CN108938825A - 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺 - Google Patents

从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108938825A
CN108938825A CN201810668275.0A CN201810668275A CN108938825A CN 108938825 A CN108938825 A CN 108938825A CN 201810668275 A CN201810668275 A CN 201810668275A CN 108938825 A CN108938825 A CN 108938825A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tea
tea polyphenols
adsorption
black tea
slurries
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810668275.0A
Other languages
English (en)
Inventor
吴思祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Clooney Tea Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Guangxi Clooney Tea Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Clooney Tea Biotechnology Co Ltd filed Critical Guangxi Clooney Tea Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201810668275.0A priority Critical patent/CN108938825A/zh
Publication of CN108938825A publication Critical patent/CN108938825A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/82—Theaceae (Tea family), e.g. camellia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，属于茶多酚提取技术领域。所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺包括原料处理、超声波处理、超临界CO2萃取、分离纯化等步骤。采用本发明工艺提取茶多酚，可提高茶多酚的提取率和纯度。

Description

从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺
技术领域
本发明属于茶多酚提取技术领域，具体涉及从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺。
背景技术
茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇（儿茶素）类，儿茶素占60~80%。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
茶多酚是从茶叶中提取出来的,具有较全面的功效，茶叶中茶多酚的含量为百分之20-30%。茶多酚具有很强的抗氧化作用，对胶原酶和弹性蛋白酶有抑制作用，可阻止弹性蛋白的含量下降或变性，维持皮肤弹性，达到防皱效果。茶多酚可吸收紫外线，减少黑色素的生长，对酪氨酸酶和过氧化酶有抑制作用，从而达到美白作用。多酚是一类在紫外线光区有强吸收性的天然产物，而且对人体无毒性。通过几种多酚和黄酮的复配，利用其紫外光区吸收的差异可得到广谱防晒的天然紫外吸收剂，起到减少皮肤黑色素的形成,防止皮肤老化的作用。
传统的茶多酚提取采用溶剂萃取法，茶多酚提取率低(一般提取率为5%-6%)，产品纯度低，产品易氧化，且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。用有机溶剂提取，提取率虽可有所提高(可达到1O%-15%)，但由于浸提液中不但含有茶多酚，而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质，要得到精品，还须反复除杂精制，工序多，工艺繁琐复杂，萃取工序一般需经3级错流萃取；需多次蒸馏，加热时间长；需要用大量的有机溶剂，有的有机溶剂回收困难，有毒、易燃，不利于安全生产。
1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑溶液是在室温或近室温下完全由阴、阳离子组成的液体，由特定的、体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成。以上离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关，离子半径越大，它们之间的作用力越小，以至于熔点接近室温。由于1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑本身具有的许多传统溶剂无法比拟的优点，可将其作为绿色溶剂应用于有效成分提取。利用1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑提取茶多酚，可避免传统有机溶剂提取法提取率低，成本高，高温破坏香气成分的缺点。
中国专利文献“超声波超临界联合提取茶多酚工艺（专利号：ZL201310683801.8）”公开了一种采用超声波和超临界萃取结合的方法提取茶多酚，包括粉粹、微波处理、超声波处理、再用喷雾沉降制成高纯度茶多酚。该发明具有缩短茶多酚提取时间的特点，但存在提取率不高，茶多酚纯度不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，以解决茶多酚提取率和纯度低的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎，再添加蒸馏水，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后加热，使水糊状浆料控制温度，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以200-300r/min的速度搅拌，放置冷却后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，制得处理的浆液，所述超声波的频率为25-30KHz，处理时间为5-8min；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%-24%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.2-2.5）:（0.6-2）:（1.5-3），控制萃取压力为26-30MPa，萃取温度为52-58℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1.5-3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，控制萃取压力为22-27MPa，萃取温度为50-56℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1-2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为18%-28%，用量为茶多酚粗品总量的6%-16%，调节pH值为3-5.2，离心或过滤分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，经吸附茶多酚后所得洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
进一步地，步骤S1中所述红茶叶烘干并粉碎成60-80目。
进一步地，步骤S1中所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:10-15。
进一步地，步骤S1中所述加热为采用水浴加热。
进一步地，步骤S1中所述控制温度在58-70℃。
进一步地，步骤S1中所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.2-0.4。
进一步地，步骤S1中以200-300r/min的速度搅拌22-30min。
进一步地，步骤S1中放置冷却0.7-1.2h后得浆液。
进一步地，步骤S3中所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为（1-2）:（0.4-0.9）。
进一步地，步骤S4中将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15，上样量为柱体积的37-56倍，上样流速为0 .5-2 BV/h，先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h，再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h，收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
本发明具有以下有益效果：
（1）由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3中茶多酚的提取率和纯度显著高于对比例5中茶多酚的提取率和纯度；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
（2）由实施例2和对比例1-4的数据可见，步骤S1在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以300r/min的速度搅拌22min的操作步骤；步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤；步骤S3中缺少添加盐酸，调节pH值为4.8的操作步骤，在提取茶多酚的过程中起到了协同作用，协同提高了茶多酚的提取率和纯度；这是：
步骤S1中在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，添加的1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑为极性溶剂，茶多酚亦为极性物质，根据相似相容的原理，1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑能够促进茶多酚在水中的溶出，而不影响其他非极性物质的溶出率；同时水浴加热并以300r/min的速度搅拌22min，使得红茶叶内部温度升高，搅拌可加速茶多酚等浸提物的扩散，进而使茶多酚快速浸提出来，从而增大茶多酚的提取率和纯度。由于茶多酚在CO2流体中的溶解度不大，导致其提取率不高，本发明根据月桂醇硫酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，以及聚山梨酯作为增溶剂能在水中形成胶团，吸附茶多酚物质而增大茶多酚在CO2流体中的溶解度等特点，在步骤S3中向CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，可增大茶多酚在CO2流体中的溶解度；在步骤S1中向水糊状浆料中添加乙醇的基础上，结合月桂醇硫酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，以及茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，进一步增大茶多酚的提取率。茶多酚在酸性条件下稳定，在碱性条件下易氧化，步骤S3在茶多酚提取分离后添加乙酸，调节pH值为4.8，可防止茶多酚被氧化，从而提高茶多酚的纯度。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，先采用以下实施方式加以说明，以下实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎成60-80目，再添加蒸馏水，所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:10-15,置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后采用水浴加热，使水糊状浆料温度控制在58-70℃，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.2-0.4,以200-300r/min的速度搅拌22-30min，放置冷却0.7-1.2h后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，所述超声波的频率为25-30KHz，处理时间为5-8min，制得处理的浆液；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%-24%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.2-2.5）:（0.6-2）:（1.5-3），控制萃取压力为26-30MPa，萃取温度为52-58℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1.5-3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为（1-2）：（0.4-0.9），控制萃取压力为22-27MPa，萃取温度为50-56℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1-2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为18%-28%，用量为茶多酚粗品总量的6%-16%，调节pH值为3-5.2，离心或过滤分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15，上样量为柱体积的37-56倍，上样流速为0 .5-2 BV/h，先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h，再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h，收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
实施例1
一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎成70目，再添加蒸馏水，所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:13，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后采用水浴加热，使水糊状浆料温度控制在65℃，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.3，以300r/min的速度搅拌22min，放置冷却1h后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，所述超声波的频率为30KHz，处理时间为5min，制得处理的浆液；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的22%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.8:2:2.6，控制萃取压力为28MPa，萃取温度为56℃，CO2流量为23L/h，萃取时间为2.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为5Mpa，分离温度为45℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的15%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1.6:0.8，控制萃取压力为25MPa，萃取温度为55℃，CO2流量为22L/h，萃取时间为1.5h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为5Mpa，分离温度为46℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为25%，用量为茶多酚粗品总量的20%，调节pH值为4.8，离心分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:10，上样量为柱体积的50倍，上样流速为1.5 BV/h，先用体积分数为5.2%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的23倍、流速为3 BV/h，再用体积分数为65%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的15倍、流速为3 BV/h，收集体积分数为65%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
实施例2
一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎成60目，再添加蒸馏水，所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:10，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后采用水浴加热，使水糊状浆料温度控制在60℃，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.2，以200r/min的速度搅拌30min，放置冷却0.7h后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，所述超声波的频率为25KHz，处理时间为8min，制得处理的浆液；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为1.2:0.8:2.6，控制萃取压力为26MPa，萃取温度为52℃，CO2流量为25L/h，萃取时间为3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3Mpa，分离温度为40℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的18%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1：0.5，控制萃取压力为22MPa，萃取温度为52℃，CO2流量为22L/h，萃取时间为1.3h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为5Mpa，分离温度为43℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为22%，用量为茶多酚粗品总量的13%，调节pH值为3.3，过滤分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:6，上样量为柱体积的40倍，上样流速为0.8BV/h，先用体积分数为1.5%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的22倍、流速为2BV/h，再用体积分数为60%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的13倍、流速为2 BV/h，收集体积分数为60%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
实施例3
一种从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎成80目，再添加蒸馏水，所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:13，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后采用水浴加热，使水糊状浆料温度控制在,62℃，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.2，以300r/min的速度搅拌22min，放置冷却1.2h后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，所述超声波的频率为30KHz，处理时间为5min，制得处理的浆液；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的22%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为2.5:1.5:2.6，控制萃取压力为30MPa，萃取温度为52℃，CO2流量为21L/h，萃取时间为2h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3.5Mpa，分离温度为42℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的18%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为1：0.4，控制萃取压力为22MPa，萃取温度为52℃，CO2流量为25L/h，萃取时间为1h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3Mpa，分离温度为40℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为28%，用量为茶多酚粗品总量的6%，调节pH值为5.2，过滤分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:15，上样量为柱体积的56倍，上样流速为2 BV/h，先用体积分数为7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的26倍、流速为4 BV/h，再用体积分数为73%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的18倍、流速为4 BV/h，收集体积分数为70%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
对比例1
制备工艺与实施例1基本相同，唯有不同的是步骤S1中缺少在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以300r/min的速度搅拌22min的操作步骤；步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤；步骤S3中缺少添加盐酸，调节pH值为4.8的操作步骤。
对比例2
制备工艺与实施例1基本相同，唯有不同的是步骤S1中缺少在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以300r/min的速度搅拌22min的操作步骤。
对比例3
制备工艺与实施例1基本相同，唯有不同的是在步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤。
对比例4
制备工艺与实施例1基本相同，唯有不同的是在步骤S3中缺少添加盐酸，调节pH值为4.8的操作步骤。
对比例5
采用中国专利文献“超声波超临界联合提取茶多酚工艺（专利号：ZL201310683801.8）”中实施例1-3的工艺提取茶多酚。
按照实施例1-3和对比例1-5所述工艺提取红茶叶中的茶多酚，每组实验例取5kg红茶叶，对茶多酚提取率和纯度进行检测，结果见下表所示：
实验项目 提取率（%） 纯度（%）
实施例1 17.53 99.85
实施例2 16.95 99.72
实施例3 17.12 99.83
对比例1 10.79 97.56
对比例2 16.08 99.23
对比例3 15.59 99.15
对比例4 15.86 99.131
对比例5 11.74-11.81 98.14-98.31
由上表可知：（1）由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3中茶多酚的提取率和纯度显著高于对比例5中茶多酚的提取率和纯度；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
（2）由实施例2和对比例1-4的数据可见，步骤S1在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以300r/min的速度搅拌22min的操作步骤；步骤S3中缺少在CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的操作步骤；步骤S3中缺少添加盐酸，调节pH值为4.8的操作步骤，在提取茶多酚的过程中起到了协同作用，协同提高了茶多酚的提取率和纯度；这是：
步骤S1中在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，添加的1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑为极性溶剂，茶多酚亦为极性物质，根据相似相容的原理，1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑能够促进茶多酚在水中的溶出，而不影响其他非极性物质的溶出率；同时水浴加热并以300r/min的速度搅拌22min，使得红茶叶内部温度升高，搅拌可加速茶多酚等浸提物的扩散，进而使茶多酚快速浸提出来，从而增大茶多酚的提取率和纯度。由于茶多酚在CO2流体中的溶解度不大，导致其提取率不高，本发明根据月桂醇硫酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，以及聚山梨酯作为增溶剂能在水中形成胶团，吸附茶多酚物质而增大茶多酚在CO2流体中的溶解度等特点，在步骤S3中向CO2流体中加入CO2流体用量15%的月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，可增大茶多酚在CO2流体中的溶解度；在步骤S1中向水糊状浆料中添加乙醇的基础上，结合月桂醇硫酸钠具有表面活化性能，可使溶液充分活化，以及茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，进一步增大茶多酚的提取率。茶多酚在酸性条件下稳定，在碱性条件下易氧化，步骤S3在茶多酚提取分离后添加乙酸，调节pH值为4.8，可防止茶多酚被氧化，从而提高茶多酚的纯度。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将红茶叶烘干并粉碎，再添加蒸馏水，置于真空高剪切匀质机中充分匀质，得到水糊状浆料，然后加热，使水糊状浆料控制温度，并在水糊状浆料中添加1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑，以200-300r/min的速度搅拌，放置冷却后得浆液；
S2：对浆液进行超声波处理，制得处理的浆液，所述超声波的频率为25-30KHz，处理时间为5-8min；
S3：将经步骤S2处理的浆液采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯，所述月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的总用量为CO2流体的15%-24%，其中月桂醇硫酸钠、乙酸乙酯、聚山梨酯的重量配比为（1.2-2.5）:（0.6-2）:（1.5-3），控制萃取压力为26-30MPa，萃取温度为52-58℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1.5-3.5h，得到茶多酚粗品a，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃；剩余浆液再次采用超临界CO2萃取，在CO2流体中加入丙酮、月桂醇硫酸钠，控制萃取压力为22-27MPa，萃取温度为50-56℃，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为1-2h，得到茶多酚粗品b，将茶多酚粗品与浆液分离，分离压力为3-6Mpa，分离温度为40-50℃，将所得茶多酚粗品a和茶多酚粗品b混合，添加盐酸，所述盐酸的浓度为18%-28%，用量为茶多酚粗品总量的6%-16%，调节pH值为3-5.2，离心或过滤分离，得到茶汤；
S4：将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，经吸附茶多酚后所得洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
2.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中所述红茶叶烘干并粉碎成60-80目。
3.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中所述红茶叶和蒸馏水的用量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中所述加热为采用水浴加热。
5.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中所述控制温度在58-70℃。
6.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中所述红茶叶和1-烯丙基-3-甲基溴化咪唑的用量比为1:0.2-0.4。
7.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中以200-300r/min的速度搅拌22-30min。
8.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S1中放置冷却0.7-1.2h后得浆液。
9.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S3中所述丙酮、月桂醇硫酸钠的总用量为CO2流体的12%-18%，其中丙酮、月桂醇硫酸钠的重量配比为（1-2）:（0.4-0.9）。
10.根据权利要求1所述的从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺，其特征在于，步骤S4中将茶汤上LX-8型大孔吸附树脂柱，LX-8型大孔吸附树脂柱的径高比为1:5-15，上样量为柱体积的37-56倍，上样流速为0 .5-2 BV/h，先用体积分数为1.2-7.5%的乙醇水溶液洗脱除杂，其用量为柱体积的20-26倍、流速为1-4 BV/h，再用体积分数为56%-73%的乙醇水溶液洗脱，其用量为柱体积的12-18倍、流速为1-4 BV/h，收集体积分数为56%-73%的乙醇水溶液的洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，制得茶多酚产品。
CN201810668275.0A 2018-06-26 2018-06-26 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺 Pending CN108938825A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810668275.0A CN108938825A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810668275.0A CN108938825A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108938825A true CN108938825A (zh) 2018-12-07

Family

ID=64486660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810668275.0A Pending CN108938825A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108938825A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111840410A (zh) * 2020-07-28 2020-10-30 上海科德实业有限公司 从茶叶中提取高纯茶多酚方法
CN113041188A (zh) * 2021-03-18 2021-06-29 广州妙思生物科技有限公司 一种用于化妆品的茶多酚的提取方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1141727A (zh) * 1996-05-24 1997-02-05 王镇堃 超临界多元流体加工茶叶的方法及产品
CN103704421A (zh) * 2013-12-13 2014-04-09 福州市东苹企业管理服务有限公司 超声波超临界联合提取茶多酚工艺
CN104398669A (zh) * 2014-10-31 2015-03-11 陕西师范大学 无咖啡因茶多酚分离纯化的方法
CN106417840A (zh) * 2015-08-07 2017-02-22 浙江科技学院 茶叶天然活性物和脱咖茶的绿色制备方法
CN106434784A (zh) * 2016-10-18 2017-02-22 江南大学 一种离子液体为反应介质的酶法制备脂溶性茶多酚的方法
CN107474035A (zh) * 2017-07-20 2017-12-15 广西南宁桂知科技有限公司 一种从芒果核中制备3,4‑o‑异亚丙基莽草酸的方法
CN108174944A (zh) * 2017-12-13 2018-06-19 华侨大学 利用离子液体辅助双水相系统提取茶渣中茶多酚的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1141727A (zh) * 1996-05-24 1997-02-05 王镇堃 超临界多元流体加工茶叶的方法及产品
CN103704421A (zh) * 2013-12-13 2014-04-09 福州市东苹企业管理服务有限公司 超声波超临界联合提取茶多酚工艺
CN104398669A (zh) * 2014-10-31 2015-03-11 陕西师范大学 无咖啡因茶多酚分离纯化的方法
CN106417840A (zh) * 2015-08-07 2017-02-22 浙江科技学院 茶叶天然活性物和脱咖茶的绿色制备方法
CN106434784A (zh) * 2016-10-18 2017-02-22 江南大学 一种离子液体为反应介质的酶法制备脂溶性茶多酚的方法
CN107474035A (zh) * 2017-07-20 2017-12-15 广西南宁桂知科技有限公司 一种从芒果核中制备3,4‑o‑异亚丙基莽草酸的方法
CN108174944A (zh) * 2017-12-13 2018-06-19 华侨大学 利用离子液体辅助双水相系统提取茶渣中茶多酚的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
江用文，主编: "《中国茶产品加工》", 30 June 2011, 上海科学技术出版社 *
白清清等: "茶叶中茶多酚提取分离技术的研究进展 ", 《药物评价研究》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111840410A (zh) * 2020-07-28 2020-10-30 上海科德实业有限公司 从茶叶中提取高纯茶多酚方法
CN113041188A (zh) * 2021-03-18 2021-06-29 广州妙思生物科技有限公司 一种用于化妆品的茶多酚的提取方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108938826A (zh) 采用树脂吸附提取茶多酚的方法
AU2015215216B2 (en) Improved method for producing Ginkgo extracts
CN108938825A (zh) 从红茶叶中提取吸附茶多酚的工艺
CN106806160A (zh) 超声波‑微波辅助酶法提取绿茶多酚及其在沐浴露的应用
CN103751317B (zh) 一种表面活性剂协同微波‑超声波提取枳椇子总黄酮的方法
CN107281020A (zh) 一种玛咖美白护肤乳液的制备方法
CN101810660B (zh) 水溶性水飞蓟素及其制备方法
WO2001095865A1 (fr) Cosmetiques huileux
CN109082723B (zh) 一种沙棘叶纤维素纤维
CN108948101A (zh) 超声波超临界联合提取茶多酚的方法
CN108619322A (zh) 提高茶多酚提取率的超临界萃取用溶剂及其应用
CN108272695B (zh) 一种用于化妆品的茶多酚的提取方法
CN106333887A (zh) 一种具有祛痘功能的植物提取物及其制备方法与应用
CN108619323A (zh) 利用茶渣分离纯化茶多酚的工艺
KR20170112008A (ko) 타마누 오일을 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조 방법
CN107857793A (zh) 一种日化品用甘草酸提取物的制备方法
CN107822992A (zh) 一种防治产褥感染的女性护理湿巾
CN104721444B (zh) 一种治疗烧伤的中药组合物及其制备方法
CN105617364A (zh) 一种多元纳米复方伤口护理组合物及其制备方法
CN105056180A (zh) 一种波尔山羊专用药浴剂
CN103550412B (zh) 一种混合溶剂提取茶多酚的方法
CN109042998A (zh) 一种酮香型绿茶的制备方法
CN104887577B (zh) 一种罗汉果复方凝胶的制备方法
CN108424810A (zh) 一种花生油的生产方法
CN107969708A (zh) 一种从皇竹草中提取水溶性膳食纤维的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181207