CN1141727A - 超临界多元流体加工茶叶的方法及产品 - Google Patents

Abstract

本发明属于一种加工茶叶的方法及产品，特征是在一套超临界CO₂萃取装置上，采用对CO₂变化压力(8-32MPa)、温度(20-60℃)、添加不同的流体品种(N₂、Ar，40-90％浓度的乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙醇等水溶液或在这溶液中再添加1-50％重量的甜菜碱)及其添加量的多少(占循环CO₂重量的5-120％)，先把茶叶体积膨化5-20％，再分别把茶叶加工为精制茶、茶叶酊、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及食品或饲料添加剂。

Description

超临界多元流体加工茶叶的方法及产品

本发明属于对茶叶进行深度加工的一种生产方法，其技术特徵是在一套超临界CO₂萃取装置上，采用变化超临界CO₂的温度、压力、添加少量不同的溶剂品种及其添加量多少等操作条件，把茶叶加工为茶叶酊、精制茶、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及茶粕食品或饲料添加剂。

茶叶内含有300多种对人体具有保健医疗作用的成份，大体由四部分组成，一是萜烯类的芳香精油(如乙醛、β—苯乙醇、芳樟醇、香叶醇等)；二是以咖啡因为主的黄嘌呤类生物碱；三是以儿茶素、黄酮素、花青素等有机酸为主的茶多酚，俗称茶单宁；四是富集在茶叶中的有机锌、有机硒等微量元素，各种生物活性酶，众多的维生素族，茶叶脂多糖，类胡萝卜素，茶色素，一般的多糖，氨基酸，蛋白质…等，茶叶深加工的可利用度较高。传统工艺加工茶叶的品种，主要是供冲泡饮用的初制绿茶，精制绿茶，经半发酵的的乌尤茶、普洱茶，经全发酵的祁红、滇红、川红茶，经配花窨制的花茶等。

当代国内外对茶叶深加工的发明专利，主要集中于制备速溶茶及提取咖啡因、茶多酚。传统生产速溶茶的工艺是用沸水或高压热水提取茶叶可溶解成份，经浓缩、喷雾干燥或冻干方法制备为速溶茶；传统生产咖啡因及茶多酚工艺是用沸水、高压热水、热醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、氯仿、甜菜碱(Betaine)等有机溶剂抽提茶叶有效成份，经升华、重结晶、化学法沉淀、离子交换树脂吸附、膜分离、色层制备等工艺分离精制。其缺点是能耗高，生产周期长，可利用度低，副反应多影响产品质量，生物活性物质流失较多，生产成本高，若单纯采用有机溶剂萃取由于用量大还会带来对产品及环境的污染，其近期的专利有日本特公昭59-39097、59-45385、59-46576、59-219284、59-219384、61-13085，特开平2-6499、2-311474、3-14572、4-182479、7-196645、7-238078，中国专利CN1034947A、CN104370A、CN1051481A、CN1056679A、CN1067359A、CN1076926A、CN1097411A、CN1097757A、CN1104621A等。国内还有采用直接加热茶叶升华咖啡因专利CN1039704A、CN1067894A，其缺点是由于茶叶受热温度高，产品内易于夹带副反应的杂质，而茶叶内的大部分有效成份已被破坏难以利用。采用超临界CO₂萃取，虽可克服传统工艺的弊端，但现有的工艺及专利，基本上是套用咖啡豆脱咖啡因的生产方法，而茶叶组份的特点是含有大量极性较高的茶多酚(约高于咖啡因含量的十倍)，增加了萃取、分离及精制的难度，较典型的专利有联邦德国专利说明书第2127642号及第2637197号，日本专利特开平1-289448。此外还有联邦德国SKM乔斯博格股份有限公司及SKW特罗斯贝格股份有限公司在中国国家专利局申请的“脱咖啡因茶叶的生产工艺”(CN8510297A)及“去除茶叶中咖啡因的方法”(CN86103112A)的专利。其特点是仅祗能脱除茶叶中的咖啡因，茶叶需先喷水浸润到15-50％的含水量，用经水饱和的CO₂在25.5-35MPA的压力及50-80℃的温度下进行萃取，脱除咖啡因后茶叶内含水份较高，需加热干燥；采用CN85102970与CN86103112A这两个专利，还需把吸附了咖啡因的活性炭，从萃取出咖啡因的茶叶中用旋风分离、气流筛选、筛分选或电过滤等方法分离出来，所分离出来的活性炭又需用大量的有机溶剂萃取再经活化才能循环使用，而用有机溶剂萃取出来的咖啡因，需经加热脱溶才能得到咖啡因粗品，这一粗品又还存在着残留溶剂污染问题。若要用上述专利的工艺提取占茶叶重量30％左右的茶多酚，由于茶多酚是极性较高的物质需加压到50MPA以上的压力，而目前包括中国在内的大多数国家颁布的高压容器设计、制造、组装、监制及使用维护的标准，允许的最大工作压力是32-35MPA，若高于这一工作压力，则属于超高压容器，需办理特殊的批准手续，设备投资大，生产成本高，较难实现工业化生产。本发明的目的和任务，就是为了彻底克服茶叶深加工现有技术及国内外专利技术存在的不足及缺点，把茶叶有效成份的利用度提高到98％以上，扩大茶叶新产品的品种，提高产品质量，提高产品档次，把茶末、茶灰、茶梗及粗老叶等低次档茶叶付产物加工为茶叶酊、茶叶浸膏、咖啡因、茶多酚等高附加产值的产品。

本专利申请，属于对茶叶进行深度加工的一个总的发明构思，由于茶叶是一种有效成份多、可利用度高的特定产品，其特定技术特徵，具体表现在本发明膨化茶叶后分别选择性的脱除茶叶中的茶叶芳香精油、咖啡因及茶多酚四个基本技术方案中，这是四个相互关联相互交叉相互融合的不可分割的工艺过程，又是四个相同相近及相应的生产方法。(一)茶叶先用常温水浸润，控制含水量达10-25％(重量比)，使其易于膨化，把茶叶装入高压萃取槽内通入CO₂和N₂(或Ar)的混合流体(重量比1∶0.4-1.2)，加压到12MPA，温度20-40℃，保压10-60分钟，快速泄压控制膨化率10-20％，膨化茶叶的目的在于使茶叶组织疏松，增加萃取剂和介质的接触面积，提高萃取率、缩短萃取时间，添加N₂或Ar堕性气可避免有效成份的脱除；(二)在经膨化处理的茶叶内，继续通入CO₂流体，每小时内循环的CO₂重量为所需萃取茶叶重量的4-6倍，在8-12MPA压力及25-35℃条件下，萃取茶叶的芳香成份，萃取时间30-120分钟，分离压力3-6MPA，由于茶叶芳香成分在茶叶内的含量较低(一般低于0.5％)又易于挥发，因此本发明在高压萃取槽后的管路上增设液液萃取器，通入浓度为60-70％的食用酒精进行萃取，制备为茶叶酊，茶叶酊循环使用，茶叶酊的每小时循环量为CO₂循环量的5-25％，直到茶叶酊吸收的芳香成份达到一定的浓度后(一般可控制在1-10％左右)，再更换新的食用酒精，这一工艺可避免茶叶芳香成份在CO₂循环系统管路及设备中的滞留和流失；(三)在超临界CO₂流体内添加5-25％(重量比)的乙醇(丙酮或甲醇)的水溶液(浓度75-90％)，在10-22MPA压力及40-60℃条件下萃取咖啡因，萃取时间60-150分钟，分离压力3-6MPA，虽然这些溶剂在常温常压下对咖啡因的溶解度略低于水，但这些溶剂的比重小于水而接近于超临界CO₂的比重，易于混合均匀，再者水是极性较高的一种溶剂，在超临界CO₂中的溶解度远远低于上述溶剂在超临界CO₂中的溶解度，由于可加大这些溶剂在超临界CO₂中的添加量，因此本发明中的超临界多元流体对咖啡因的溶解度明显高于国外专利所采用的水饱和超临界CO₂流体，可提高咖啡因的萃取率，缩短萃取时间；(四)在超临界CO₂流体内添加10-40％(重量比)的乙醇(丙酮、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)的水溶液(浓度40-60％)，在22-32MPA压力及40-50℃温度条件下萃取茶多酚，萃取时间60-180分钟，分离压力3-6MPA，由于茶多酚的极性比咖啡因高，因此，需采用低浓度溶剂的水溶液，添加到超临界CO₂流体中，以提高超临界多元流体的极性并在提高萃取压力的条件下萃取茶多酚，为了缩短萃取时间，提高对高级茶多酚的萃取率则可在溶剂水溶液内，添加1-50％(重量比)的甜菜碱(Betaine)；(五)分别脱除了茶叶芳香成份、咖啡因及茶多酚的茶粕，一直装在高压萃取槽内，继续用超临界CO₂添加2-20％重量比的无水乙醇脱除茶粕内的水份(丙酮或甲醇等有机溶剂)，可直接作为食品添加剂或饲料添加剂，亦可添加微量的乙基麦芽酚、香兰素等增香剂溶于无水酒精通过混合器再添加到超临界CO₂流体中逐步循环减压把增香剂均匀的添加到茶粕中；上述茶粕，全部或部分脱除咖啡因的茶坯及经膨化的茶坯，还可采用在茶叶酊中添加茶叶浸膏、精制茶多酚、天然香料或药物浸膏，通过混合器添加到超临界CO₂流体中，在超临界流体的操作条件下分别加工为精制高档茶、苏州茉莉花茶、咸宁桂花茶、海南香草茶、银杏叶茶、葛根茶、啤酒花茶、灵芝茶………等。

本发明和现有技术相比，主要优点在于：

一、充分利用了超临界CO₂(临界压力7.3MPA，临界温度31℃)流体选择性萃取功能，在不同的操作条件下，把茶叶分离成茶叶精油(溶解在茶叶酊内)、咖啡因、茶多酚及富含生物活性物质的茶粕，其干基茶叶的可利用度达98％。而现有技术最高的利用度还达不到30％，(用甜菜碱的醇水溶液提取茶多酚以及用特制木粉分离茶叶抽提液中的咖啡因及茶多酚)。

二、充分利用了超临界流体具有气体扩散性的功能，把茶叶浸渍在超临界流体中，迅速泄压膨化茶叶，以利于超临界流体萃取出咖啡因及茶多酚，同时可使茶叶内的茶汁特别是组成茶叶细胞壁的茶叶脂多糖，易于用温水冲泡出来。这是用现有技术无法实现的。

三、充分利用了超临界流体溶解性及穿透性的功能，把本发明的膨化茶坯、脱咖啡因茶坯以及脱茶多酚的茶粕，制备为高档精制茶、花茶及保健茶。超临界流体可把香料及药物的有效成份均衡的添加到茶叶细胞组织内，留香时间长，药物成分不易氧化，生产周期仅8小时，而传统工艺生产周期需三天以上，鲜花耗量高，药物成份大部分附着在茶叶表面，易变质。同时本发明还可把滞销的中低档茶以及因加工保管不当而带有烟熏杂异味的次档茶，制备为高档茶，而且所加工的茶叶在超临界流体加工过程中已灭杀了霉菌、细菌及虫卵，茶酶的活性保存率较高，这也是现有技术无法实现的。

四、本发明可利用茶末、茶灰、茶梗及粗老茶叶等下脚料，生产具有兴奋高级神经中枢的咖啡因以及具有降血糖(日本专利特开平4-253918)、升血小板(特开平2-184626)、防治齿周病(特开平3-218320)、杀霉菌(特开平3-106820)、升白血球、抗辐射、抗氧化的茶多酚(GTP)。

今把本发明和应用现有技术以相同茶末生产同规模，30吨/年咖啡因的某制药厂咖啡因车间技术经济指标列表(一)对比说明。

                          表(一)

生产方法	年产咖啡因(吨)	咖啡因含重金属(PPM)	年耗茶末(吨)	付产茶多酚粗品(吨)	茶末中结晶GPT提取率(％)	辅料消耗	有机溶剂(吨)	生产周期(小时)	耗能(万度)	对比相对成本	对比相对总产值	付反应	茶粕利用
														水提沉淀溶提工艺	30	2.8	2520	250	4	沉淀剂复转溶剂1500吨	1000	72	205	1	1	多	难
本发明	30	未能检出	1250	305	10	CO2150吨N230吨	90	8	180	0.47	2-3	无	易

表(一)说明现有技术生产咖啡因及茶多酚，在生产过程中流失过多，萃取率低，生产周期长，沉淀剂及有机溶剂耗量大，沉淀剂中的游离金属离子对产品有污染，成本高一倍，总产值低。本发明虽然也采用了有机溶剂，但其用量小，耗用少，不存在传统溶剂法的许多缺点，表(一)充分说明了本发明的优越性，生产规模越大，经济效益更为显著。

结合附图(一)，今把本发明的生产工艺流程详细说明如下：图中1-茶筐，2-冷水浸润池，3-高压萃取槽组，4-液液萃取器，5-减压伐，6-分离器，7-CO₂循环槽，8-压缩机，9-换热器，10-混合器，11-N₂与CO₂混合气槽，12-溶剂泵，13-茶叶酊循环槽，14-浓溶剂槽，15-稀溶研槽，16-CO₂气柜，12-茶叶酊受槽，18-咖啡因受槽，19-茶多酚受槽，20-茶叶酊产品槽，21-咖啡因脱溶槽，22-茶多酚脱溶槽，23-精制高档茶、花茶、保健茶，产品拼配包装；24-茶粕食品或饲料添加剂粉碎包装。

具体工艺流程：先把茶叶装入筐(1)内，浸入冷水池(2)迅速浸润淋干(控制含水量10-20％)，装入萃取槽(3)内，经(8-3)压缩机通入CO₂和N₂(或Ar)混合气体(混合重量比1∶0.4-1.2)，加压到10-16MPA，温度20-40℃，保压10-60分钟，迅速泄压控制茶叶体积膨胀10-20％，CO₂和N₂混合气体排入混合气气柜(11)，循环使用，泄压后的高压萃取槽(3)，及时用压缩机(8-2)压入CO₂，升压到8MPA，迅速切换为循环压缩机(8-1)加压的CO₂循环萃取系统，先在8-12MPA压力和20-35℃温度条件下萃取茶叶香味成份，分离压力3-6MPA，萃取时间20-120分钟，每小时内循环的CO₂量为所需萃取茶叶重量的4-6倍，超临界CO₂从萃取槽内萃取出茶叶芳香类精油，在液液萃取器(4)内用60-75％浓度的乙醇进行吸收，经减压伐(5)减压，进入分离器(6)分离出酊剂，CO₂在分离器(6)内减压到3-6MPA，经循环气柜(7)、循环压缩机(8-1)进入萃取槽循环操作，茶叶酊剂循环系统系从分离器底部经减压伐(5)减到0.2-1MPA，进入酊剂受槽(17)，再经减压伐(5)减至常压流入茶叶酊产品槽(20)用酊剂泵(12-4)，打入酊剂循环槽(13)，经酊剂泵(12-1)加压后进入液液萃取器(4)，循环操作；酊剂循环量为CO₂循环量的2-20％(重量比)，成品茶叶酊的芳香精油浓度控制在1-10％范围内。脱除茶叶芳香成份后，停止茶叶酊剂循环，CO₂循环系统继续维持运转，循环量不变，在压力10-25MPA，温度40-60℃温度条件下萃取咖啡因，从浓溶剂槽(14)，经泵(12-2)，加入CO₂循环量(重量比)5-25％的乙醇(丙酮、甲醇或氯仿)溶剂水溶液(溶剂浓度70-90％)，经混合器(10)和循环中的CO₂混合后，进入萃取槽(3)，进行超临界多元流体萃取咖啡因，萃取时间60-150分钟，分离压力3-6MPA，萃取流程和萃取茶叶酊流程相近，从咖啡因脱溶槽(21)取出的粗品咖啡因可经超临界CO₂流体精制或重结晶或升华工艺加工为99.5％以上的咖啡因。完成咖啡因的萃取过程后停开浓溶剂泵(12-2)，CO₂循环系统压力在20-32MPA，温度仍维持在40-60℃之间，打开稀溶剂泵(12-3)，加入CO₂循环量10-40％(重量比)的乙醇(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯)水溶剂(溶剂浓度40-60％)经混合器(10)和循环中的CO₂混合后进入萃取槽(3)萃取茶多酚，萃取时间90-180分钟，分离压力3-6MPA，为了提高萃取效率则可在溶剂水溶液中添加1-50％(重量比)的甜菜碱，萃取流程和萃取咖啡因的流程相近。提取茶多酚后的茶粕可通入CO₂循环量2-20％(重量比)的高纯无水乙醇脱水脱溶，也可在高纯无水乙醇内添加乙基麦芽酚、香兰素等香料对茶粕进行增香加香，制备为带香味或不带香味的食品或饲料添加剂。若需制备全脱、部分脱或少脱咖啡因的精制茶、花茶、保健茶，则在脱除咖啡因后在混合器(10)加入CO₂循环量5％(重量比)的无水乙醇脱水后，在茶叶酊剂循环槽(13)中加入茶叶酊、茶多酚、茶叶浸膏、香料或药物浸膏经泵(12-1)加入混合器(10)后，循环减压，即可得到精制高档茶、花茶及保健茶。

实施例(一)茶叶酊、咖啡因及茶多酚萃取

用800公斤云南勐海县市场采购的五级晒青大叶子茶为原料(符合GB/T14459-93标准)含精油0.15％，咖啡因3.5％，茶多酚32％，含水5.6％，加冷水润湿到20％的含水量后，分别装入两台串联的1000立升的高压萃取槽内(每个槽装400公斤)，通入CO₂与N₂气的混合流体(各50％的重量比)，加压到16MPA压力，温升到30℃保压10-60分钟迅速泄压，茶叶膨化率达10％(泄压时间15分钟)，及时通入CO₂加压到10MPA开动循环压缩机循环萃取茶叶精油，CO₂循环量4T/H，萃取温度30℃，分离压力3-6MPA，连续从萃取槽中萃取出来的茶叶芳香精油用70％浓度的食用酒精吸附制备为茶叶酊，茶叶酊的循环量为0.2T/H，萃取时间60分钟，得精油0.85公斤(精油收率70％)；循环CO₂升压到16MPA，升温到60℃，在循环CO₂内添加80％浓度的乙醇，添加量0.6T/H，分离压力3-5MPA，其它参数维持不变，逐步把CO₂的循环压力从16MPA加压到20MPA，萃取时间120分钟，咖啡因粗品经精制得25公斤(提取率达90％)；CO₂循环压力逐步升压到24MPA，升温到60℃添加50％浓度的乙醇，添加量0.8T/H，萃取茶多酚分离压力3-5MPA萃取时间150分钟，茶多酚产量224公斤(收率89％)；脱除茶多酚后，停止加入50％浓度的乙醇，改加精制无水乙醇混入CO₂循环系统，无水乙醇添加量为0.4T/H，脱水20分钟，停加无水乙醇，CO₂循环继续运转10分钟脱除乙醇后减压，得茶粕515公斤。

实施例(二)银杏叶红茶制备

用800公斤贵州睛隆产的四级花贡红碎茶(成品茶)为原料，茶叶内含精油0.12％，咖啡因3.1％，含水5.9％，脱咖啡因的工艺操作条件同实施例(一)，为了保留茶叶中的活性生物酶，萃取温度降至50℃，咖啡因产量19公斤，茶叶内尚含咖啡因0.70％，完成脱咖啡因的操作后，停加80％浓度的乙醇，CO₂仍在20MPA压力下循环运转，按实施例(一)的方法脱水后，再把用超临界CO₂流体萃取的贵州遵义产银杏叶浸膏15公斤(相当于300公斤干银杏叶，含银杏双黄酮32％)，溶解于所提取的茶叶酊内，通过混合器进入循环中的CO₂再进入萃取槽，均衡的添加到脱咖啡因的茶坯内，CO₂循环系统循环运转半小时后，逐步减压，由于茶叶事先已经膨化处理吸附银杳叶浸膏的能力较强。在这一产品中由于富含银杏双黄酮、银杏内酯，茶叶中原有的茶多酚、有机锌和茶叶脂多糖的浸出率也较高，其防治心脑血管疾患及抗癌防癌功能远比一般茶叶高。汤色因受银杏叶浸膏影响，呈鲜颜黄绿色，滋味醇和，微带酸甜爽口感，具有茶叶和银杏叶的清香香气。

实施例(三)咸宁桂花茶制备

以800公斤湖北埔圻市生产的四级烘青花茶坯为原料(符合GB/T14456-93标准)，茶叶含水份5.4％，含咖啡因2.9％，全部操作工艺均和实施例(二)相同，仅是把银杏浸膏换为用超临界CO₂从湖北咸宁县400公斤鲜桂花中提取的桂花浸膏0.6公斤，由于茶叶经膨化处理，组织疏松，吸附能力强，加之超临界流体的穿透力强，桂花的芳香成分易于浸入到茶叶组织内部，留香时间长，产品具有较完全的天然桂花花香味，天然感和新鲜感较强。

实施例(四)精制高档珠茶

以160公斤含烟熏杂味的福建五级珠茶为原料，(除香气感官外符合GB/T14456-93标准)，含水6％，茶叶先加水润湿到12％的含水量(重量比)，装入到两台并联的200立升高压萃取槽内，对珠茶的膨化工艺条件和实施例(一)相同。事前在茶叶酊20公斤内(含精油2％)添加8公斤用超临界CO₂和70％乙醇水溶液萃取的一、二级园炒青绿茶碎末浸膏。启动CO₂循环压循机(8-1)，加压到12MPA，CO₂循环量1.2T/H，经泵(12-1)把茶叶酊及茶叶浸膏，通过混合器(4)，加入到高压萃取槽(3)中的珠茶内，压力从12MPA逐步减压到6MPA，历时30分钟，在此时间内，均衡的把28公斤物料添加到珠茶内，即可停车。所得珠茶，产品外形色泽从黄绿稍枯转为绿润色，内质香气从稍粗转纯正，滋味从粗淡转醇厚，汤色黄绿鲜艳，已不含烟熏味。

实施例(五)啤酒花茶制备

以800公斤湖北鹤峰产富含有机硒的六级园炒青茶为原料，(符合GB/T14456093标准)，原料含水5.8％，含精油0.13％，咖啡因3.0％，茶多酚28％，操作工艺和条件和实施例(一)相同，咖啡因产量18公斤，茶多酚产量185公斤，完成脱茶多酚的过程后，CO₂循环系统压力降至12MPA，在所萃取的150公斤茶叶酊内，添加50公斤α-酸含量为6.5％的超临界CO₂萃取的啤酒花浸膏。再按实施例(二)的工艺，把茶叶酊和啤酒花浸膏添加到茶粕内，制备为含硒0.75PPM的啤酒花茶。产品色泽稍带绿润，具有啤酒花的芬芳，略带酒香味，滋味浓醇，汤色黄绿明亮。

Claims (10)

1、一种加工茶叶的方法及产品，其特征是在一套超临界CO₂萃取装置上，采用对CO₂变化压力(8-32MPA)、温度(20-60℃)、添加不同的流体品种(N₂、Ar，40-90％浓度的乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙醇等水溶液或在这溶液中再添加1-50％重量的甜菜碱)及其添加量的多少(占循环CO₂重量的5-120％)，先把茶叶体积膨化5-20％，再分别把茶叶加工为精制茶、茶叶酊、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及食品或饲料添加剂。

2、根据权利要求1所述方法及产品，膨化茶叶的特征是先用水把茶叶润湿到含水量10-25％(重量比)后，把茶叶装入高压萃取槽，通入CO₂和N₂(或Ar)混合气体(重量比1∶0.4-1.2).加压到8-16MPA.在20-40℃温度条件下，保压10-60分钟，迅速泄压到常压，泄压时间5-20分钟，控制茶叶体积的膨涨率5-20％。

3、根据权利要求1所述方法及产品，制备茶叶酊的特征是在装有膨化茶叶的高压萃取槽内，通入CO₂加压到8MPA，开始萃取茶叶芳香精油，萃取压力8-12MPA，温度20-35℃，萃取时间20-90分钟，分离压力3-6MPA，经超临界CO₂萃取的精油，用60-70％浓度的食用酒精吸收制备为茶叶酊，每小时的CO₂循环量为茶叶原料重量的3-7倍，最好是4倍，茶叶酊从高压萃取槽到分离器之间的管路上加入循环吸收，茶叶酊的循环量为CO₂循环量的2-20％(重量比)茶叶酊内的精油浓度控制在1-10％，定期添加60-70％浓度的食用酒精。

4、根据权利要求1所述方法及产品，制备咖啡因及脱咖啡因茶坯的特征，是在装有脱除茶叶芳香精油茶坯的高压萃取槽内，继续维持CO₂的循环运转，在超临界CO₂流体中添加占CO₂循环量5-25％(重量比)的乙醇(甲醇或丙酮)水溶液(浓度70-90％)，在10-25MPA压力及40-60℃温度条件下萃取茶叶中的咖啡因，分离压力3-6MPA，萃取时间60-150分钟，控制萃取时间的长短、控制添加溶剂水溶液的数量及浓度，可全部或部分脱除茶坯中的咖啡因，溶剂回收后循环使用。茶坯可在超临界CO₂流体中添加2-20％(重量比)的精制无水乙醇，脱水脱溶。

5、根据权利要求1所述方法及产品，制备茶多酚及脱茶多酚茶粕的特征，是在脱除咖啡因后，继续维持CO₂的循环操作，在超临界CO₂流体中，添加占CO₂循环量10-40％(重量比)的乙醇(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯)水溶液(浓度40-60％)，在20-32MPA压力及40-60℃温度条件下，萃取茶叶中的茶多酚，萃取时间60-180分钟，分离压力3-6MPA，溶剂回收循环使用，为了缩短萃取时间，提高超临界多元流体对高级茶多酚的萃取能力，可在所添加的溶剂水溶液中再添加1-50％(重量比)的甜菜碱(Betaine)。茶粕可在超临界CO₂流体中添加2-20％(重量比)的精制无水乙醇，脱水脱溶。

6、根据权利要求1所述方法及产品，制备精制茶的特征，是用权利要求2所述膨化茶及权利要求4所述全脱或部分脱除咖啡因的茶坯，在8-12MPA压力及20-40℃温度条件下，在循环的超临界CO₂流体中，添加茶叶酊、精制茶多酚或高档碎茶末浸膏，操作压力从8-12MPA逐步降至6MPA，直到添加物均衡的添加到茶坯中，添加物重量占茶坯重量的0.3-30％，添加时间20-60分钟。

7、根据权利要求1所述方法和产品，制备花茶的特征，是用权利要求2所述膨化茶坯或权利要求4所述全脱或部分脱除咖啡因的茶坯，在8-12MPA压力、20-40℃温度条件下，在循环的超临界CO₂流体中，添加茶叶酊、精制茶多酚以及茉莉花、白兰花、桂花、玫瑰花、香荚兰等天然香料浸膏，操作压力从8-12MPA逐步降至6MPA，直到添加物均衡的添加到茶坯中，添加物重量占茶坯重量的0.1-20％，添加时间20-60分钟，鲜花浸膏最好是用超临界CO₂萃取，所配浸膏的鲜花量可低于传统工艺配花量，产品为苏州茉莉花茶、成宁桂花茶、海南香草茶及瑰玫花茶等传统花茶的新产品。

8、根据权利要求1所述方法及产品，制备保健茶的特征，是在权利要求2、4、5所述膨化茶坯、全脱或部分脱除咖啡因茶坯以及全部或部分脱除茶多酚的茶粕内，在8-12MPA压力、20-40℃温度条件下，在循环的超临界CO₂流体中，添加茶叶酊、精制茶多酚及天然药物浸膏(如银杏叶、啤酒花、葛根、罗汉果、夏枯草、灵芝等)，直到添加物均衡的添加到茶坯或茶粕中，添加时间20-60分钟，添加物重量是茶叶重量的5-35％，添加时间20-60分钟。

9、根据权利要求6所述方法和产品，制备精制茶还可用滞销的中低档茶叶及烟熏味或杂异味重的次等茶为原料，用权利要求2所述方法膨化后，制备为高中档精制茶。

10、根据权利要求1、5所述方法及产品，装在高压萃取槽中的脱茶多酚的茶粕，可在超临界CO₂内添加占CO₂循环量2-20％的精制无水乙醇脱水脱溶后，粉碎包装制备为食品或饲料添加剂。亦可根据权利要求6、7、8所述方法对茶粕进行矫味、加香、添加天然药物浸膏，制备为保健功能较高的食品或饲料添加剂。

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