CN102058082A - 一种花椒有效成分的高效提取分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及花椒有效成分的萃取方法，特别涉及利用超声波强化超临界萃取花椒有效成分的提取分离工艺，包括下列步骤：(1)、磨粉：将花椒原料在0-5℃下进行磨粉；(2)、花椒香气成分的提取分离：将花椒粉加入萃取釜内，进行变频超声萃取；混合气依次进入解析釜一、解析釜二，收集花椒香气成分；(3)、花椒麻味成分的提取分离：将萃取釜的压力降至≤7.3MPa，再缓慢将萃取压力升至25-30MPa，超声频率为10-50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6-8MPa，解析釜二压力为4-6MPa，收集花椒麻味素。它工艺简单，不使用任何有机溶剂，利用纯物理方法进行萃取，所得产品得率高，产品单位含量高。
Description
技术领域
本发明涉及花椒有效成分的萃取方法，特别涉及利用超声波强化超临界萃取花椒有效成分的提取分离工艺，属天然香辛料提取精制领域。
背景技术
绝大多数花椒以整粒干花椒果皮形式销售和消费，花椒在贮存销售过程中易吸湿、霉变，香气易散失，主要成分香气和麻味随时间的延长逐渐减弱，不易保存。
将花椒加工成花椒油产品就可方便保存，目前花椒油的制取方法主要有油溶法、油浸法、油淋法、有机溶剂萃取法、压榨法、超临界萃取法。
其中油溶法、油浸法、油淋法是生产花椒油的传统方法局限性较大，主要是油温不好掌握，温度过高花椒中的香味和麻味成分易挥发、分解而损失。若油温过低，水分不易分离，容易导致油脂酸败，并且有效成分不能充分溶解，仅有部分进入油中，造成浪费和产品成本偏高，缺乏市场竞争力，同时存在着生产效率低，劳动强度大，卫生条件差等缺点。
有机溶剂萃取法是指选用沸点在60-70℃的有机溶剂，对花椒进行反复浸提，得到花椒精油，然后与食用植物油进行加热混合既为花椒油。此方法亦有缺陷，一是溶剂残留问题导致产品风味不纯。二是加热过程中溶剂的挥发无形中增加产品成本，且对大气环境造成一定程度污染。
压榨法容易导致花椒中的呈香呈味物质大量损失。
超临界CO2萃取，采用物理方法，通过对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量等参数进行调整，可直接萃取出花椒麻味素、花椒精油，生产中无三废产生，将其与食用植物油按照适当比例稀释后即可制成花椒油，产品色香纯正，回味悠长。但是单纯依靠超临界CO2萃取法进行萃取，花椒中的麻味成分萃取率较低，仅为40-50％，且耗时较长，需要大量的人力物力。为缩短萃取时间，提高得率，降低人力物力消耗，通常在超临界CO2萃取花椒过程中使用乙醇做夹带剂进行萃取，萃取后还需要进行脱溶残处理，这不但增加了工作量，而且在脱溶残处理过程中会造成花椒香味、麻味物质损失。
发明内容：
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种花椒有效成分的高效提取分离工艺，它工艺简单，不使用任何有机溶剂，利用纯物理方法进行萃取，所得产品得率高，产品单位含量高。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：包括下列步骤：(1)、磨粉：将花椒原料在0-5℃下进行磨粉，粒度为过20-60目筛；(2)、花椒香气成分的提取分离：将花椒粉加入萃取釜内，萃取压力14-22MPa，萃取温度33-44℃，CO2流量为10-50L/h，进行变频超声萃取1-2小时，超声频率为10-50千赫兹，功率为1200瓦；混合气进入解析釜一，解析釜一的压力为8-13MPa，温度为30-40℃；再进入解析釜二，解析釜二的压力为4-7MPa，温度为30-40℃，收集花椒香气成分；所述的萃取釜、解析釜一和解析釜二依次通过管道密封串联；(3)、花椒麻味成分的提取分离：将萃取釜的压力降至≤7.3MPa，再缓慢将萃取压力升至25-30MPa，萃取温度升至45-65℃，CO2流量为10-50L/h，进行变频超声萃取0.5-2小时，超声频率为10-50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6-8MPa，解析釜二压力为4-6MPa，解析釜一、二温度为35-45℃，收集花椒麻味素。
本发明工艺简单，不使用任何有机溶剂，利用纯物理方法进行萃取，所得产品得率高，产品单位含量高，附加值高，品质优良，为花椒的工业化生产提供了新的方法。
具体实施方式
实施案例一
取1.35kg磨粉花椒〔花椒果实磨粉〕，过20目筛，磨粉花椒精油含量为4％，花椒油树脂含量为6.5％，将磨粉花椒放入萃取釜内，萃取压力15MPa，萃取温度40℃，CO2流量为35L/h，进行变频超声萃取2小时，超声频率为30-50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为10MPa，解析釜二压力为5.5MPa，解析釜一、二温度为30℃，收集花椒精油；然后将萃取釜压力降至7.2MPa，再缓慢将萃取压力升至27MPa，萃取温度升至45℃，CO2流量为40L/h，进行变频超声萃取1.5小时，超声频率为35-50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为35℃，收集花椒麻味素。此法获得花椒精油0.053kg，得率为98.15％，纯度在98％以上；获得花椒麻味素0.0658kg，得率为75％。
实施案例二
取1.35kg磨粉花椒〔花椒果实磨粉〕，过40目筛，磨粉花椒精油含量为4％，花椒油树脂含量为6.5％，将磨粉花椒放入萃取釜内，萃取压力18MPa，萃取温度42℃，CO2流量为30L/h，进行变频超声萃取1.5小时，超声频率为20-40千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为11MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为35℃，收集花椒精油；然后将萃取压力降至7MPa，再缓慢将萃取压力升至30MPa，萃取温度升至50℃，CO2流量为35L/h，进行变频超声萃取1.5小时，超声频率为20-40千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6.5MPa，解析釜二压力为5.4MPa，解析釜一、二温度为30℃，收集花椒麻味素。此法获得花椒精油0.05308kg，得率为98.3％，纯度在98％以上；获得花椒麻味素0.07371kg，得率为84％。
实施案例三
取1.35kg磨粉花椒〔花椒果实磨粉〕，过60目筛，磨粉花椒精油含量为4％，花椒油树脂含量为6.5％，将磨粉花椒放入萃取釜内，萃取压力22MPa，萃取温度35℃，CO2流量为25L/h，进行变频超声萃取1小时，超声频率为50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为12MPa，解析釜二压力为6MPa，解析釜一、二温度为40℃，收集花椒精油；然后将萃取压力降至7MPa，再缓慢将萃取压力升至28MPa，萃取温度升至55℃，CO2流量为45L/h，进行变频超声萃取1.5小时，超声频率为25-45千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为40℃，收集花椒麻味素。此法获得花椒精油0.0505kg，得率为98.24.％，纯度在98％以上；获得花椒麻味素0.081775kg，得率为92.1％。
Claims (2)
1.一种花椒有效成分的高效提取分离工艺，其特征在于：包括下列步骤：(1)、磨粉：将花椒原料在0-5℃下进行磨粉，粒度为过20-60目筛；(2)、花椒香气成分的提取分离：将花椒粉加入萃取釜内，萃取压力14-22MPa，萃取温度33-44℃，CO2流量为10-50L/h，进行变频超声萃取1-2小时，超声频率为10-50千赫兹，功率为1200瓦；混合气进入解析釜一，解析釜一的压力为8-13MPa，温度为30-40℃；再进入解析釜二，解析釜二的压力为4-7MPa，温度为30-40℃，收集花椒香气成分；所述的萃取釜、解析釜一和解析釜二依次通过管道密封串联；(3)、花椒麻味成分的提取分离：将萃取釜的压力降至≤7.3MPa，再缓慢将萃取压力升至25-30MPa，萃取温度升至45-65℃，CO2流量为10-50L/h，进行变频超声萃取0.5-2小时，超声频率为10-50千赫兹，功率为1200瓦，解析釜一压力为6-8MPa，解析釜二压力为4-6MPa，解析釜一、二温度为35-45℃，收集花椒麻味素。
2.根据权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的萃取釜的压力为15、18或22MPa，解析釜一的压力为10、11或12MPa，解析釜二的压力为5.5、5或6MPa。
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