度≤68℃，负压≥5000pa下进行浓缩；浓缩液再引入低温板式烘箱，在温度≤65℃，负压≥5000pa下进行干燥；继而，将干状的茶叶提取物料引入萃取釜，以乙酸乙酯萃取，茶叶提取物干品：乙酸乙酯＝1：0.3-0.8；萃取液引入静置分离塔，分离乙酸乙酯溶液和未溶解物料，未溶解物料滤除；乙酸乙酯溶液引入蒸馏塔，在温度为35-55℃，塔内负压≥3000pa下进行蒸馏分离乙酸乙酯和茶多酚；其中；茶多酚引入低温烘箱，温度为≤60℃，负压≥4000pa下进行干燥，制得茶多酚成品；其中，乙酸乙酯引入乙酸乙酯储罐，静置分离乙酸乙酯和冷凝水，冷凝水引入冷凝水储槽，然后冷凝水在温度50-60℃，负压≥3000pa下进行处理，收集蒸馏出的微量乙酸乙酯引回乙酸乙酯储罐，处理后冷凝水直接排放或经过生物降解过后排放。
2.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，在提取锅有搅拌的情况下升温，升温到95℃时转入保温阶段，在95℃的情况下维持2.5小时，开始降温，当温度降至40℃左右，可以把茶叶提取液和茶渣一起放出提取锅。
3.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，粗过滤器中，湿茶渣再经加压保持在4500pa-5500pa范围。
4.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，经精细过滤的茶叶提取液放入低温浓缩器进行浓缩，持续时间为3-5小时左右；当茶提取液含固量测定达到12.5％-13.5％，就把茶叶提取浓缩液放入低温板式干燥器中。
5.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，浓缩之后的茶叶提取液放入低温板式干燥器，经过3.5-5小时后板式干燥器中茶叶提取成为干状的薄片取出，水分含量≤15％。
6.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，冷凝器进入的冷冻液为-5℃。
7.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)称重10公斤的陈年干茶叶投入提取锅内，加饮用级水30公斤，启动提取锅内搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间持续2.5小时；然后开始降温，降温时间控制在2小时，当温度降至40℃，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内；
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ，10分钟后大部分提取液经过过滤流入精细过滤器；茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa维持30分钟；茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理；
c)茶叶提取液经过粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ；给精细过滤器加压，压力为3000pa，30分钟后过滤完毕；精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中；细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理；
d)精过滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序，温度升至68℃后，保温维持3小时，浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在3小时的浓缩过程中，茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转，把浓缩液放入低温板式烘箱；
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为5000pa，经过4小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水份含量在15％；茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量；用不锈钢铲取出茶叶提取物干品；
f)把茶叶提取物干品称重加入萃取釜中，再加入乙酸乙酯；取茶叶提取物干品1.5公斤，乙酸乙酯为0.75公斤，比例为1:05；启动搅拌机，5转/分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应；
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压下静置5小时，之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔；清理出萃取釜未溶解物料；
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，茶多酚取出放入低温烘箱干燥，从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换，冷冻液为-5℃；冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐；
i)从蒸馏塔取出溶质为茶多酚，但这部分茶多酚，还有少量的乙酸乙酯残留；把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa，处理时间为2小时；从低温烘箱取出的茶多酚为成品；经检测茶多酚总量为30.5％；从低温烘箱排出气体部分还有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器，冷凝液为-5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中；
j)回收的乙酸乙酯放入乙酸乙酯储罐提纯，此储罐有静置分层的功能，静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又用于萃取；
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液态，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时；冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降解处理之后排放。
8.如权利要求1所述的从茶叶中提取高纯茶多酚方法，其特征在于，从茶叶中提取高纯茶多酚方法包括：
a)称重20公斤的干茶叶投入提取锅内，加饮用级水60公斤，启动提取锅搅拌机，搅拌机转速5转/分，5分钟后开始升温，在1.5小时内升至95℃，然后开始保温，保温过程中提取锅温度控制在95℃±1℃，保温时间维持2.5小时；然后开始降温，降温时间控制在2.5小时，当温度降至40℃，把茶叶提取液和茶渣一起放入粗过滤器内；
b)茶叶提取锅放出提取液和茶渣到粗过滤器内过滤，过滤精度为10μ，温度40℃，15分钟后大部分提取液经过滤流入精细过滤器；茶渣内还含有一定量的提取液，给粗过滤器加压压榨，压力控制在5000pa，维持50分钟，茶渣中的提取液被挤压出来，流入精细过滤器中，茶渣取出回收处理；
c)茶叶提取液经粗过滤放入精细过滤器，精细过滤精度为1μ；给精细过滤器加压，压力为4000pa，50分钟后过滤完毕；精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器中；细茶渣取出并入粗过滤后的茶渣一起回收处理；
d)精滤后的茶叶提取液放入低温浓缩器后，启动浓缩器的升温保温程序；温度升至68℃，保温维持4.5小时；浓缩器在浓缩过程中保持负压5000pa，在4.5小时的浓缩过程中茶叶提取液中的水分逐步被抽出，含固量上升，用含固量测试仪测试，当含固量达到12.5％之后，停止保温和负压系统运转；把浓缩液放入低温板式烘箱；
e)把茶叶浓缩液放入低温板式烘箱中，烘箱中有多层板式烘盘，每盘放入适量的浓缩液，启动升温程序，温度升到65℃，启动负压系统，负压为5000pa，经过5小时的干燥后，板式烘盘中茶叶提取物成为干状的薄片，水分含量7％，茶叶提取液在烘箱时间长短可决定茶叶提取物干品的含水量，用不锈钢铲取出茶叶提取物干品；
f)把茶叶提取物干品1.8公斤，乙酸乙酯1.26公斤，比例为1:0.7启动搅拌机，转速5转/分，温度为28℃，在常压下维持1.5小时进行萃取反应；
g)在萃取反应完毕后把萃取釜中的溶解的和未溶解的物料全部放入静置分离塔中，在常压常温下静置6小时，静置之后放出乙酸乙酯溶液进入乙酸乙酯溶液蒸馏塔；清理出萃取釜中未溶解物料；
h)从静置分离釜中放出乙酸乙酯溶液到蒸馏塔，开始分离和回收乙酸乙酯，塔内温度控制在40℃，负压4000pa，持续时间3小时，溶剂蒸馏完后，留下的溶质为茶多酚，取出茶多酚放入低温烘箱干燥；从蒸馏塔内蒸馏出的乙酸乙酯气态进入冷凝器热交换；冷冻液为-5℃，冷凝器出口流出的液体为乙酸乙酯，放入乙酸乙酯储罐；
i)从蒸馏塔取出的溶质为茶多酚，但这部分茶多酚还有少量的乙酸乙酯残留；把茶多酚送入低温烘箱处理，温度在36℃，负压为3500pa，处理时间为3小时；从低温烘箱取出茶多酚为成品；经中试室检测茶多酚总量86.5％；从低温烘箱排出气体部分含有微量乙酸乙酯，把这部分气体流经冷凝器热交换，冷冻液为-5℃，收集下来的微量乙酸乙酯液体回到乙酸乙酯储罐中；
j)回收的乙酸乙酯液体放入乙酸乙酯储罐提纯，此储罐有静置分层的功能；常温常压下静置3小时，分层后把水放入冷凝水储罐，分层后的乙酸乙酯又可以用于萃取；
k)从乙酸乙酯储罐中放出的冷凝水进入冷凝水储罐再次处理，把冷凝水储罐升温至50℃，负压为4000pa，微量的乙酸乙酯气体经冷凝器冷却成液体，冷冻液为-5℃，时间为1.5小时，冷凝水和微量乙酸乙酯分离处理后，乙酸乙酯回到乙酸乙酯储罐，冷凝水可排放或经生物降解处理后排放。
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刘仲华: "儿茶素提制工艺技术研究", 《湖南农业大学学报》 *
向喜，等: "从茶叶中提取物茶多酚的新工艺", 《中国食物与营养》 *

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