CN102100350B - 花椒有效成分的高效萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及花椒有效成分的萃取方法，特别是花椒中的香气成分和麻味成分的萃取方法。包括以下步骤：(a)原料处理：将花椒花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，然后在低温下粉碎；(b)花椒香气成分的提取分离：将花椒粉加入萃取釜内用CO2萃取；后依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一的压力为10-12MPa进行解析；(c)花椒麻味成分的提取分离：随后缓慢将萃取的参数升高，同时向萃取釜加入夹带剂，收集花椒麻味素。它工艺简单，效率高，产品的含量、得率高。
Description
技术领域
本发明涉及花椒有效成分的萃取方法，特别是花椒中的香气成分和麻味成分的萃取方法，属天然香辛料提取精制领域。
背景技术
花椒属植物的活性化学成分很多，主要有挥发油、生物碱、酰胺、香豆素、木质素和脂肪酸，其他成分还有三萜、甾醇、烃类和黄酮苷类等。而挥发油和酰胺类物质(花椒麻味素)是花椒中的主要花椒香气成分和花椒麻味成分。
超临界CO2萃取，采用物理方法，通过对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量等参数进行调整，可直接萃取出花椒麻味素、花椒精油，生产中无三废产生，将其与食用植物油按照适当比例稀释后即可制成花椒油，产品色香纯正，回味悠长。但是超临界CO2的溶解能力有限，相当于正己烷，能充分地提取出花椒挥发油部分，而对麻味素的提取率较低，仅为50-60％左右，且耗时较长，需要大量的人力物力。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种花椒有效成分的高效萃取工艺，它工艺简单，效率高，产品的含量、得率高。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：包括以下步骤：(a)、原料处理：将花椒花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，然后在低温下粉碎，粒度为10-30目；(b)、花椒香气成分的提取分离：将磨好的花椒粉加入萃取釜内，萃取为压力15-22MPa，萃取温度为35-45℃，CO2流量为1200-1350L/h，萃取时间为1-2小时；从萃取釜出来的原料依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一的压力为10-12MPa，温度为30-35℃，解析釜二的压力为4-7MPa，温度为30-35℃，收集花椒香气成分；(c)、花椒麻味成分的提取分离：随后缓慢将萃取的压力升至24-30MPa，萃取温度升至50-60℃，CO2流量升至1350-1500L/h，同时向萃取釜加入夹带剂，加入夹带剂的速度为6-15L/h，时间为1-2小时，此时解析釜一的压力为6-8MPa，解析釜二的压力为4-6MPa，解析釜一、二温度为30-40℃，收集花椒麻味素。
所述步骤(a)中的酶解破壁的温度为40-55℃，所用酶为食用纤维素酶，食用纤维素酶的浓度为0.02-0.1％；所述食用纤维素酶为内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶或β-葡聚糖苷酶。
所述步骤(a)中的在低温下粉碎温度为0-5℃。
所述步骤(c)中的夹带剂为纯水。
本发明工艺简单，不使用任何有机溶剂，通过对原料进行前处理，利用纯物理方法进行萃取，所得产品得率高，产品单位含量高，附加值高，品质优良，为花椒的工业化生产提供了新的方法。
具体实施方式
实施案例一
将花椒花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，然后在0℃下粉碎，粒度为10目。所述酶解破壁的温度为40℃，所用酶为内切葡聚糖酶，浓度为0.02％。取85kg花椒粉，放入萃取釜内，萃取压力15MPa，萃取温度40℃，CO2流量为1250L/h，萃取2小时。从萃取釜出来的原料依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一压力为10MPa，解析釜二压力为5.5MPa，解析釜一、二温度为30℃，收集花椒精油。然后缓慢将萃取压力升至27MPa，萃取温度升至50℃，CO2流量为1450L/h，萃取的同时向萃取釜加入纯水，加入速度为8.0L/h，萃取1.5小时，同时解析釜一压力为6MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为35℃，收集花椒麻味素。得花椒精油3.337kg，得率为98.15％，纯度在95％以上；得花椒麻味素6.5892kg，得率为91.2％。
实施案例二
将花椒花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，然后在3℃下粉碎，粒度为20目。所述酶解破壁的温度为50℃，所用酶为外切葡聚糖酶，浓度为0.06％。取85kg花椒粉，花椒精油含量为4％，花椒油树脂含量为8.5％，放入萃取釜内，萃取压力18MPa，萃取温度45℃，CO2流量为1300L/h，萃取2小时。从萃取釜出来的原料依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一压力为11MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为35℃，收集花椒精油；然后缓慢将萃取压力升至30MPa，萃取温度升至60℃，CO2流量为1350L/h，萃取的同时向萃取釜加入纯水，加入速度为10.0L/h，萃取1.5小时，同时解析釜一压力为6.5MPa，解析釜二压力为5.5MPa，解析釜一、二温度为30℃，收集花椒麻味素。得花椒精油3.342kg，得率为98.3％，纯度在95％以上；得花椒麻味素6.9143kg，得率为95.7％。
实施案例三
将花椒花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，然后在5℃下粉碎，粒度为30目。所述酶解破壁的温度为55℃，所用酶为β-葡聚糖苷酶，浓度为0.1％。取85kg花椒粉，花椒精油含量为4％，花椒油树脂含量为8.5％，放入萃取釜内，萃取压力20MPa，萃取温度35℃，CO2流量为1350L/h，萃取2小时。从萃取釜出来的原料依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一压力为12MPa，解析釜二压力为6MPa，解析釜一、二温度为40℃，收集花椒精油；然后缓慢将萃取压力升至28MPa，萃取温度升至55℃，CO2流量为1400L/h，萃取的同时向萃取釜加入纯水，加入速度为13.0L/h，萃取1.5小时，同时解析釜一压力为6MPa，解析釜二压力为5MPa，解析釜一、二温度为40℃，收集花椒麻味素。得花椒精油3.339kg，得率为98.2％，纯度在95％以上；得花椒麻味素6.8926kg，得率为95.4％。
Claims (2)
1.一种花椒有效成分的高效萃取工艺，其特征在于：包括以下步骤：(a)、原料处理：将花椒果实在密闭容器内进行酶解破壁，酶解破壁的温度为40-55℃，所用酶为食用纤维素酶，食用纤维素酶的浓度为0.02-0.1％；然后在低温0-5℃下粉碎，粒度为10-30目；(b)、花椒香气成分的提取分离：将磨好的花椒粉加入萃取釜内，萃取为压力15-22MPa，萃取温度为35-45℃，CO2流量为1200-1350L/h，萃取时间为1-2小时；从萃取釜出来的原料依次进入解析釜一和解析釜二，解析釜一的压力为10-12MPa，温度为30-35℃，解析釜二的压力为4-7MPa，温度为30-35℃，收集花椒香气成分；(c)、花椒麻味成分的提取分离：随后缓慢将萃取的压力升至24-30MPa，萃取温度升至50-60℃，CO2流量升至1350-1500L/h，同时向萃取釜加入夹带剂纯水，加入夹带剂的速度为6-15L/h，时间为1-2小时，此时解析釜一的压力为6-8MPa，解析釜二的压力为4-6MPa，解析釜一、二温度为30-40℃，收集花椒麻味素。
2.根据权利要求1所述的花椒有效成分的高效萃取工艺，其特征在于：所述食用纤维素酶为内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶或β-葡聚糖苷酶。
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