CN108939610A - 一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺 - Google Patents
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及中药提纯技术领域,具体涉及一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺;将鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,然后向反应罐中加入一定量的复合酶,同时用超声搅拌器保温搅拌,复合酶能将鄂报春的细胞壁酶解,然后在钙离子的作用下,鄂报春细胞膜的通透性增大,再经超声搅拌器进行超声搅拌,使得鄂报春细胞充分碎裂,使得鄂报春细胞内的有效成分最大程度地流出;再将所得的混合组分转入萃取釜中,通过无水乙醇对混合组分中鄂报春细胞的有效成分进行萃取,再经二氧化碳进行超临界萃取对混合组分中鄂报春细胞的有效成分进行二次萃取,所得的鄂报春提取物的纯度较高,而且提取率较高。
Description
技术领域
本发明涉及中药提纯技术领域,具体涉及一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺。
背景技术
中药即中医用药,为中国传统中医特有药物。中药按加工工艺分为中成药、中药材。中药在中国古籍中通称“本草”。我国最早的一部中药学专著是汉代的《神农本草经》,唐代由政府颁布的《新修本草》是世界上最早的药典。明代李时珍的《本草纲目》,总结了16世纪以前的药物经验,对后世药物学的发展做出了重大的贡献。
很多中草药的疗效不但经受住了长期医疗实践的检验,而且也已被现代科学研究所证实。有些中草药的有效成分和分子结构等也已经全部或部分地研究清楚。例如麻黄平喘的有效成分麻黄碱、常山治疟的有效成分常山碱、延胡索止痛的主要成分四氢掌叶防己碱(延胡索乙素)、黄连和黄柏止痢的主要成分小蘖碱(黄连素)、黄芩抗菌的主要成分黄芩素、大黄泻下的有效成分番泻甙等等。为了保证药物的疗效,我国劳动人民在长期的实践中,对于药物的栽培、采收、加工、炮制、贮藏保管等方面,也都积累了极为丰富的经验。大量事实证明,我国古代劳动人民通过长期实践所积累起来的医药遗产是极为丰富、极为宝贵的。我们应当珍视这个祖国医药学的伟大宝库,努力发掘,加以提高。
鄂报春是中药中的一种,鄂报春是多年生草本。其不仅具有理气止痛的功效,而且还具有治脘腹胀痛和酒精中毒的效果。鄂报春的根状茎粗短或有时伸长,向下发出棕褐色长根。叶卵圆形、椭圆形或矩圆形,长3-14(17)厘米,宽2.5-11厘米,先端圆形,基部心形或有时圆形,边缘近全缘,具小牙齿或呈浅波状而具圆齿状裂片,干时纸质或近膜质,上面近于无毛或被毛,毛极短,呈小刚毛状或为多细胞柔毛,下面沿叶脉被多细胞柔毛,其余部分无毛或疏被柔毛,中肋及4-6对侧脉在下面显著;叶柄长3-14厘米,被白色或褐色的多细胞柔毛,基部增宽,多少呈鞘状。
由于鄂报春具有上述功效,所以目前有许多提取鄂报春中有效成分的方案或工艺;但是这些工艺均存在提取率不高,纯度较低等缺点。基于此种情况,提供一种提取率高,纯度高的鄂报春中有效成分的提取工艺,成为本领域亟待解决的问题!
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,用于解决背景技术所提出的技术问题。
本发明通过以下技术方案予以实现:
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为80-100℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至60-80℃,浸泡时间为70-100min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌120-160min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为16-20MPa,萃取时间为60-90min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至25-32MPa,萃取时间为70-100min,二氧化碳的流量为1200-1500L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为8-10MPa,温度为25-30℃,解析釜二的压力为3-6MPa,温度为20-25℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
优选的,所述S1中鄂报春干燥至含水量为4-6%。
优选的,所述S2中鄂报春细粉的大小为100-250目。
优选的,所述S3中氯化钙溶液的浓度为2-5mol/L。
优选的,所述S4中复合酶为纤维素酶和果胶酶按照等质量混合而成。
优选的,所述S5中的萃取温度为50-65℃。
优选的,所述S6中的萃取温度为40-50℃。
本发明的有益效果为:
本发明提供了一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,将本发明中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春;然后向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌120-160min。复合酶能将鄂报春的细胞壁酶解,然后在钙离子的作用下,鄂报春细胞膜的通透性增大,再经超声搅拌器进行超声搅拌,使得鄂报春细胞充分碎裂,使得鄂报春细胞内的有效成分最大程度地流出。再将所得的混合组分转入萃取釜中,通过无水乙醇对混合组分中鄂报春细胞的有效成分进行萃取,再经二氧化碳进行超临界萃取对混合组分中鄂报春细胞的有效成分进行二次萃取,所得的鄂报春提取物的纯度较高,而且提取率较高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为80℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至60℃,浸泡时间为70min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌120min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为16MPa,萃取时间为60min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至25MPa,萃取时间为70min,二氧化碳的流量为1200L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为8MPa,温度为25℃,解析釜二的压力为3MPa,温度为20℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
S1中鄂报春干燥至含水量为4%。
S2中鄂报春细粉的大小为100目。
S3中氯化钙溶液的浓度为2mol/L。
S5中的萃取温度为50℃。
S6中的萃取温度为40℃。
实施例2:
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为85℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至65℃,浸泡时间为80min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌130min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为17MPa,萃取时间为70min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至28MPa,萃取时间为80min,二氧化碳的流量为1300L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为8.5MPa,温度为27℃,解析釜二的压力为4MPa,温度为22℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
S1中鄂报春干燥至含水量为4.5%。
S2中鄂报春细粉的大小为150目。
S3中氯化钙溶液的浓度为3mol/L。
S5中的萃取温度为55℃。
S6中的萃取温度为45℃。
实施例3:
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为95℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至75℃,浸泡时间为90min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌150min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为19MPa,萃取时间为80min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至30MPa,萃取时间为90min,二氧化碳的流量为1400L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为9.5MPa,温度为29℃,解析釜二的压力为5MPa,温度为24℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
S1中鄂报春干燥至含水量为5.5%。
S2中鄂报春细粉的大小为200目。
S3中氯化钙溶液的浓度为4mol/L。
S5中的萃取温度为60℃。
S6中的萃取温度为48℃。
实施例4:
一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为100℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至80℃,浸泡时间为100min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌160min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为20MPa,萃取时间为90min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至32MPa,萃取时间为100min,二氧化碳的流量为1500L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为10MPa,温度为30℃,解析釜二的压力为6MPa,温度为25℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
S1中鄂报春干燥至含水量为6%。
S2中鄂报春细粉的大小为250目。
S3中氯化钙溶液的浓度为5mol/L。
S5中的萃取温度为65℃。
S6中的萃取温度为50℃。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将鄂报春洗涤干净,并将洗涤后的鄂报春置于恒温干燥箱中进行干燥处理,干燥温度设为80-100℃;
S2:将干燥后的鄂报春置于粉碎机中进行粉碎处理,然后将粉碎的鄂报春转入研磨机中,研磨成鄂报春细粉;
S3:将步骤S2中所得的鄂报春细粉置于反应罐中,并向反应罐中加入一定浓度的氯化钙溶液,直至氯化钙溶液浸没鄂报春,升高温度至60-80℃,浸泡时间为70-100min;
S4:将反应罐内的混合组分自然冷却至30℃,向反应罐中加入一定量的复合酶,混合搅拌均匀,同时用超声搅拌器保温搅拌120-160min,
S5:将步骤S4中所得的混合组分转入萃取釜中,然后向萃取釜中加入无水乙醇进行萃取,萃取压力为16-20MPa,萃取时间为60-90min,得到萃取液、无机相液体和鄂报春固体残渣;
S6:将步骤S5中所得的鄂报春固体残渣和无机相液体一同转入萃取釜中,并向其中加入萃取剂二氧化碳,然后将萃取压力升至25-32MPa,萃取时间为70-100min,二氧化碳的流量为1200-1500L/h,保留其萃取液;
S7:将步骤S5所得的萃取液和S6所得的萃取液依次进入解析釜一和解析釜二;其中解析釜一的压力为8-10MPa,温度为25-30℃,解析釜二的压力为3-6MPa,温度为20-25℃;
S8:收集所得溶质和溶剂,其中所得溶质,将溶质干燥处理后即得鄂报春提取物,即鄂报春中的有效成分。
2.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S1中鄂报春干燥至含水量为4-6%。
3.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S2中鄂报春细粉的大小为100-250目。
4.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S3中氯化钙溶液的浓度为2-5mol/L。
5.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S4中复合酶为纤维素酶和果胶酶按照等质量混合而成。
6.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S5中的萃取温度为50-65℃。
7.根据权利要求1所述一种鄂报春中有效成分的高效萃取工艺,其特征在于:所述S6中的萃取温度为40-50℃。
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