CN108567816A - 一种黄芩提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。

Description

一种黄芩提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，特别是中药制剂中药材提取工艺的优化。
背景技术
黄芩的解热作用是其清热泻火解毒功效在药理学上的体现之一。对近年来国内外期刊中有关黄芩及其活性成分解热作用及可能的作用机制研究的文献进行了检索和综述。目前研究发现,黄芩总提物以及单一活性成分中的黄芩苷、野黄芩苷(黄芩茎叶提取物),对感染性发热(内毒素、酵母致热)及非感染性发热(松节油致热)都具有显著的解热作用。黄芩提取物解热作用机制的实验研究,目前只有黄芩苷及野黄芩苷解热机制的报道,其主要机制均是通过抑制下丘脑中PGE2和cAMP含量的升高,从而发挥解热作用的。
CN107550981；一本发明属于兽用中药制剂技术领域，具体公开了一种黄芩提取物及其制剂的制备方法。将黄芩粉碎后，加水，于30～50℃条件下酶解反应60～120min；加入乙醇使其体积浓度达到60～80％，搅拌回流提取至少2次，每次提取之后静置放冷滤过，合并提取液，过滤；蒸干滤液中的乙醇，然后用盐酸溶液调pH值为1～2，再保温至少30min，常温静置12h以上，过滤，过滤物先水洗、后用乙醇洗涤至中性，烘干，即得黄芩提取物。本发明提供了两种制剂类型：口服液和预混剂，含黄芩提取物5～10％。本发明制备的黄芩提取物中：总黄酮含量≧50％，黄芩苷≧30％，黄芩素≧20％。经临床试验证明，本发明制备的黄芩提取物对细菌或病毒引起的呼吸道疾病、肠道疾病等效果突出。
CN104530161；一种黄芩提取物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将黄芩药材粉碎后过50-60目筛，按料液比1：10-1：8加入浓度为2-4％的醋酸溶液，先煮沸10-15min，再于60-70℃条件下处理1-2h，过滤后得滤渣和滤液；(2)将(1)中得到的滤渣干燥处理后按料液比1：8-1：6加入80-90％的乙醇，50-60℃超声处理50-60min，过滤后得滤液；(3)将(1)中得到的滤液浓缩至原体积的1/6-1/5，再用HCl调节PH值至1.0-1.2，60-70℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物按重量比1：10-1：12的条件加入水，调节PH至6.5-7.0，与(2)中得到的滤液合并，搅拌至充分溶解，得粗提取液；(4)将(3)中得到的粗提取液经过两次离心后取上清液，用HCl调节PH值至1.0-1.2，50-60℃处理0.5-1h后冷却，静置8-12h，过滤并将得到的沉淀物洗涤、干燥并研磨均匀，即得。
CN105497131：一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：(1)初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水搅拌均匀，用20％～40％氢氧化钠溶液调pH值至7.0，溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，减压干燥，即得黄芩粗提物；(2)纯化：将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20％～40％氢氧化钠调pH值7.0，加入活性炭(为提取物的2-5％)，40℃～60℃加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0～4.0，加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黄芩提取物成品
银黄颗粒或片剂由金银花提取物，黄芩提取物作为药物活性物质制备而成，但常出现黑点，究其原因，发现为黄芩提取物变性所致，为此本发明人对黄芩提取物中的易变性成分进行了分离，所得黄芩提取物黄芩提取物久置后不再出现黑点，解决了黑点问题。
发明内容
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种黄芩提取物制备方法，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
优选的本发明所述的制备方法，步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的6～8倍水(沸水投料)，煎煮20～50分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的5～8倍水，煎煮15～45分钟；第三次加药材量的3～6倍水，煎煮15～40分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
优选的本发明所述的制备方法，步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
其中，所用的碱包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙；所用的酸包括但不限于盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸；黄芩药材包括但不限于黄芩干药材，黄芩鲜药材。
最优选的本发明所述方法步骤如下：将黄芩药材蒸半小时，粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水，煎煮30分钟；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，用1.0MOL/L的盐酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置，去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
本发明的方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
方案1、取黄芩置多功能提取罐中，加6倍量水煎煮两次，每次1小时，滤过，合并煎煮液，滤液浓缩至药材量的四倍量；浓缩液用盐酸调节PH值至1.0～2.0，80℃保温，静置24小时，滤取沉淀，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，95％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。
方案2、取黄芩置多功能提取罐中，粗碎，每次加6倍量水煎煮三次，沸水投料，第一次煎煮30分钟；第二次煎煮20分钟，第三次煎煮20分钟，合并提取液；提取液，煎煮液，滤液浓缩至药材量的四倍量；浓缩液用盐酸调节PH值至1.0～2.0，80℃保温，静置24小时，滤取沉淀，沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，95％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。
方案3、将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,按药材量的8倍，7倍，4倍水煎煮三次,第一次沸水加入,30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右),第二次煎煮20分钟，第三次煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加饱和碳酸钠溶液,调到PH为6.8～7.3时再用1.0MOL/L硫酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用1.0MOL/L的硫酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置十分钟后虹吸去掉上清酸液,下层沉淀加水洗酸到PH为3.0左右,去掉上清液,左右,再用少量75％的酒精洗,沉淀抽干后,按照以下实验处理,沉淀加适量的水调匀，加碱调节PH7.5左右,过滤得到黄芩浸膏，减压干燥，即得。
对方案1-3进行实验如下：并进行测定黄芩苷的含量与黄芩提取物的溶化性及黑点情况。
其中，方案3煎煮液采用不浓缩，利于降低成本；同时方案3采用先调碱，再用酸微调，利于黑色油状物去除，取到意想不到的效果。
方案3中所用的碱特征包括但不局限碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙；所用的酸包括但不局限盐酸、硫酸、磷酸、醋酸，硝酸。
方案3中煎煮次数及加水量，第一次为按药材量的8倍，为药材量的7倍，为药材量的4倍，其加水量也可以为第一次为按药材量的7倍，为药材量的6倍，为药材量的4倍,水量以黄芩苷的转移率85％为依据，其他水量尚可。
最优的方案如下：
将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～95％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
由于黄芩提取物制备的方法均是采用药液浓缩，第一步浓缩液先调酸析出沉淀，第二步沉淀用碱溶解，第三步沉淀用碱溶解，第四部采用酸沉，沉淀用水洗和醇洗。
本发明采用黄芩提取液不用浓缩，第一步先调酸析出沉淀，第二步沉淀用碱溶解，第三步沉淀用碱溶解，第四部采用酸沉，沉淀用水洗和醇洗。
和现有技术相比本发明的优点如下：
溶化性 有无黑点 含量(黄芩苷) 转移率
本发明 合格 无 91％ 86％
药典工艺 不合格 有 80％ 65％
现有技术 不合格 有 82％ 67％
本发明的制备的黄芩提取物无论是溶化性、黑点，黄芩提取物的含量，黄芩苷的转移率等方面均优于现有技术。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
取黄芩置多功能提取罐中，加6倍量水煎煮两次，每次1小时，滤过，合并煎煮液，煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加饱和碳酸钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用1.0MOL/L硫酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用1.0MOL/L的硫酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
实施例2
将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.5～7.2时，再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，用1.0MOL/L的硫酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置十分钟后虹吸去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干，静置去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
实施例3
将黄芩药材蒸半小时，粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，用1.0MOL/L的盐酸直接调到PH为1.0～2.0,立即保温(80度)30分钟,静置，去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
实施例4
将鲜黄芩药材蒸半小时，切片约0.5～1厘米左右,按药材量的8倍，6倍水煎煮二次,第一次30分钟,第二次煎煮20分钟，煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，上清液用1.0MOL/L的盐酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置，静置后去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％，75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。

Claims (5)

1.一种黄芩提取物制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将黄芩水提取液用碱沉，再用酸调PH为1.0～2.0，80度保温30分钟，静置，下层沉淀干燥后加水搅匀，用碱调节PH值至7.0，加乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的6～8倍水(沸水投料)，煎煮20～50分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的5～8倍水，煎煮15～45分钟；第三次加药材量的3～6倍水，煎煮15～40分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将黄芩药材粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水(沸水投料)，煎煮30分钟(开浪开始计时,然后温度控制在80度左右)；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；合并煎煮液，过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加碱溶液,调到PH为6.5～7.3时再用酸回调到PH为5.6～6.2,静置分层.取上清液,合并每次上清液,过滤，用酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置,去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用的碱包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙；所用的酸包括但不限于盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸；黄芩药材包括但不限于黄芩干药材，黄芩鲜药材。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：将黄芩药材蒸半小时，粗碎到长约0.5～1厘米左右,第一次加药材量的8倍水，煎煮30分钟；第二次加药材量的7倍水，煎煮20分钟；第三次加药材量的4倍水，煎煮20分钟；煎煮液过两层200目滤布,立即(趁热80度以上)加20％氢氧化钠溶液,调到PH为6.8～7.1时再用2.0MOL/L盐酸回调到PH为5.0～6.5,取上清液,合并每次上清液，过滤，用1.0MOL/L的盐酸直接调到PH为1～2,立即保温(80度)30分钟,静置，去掉上清酸液,下层沉淀用滤袋压干,沉淀物加适量水搅匀，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节PH值到1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇(50％～75％)洗至PH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得黄芩提取物。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109172643A (zh) * 2018-09-28 2019-01-11 黑龙江省格润药业有限责任公司 一种双黄连注射液及其制备工艺
CN111840390A (zh) * 2020-09-01 2020-10-30 北京中医药大学 改善认知功能障碍的药物组合物及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993461A (zh) * 2009-08-27 2011-03-30 河北以岭医药研究院有限公司 一种黄芩苷粗品的精制方法
CN104523833A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 江西济民可信药业有限公司 一种黄芩提取物的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993461A (zh) * 2009-08-27 2011-03-30 河北以岭医药研究院有限公司 一种黄芩苷粗品的精制方法
CN104523833A (zh) * 2014-12-29 2015-04-22 江西济民可信药业有限公司 一种黄芩提取物的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何桂霞: "《中药化学实用技术 供中药学、药学、药品生产技术、药品质量与安全专业用》", 31 August 2015, 中国中医药出版社 *
李丽华等: "《天然药物化学实验教程》", 30 June 2017, 中国医药科技出版社 *
韩鲁佳等: "黄芩甙提取分离方法及工艺研究 ", 《农业工程学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109172643A (zh) * 2018-09-28 2019-01-11 黑龙江省格润药业有限责任公司 一种双黄连注射液及其制备工艺
CN111840390A (zh) * 2020-09-01 2020-10-30 北京中医药大学 改善认知功能障碍的药物组合物及其制备方法

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