CN109832597A - 一种提高花椒麻素回收率的提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，涉及食品香辛料的提取方法，具体方法包括：（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，压片厚度为0.1‑0.5mm；（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至30‑35MPa，萃取温度在45‑55℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取2‑3h，得萃取液；（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为6‑8MPa，分离温度在50‑55℃，得到花椒原油和气态CO₂；（4）提取的花椒原油分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。该工艺回收率高，工艺简单。

Description

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺

技术领域

本发明涉及食品香辛料的提取方法，尤其是涉及一种提高花椒麻素回收率的提取工艺。

背景技术

花椒是常用的一种调味品，在日常的使用过程中，一般采用粉碎或直接使用，此种方式花椒中的麻味物质不能得到有效的利用。超临界二氧化碳萃取的方法是目前花椒麻味物质提取最高效的生产提取方式，但是采用传统的超临界二氧化碳萃取方式提取花椒麻味物质，花椒麻素的回收率一般在60%左右还有30%左右的麻素尚未得到有效的提取，造成花椒原料的浪费。

中国专利文献（授权公告号CN1220450C）公开一种利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺。通过将花椒果皮粉碎成粉末，加入超临界萃取罐内萃取分离花椒油树脂，在花椒油树脂完全分离后，萃取罐内加入夹带剂乙醇，进行麻味成分的提取；调整分离罐控制参数，进行麻味成分的分离。该发明提供的工艺采用无毒、廉价、易得的二氧化碳作为萃取溶剂，操作简便，收率高，可以同时进行花椒油树脂的提取分离，产品没有溶剂残留，无污染，质量高，可以作为食品、药品的原料。但是在30-35MPa条件下超临界流体提取之后，一部分麻味成分已经被提取出来，再采用夹带剂萃取剩余的麻味成分，大大增加了提取成本。

中国专利文献（公开号CN106929155A）公开一种超临界CO₂萃取花椒风味物质的方法，包括以下步骤：1）将花椒粉碎放入萃取釜；2）开启超临界CO₂萃取装置对花椒进行萃取；3）萃取后的超临界CO₂流体带着部分被溶解的溶质进入分离釜；4)分离后的萃取物从分离釜底部收集。该发明的方法采用超临界CO₂萃取技术，以止交试验和单因素实验相结合的方法对影响超临界CO₂流体萃取花椒风味物质的各个因素进行了研究，以挥发油含量和萃取率为衡量指标，优化出最佳萃取工艺条件，通过试验确定超临界CO₂萃取花椒风味物质的最佳条件，经实验验证最佳工艺条件下花椒风味物质的萃取率达

12.8%，挥发油含量7.016(mL/100g)。该发明萃取过程中没有采用夹带剂，萃取率比较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，花椒麻素的回收率为85.7-92.8%，回收率高，工艺简单。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，压片厚度为0.1-0.5mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至30-35MPa，萃取温度在45-55℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取2-3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为6-8MPa，分离温度在50-55℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）提取的花椒原油分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

进一步的，所述夹带剂为体积分数92-97%乙醇溶液。

进一步的，所述CO₂流体的流量为20-30L/h。

进一步的，所述夹带剂的量为花椒原料量的3-5%。

进一步的，所述步骤（1）花椒前处理工艺：花椒与干冰按重量比1：0.1-0.2混合后进行压片。

进一步的，所述步骤（1）花椒原料的水分含量为10-12%。

进一步的，所述步骤（1）中当萃取罐压力升至30-35MPa，萃取温度在45-55℃时，通入超临界CO₂流体，6-10min后泄压至5-10MPa，然后继续升压至30-35MPa进行萃取。

本发明的有益效果是：

1、本发明公开一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，首先将花椒原料直接压片，在压片的过程中，花椒也起到破碎作用，另外压片后的花椒萃取后容易分离。

为了进一步提高萃取率，还可以将花椒与干冰混合后进行压片，确保压片工艺在低温的条件下进行，能够减少风味物质的损失；且由于花椒水分含量为花椒的水分含量为10-12%，在干冰升华的过程中，吸收大量的热量，花椒内部的水分会迅速凝固，体积增大，会部分破坏花椒内部的细胞结构，有助于打开传质通道，增加超临界的萃取率。

另外花椒原料与干冰混合时限定了花椒原料中的水分含量，当水分低于10%时，水分含量过低，在干冰升华时花椒内部水分含量少，不能起到破坏花椒内部结构的作用，而若花椒原料中的水分含量过多，则会影响提取率，因此本申请中限定花椒原料中的水分含量为10-12%。

2、夹带剂又称提携剂，是加入超临界流体系统中能明显改善系统相行为的少量溶剂，花椒中花椒麻素在乙醇中的溶解性高，本申请采用乙醇作为夹带剂，能够大大增加花椒麻素在超临界流体中的萃取率。

另外在超临界萃取的过程中，可先升压至萃取压力，溶剂进入花椒内部，然后瞬间泄压，溶剂从花椒内部逸出，也能够破坏花椒细胞壁结构，有助于风味物质的萃取，增加萃取率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，其中花椒原料的水分含量为10%，压片厚度为0.1mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至30MPa，萃取温度在45℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为6MPa，分离温度在50℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，具体方法是：花椒原油进入分子蒸馏柱进行分离，分离温度为80-85℃，真空压力为0.07-0.08MPa，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为体积分数为92%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的5%；超临界CO₂流体的流量为20L/h。

实施例2

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，其中花椒原料的水分含量为11%，压片厚度为0.3mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压 力升至32MPa，萃取温度在48℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为7MPa，分离温度在52℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：将提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为95%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的4%；超临界CO₂流体的流量为25L/h。

实施例3

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，其中花椒原料的水分含量为12%，压片厚度为0.5mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至35MPa，萃取温度在50℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取2.5h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为8MPa，分离温度在55℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：将提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为97%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的3%；超临界CO₂流体的流量为30L/h。

实施例4

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，花椒与干冰按重量比1：0.1混合后进行压片，其中花椒原料的水分含量为11%，压片厚度为0.3mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至32MPa，萃取温度在48℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为7MPa，分离温度在52℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：将提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为95%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的4%；超临界CO₂流体的流量为25L/h。

实施例5

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，花椒与干冰按重量比1：0.1混合后进行压片，其中花椒原料的水分含量为11%，压片厚度为0.3mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至32MPa，萃取温度达到48℃时，萃取6min后打开泄压阀迅速泄压至5MPa，然后继续升压至32MPa，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为7MPa，分离温度在52℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：将提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为95%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的4%；超临界CO₂流体的流量为25L/h。

实施例6

一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，花椒与干冰按重量比1：0.2混合后进行压片，花椒原料的水分含量为12%，压片厚度为0.3mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至35MPa，萃取温度达到50℃时，通入超临界CO₂流体，萃取10min后打开泄压阀迅速泄压至10MPa，然后继续升压至35MPa，通入夹带剂，萃取3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为7MPa，分离温度在52℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）分子蒸馏处理：将提取的花椒原油通过分子蒸馏技术进行分离，分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

其中夹带剂为95%乙醇溶液，夹带剂的量为花椒的4%；超临界CO₂流体的流量为25L/kg。

对比例1-4

对比例1-4中萃取压力分别为：29MPa、30MPa、31MPa、33MPa，其他参数与实施例2相同。

对比例5-7

对比例5-7中乙醇的体积分数分别为：85%、90%、100%，其他参数与实施例2相同。

性能检测

检测计算花椒麻素的回收率，最终得到的含有花椒麻素的油树脂产品中花椒麻素的量与花椒原料中花椒麻素的量比值即为花椒麻素的回收率，见表1。

其中本发明中花椒麻素是指酰胺类物质，油树脂中花椒麻素(酰胺类物质)的检测方法是油树脂混匀，准确称取样品0.1g于50mL离心管，加入约10mL甲醇，涡旋振荡提取1min，超声提取15min，5000 rpm/min离心5min后取出上清液。重复以上提取步骤，合并两次提取液于25 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，摇匀。精密吸取提取液0.25mL于10mL容量瓶，甲醇定容后摇匀。通过0.22μm有机系滤膜，取续滤液，紫外分光光度计在波长254nm处测定吸光度值，根据标准曲线得到浓度。

表1 花椒麻素回收率

由表1可知，本申请实施例4是在实施例2的基础上，将花椒与干冰混合后进行压片，其回收率要高于实施例2，说明将花椒与干冰混合压片能提高萃取率；而实施例5是在实施例4的基础上改进萃取工艺，即在萃取罐中先升压至萃取压力，待溶剂进入花椒内部，然后瞬间泄压，其萃取率优于实施例4，说明该升压泄压工艺能够破坏花椒内部结构，增加萃取率。

而对比例1-4是在实施例2的基础上调整萃取压力，对比例5-7是在实施例2的基础上调整乙醇的浓度，相应的回收率均低于实施例2，说明实施例2中的萃取压力和乙醇浓度是最优参数。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）花椒前处理：将花椒原料压片处理，压片厚度为0.1-0.5mm；

（2）超临界CO₂流体萃取：将花椒片放入萃取罐中，当萃取罐压力升至30-35MPa，萃取温度在45-55℃时，通入超临界CO₂流体，同时通入夹带剂，萃取2-3h，得萃取液；

（3）分离：萃取液进入分离罐进行分离，分离压力为6-8MPa，分离温度在50-55℃，得到花椒原油和气态CO₂；

（4）提取的花椒原油分离出夹带剂，最终得到含有花椒麻素的油树脂。

2.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述夹带剂为体积分数92-97%乙醇溶液。

3.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述CO₂流体的流量为20-30L/h。

4.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述夹带剂的量为花椒原料量的3-5%。

5.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）花椒前处理工艺：花椒与干冰按重量比1：0.1-0.2混合后进行压片。

6.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）花椒原料的水分含量为10-12%。

7.根据权利要求1所述的一种提高花椒麻素回收率的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）中当萃取罐压力升至30-35MPa，萃取温度在45-55℃时，通入超临界CO₂流体，6-10min后泄压至5-10MPa，然后继续升压至30-35MPa进行萃取。