CN108517018A - 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 - Google Patents
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108517018A CN108517018A CN201810668245.XA CN201810668245A CN108517018A CN 108517018 A CN108517018 A CN 108517018A CN 201810668245 A CN201810668245 A CN 201810668245A CN 108517018 A CN108517018 A CN 108517018A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- pericarpium trichosanthis
- supernatant
- powder
- sediment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J17/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, having an oxygen-containing hetero ring not condensed with the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton
- C07J17/005—Glycosides
Abstract
本发明公开了一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，涉及瓜蒌皮加工技术领域；包括清洗、冷冻、提取多糖、提取类生物碱和提取三萜皂甙，清洗过程采用硫酸镁和硝酸钼清洗，冷冻是将瓜蒌皮粉置于‑10℃冷冻3‑4h，解冻后加入纤维素酶、柠檬酸、特丁基对苯二酚、间苯二甲酸二烯丙酯提取多糖，将离心沉淀物加入酸和碱溶出类生物碱，放入液氮中保存，并加入活性炭吸附，提取三萜皂甙加入天仙藤和甘松的酸性提取液进行提取，本发明能够将多糖、类生物碱、三萜皂甙成分依次提出，提取工艺简单易操作，生产效率高，且提取物得率高、纯度高，从而实现瓜蒌皮价值的有效利用。
Description
技术领域：
本发明涉及瓜蒌皮加工技术领域，具体涉及一种瓜蒌皮活性成分提取工艺。
背景技术：
瓜蒌，别名：栝楼、糖瓜蒌、蒌瓜。栝楼(Trichosanthes kirilowii Maxim.)，多年生攀缘型草本植物。喜生于深山峻岭、荆棘丛生的山崖石缝之中。其果实、果皮、果仁(籽)、根茎均为上好的中药材。主治：清热涤痰，宽胸散结，润燥滑肠。用于肺热咳嗽，痰浊黄稠，胸痹心痛，结胸痞满，乳痈，肺痈，肠痈肿痛，大便秘结。
瓜蒌皮，中药材名。本品为葫芦科植物栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟果皮。秋季采摘成熟果实，剖开，除去果瓤及种子，阴干。功能主治为：清化热痰，利气宽胸。用于痰热咳嗽，胸闷胁痛。
目前针对瓜蒌皮成分的提取多限制于多糖的提取，而对于其他成分的提取尚没有合理的方法，导致瓜蒌皮的价值得不到有效利用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，能够将多糖、类生物碱、三萜皂甙成分依次提出，提取工艺简单易操作，生产效率高，且提取物得率高、纯度高，从而实现瓜蒌皮价值的有效利用。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于6-9％质量浓度的硫酸镁和20-30％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡20-30min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为16-20％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻3-4h，然后放入5-10℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到60-70℃，保温10-12h；
(3)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量5-8％的纤维素酶、3-5％的柠檬酸、1-2％的特丁基对苯二酚、1-2％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为5-6，在28-32℃下酶解反应5-6h，反应后向混合物中加入混合物重量40-60倍、60-80℃的水，在200-300r/min转速下搅拌2-3h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到3-5℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(4)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量30-40倍的6-8％质量浓度的盐酸溶液中，在30-38℃下超声30-40min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5-6，在25-30℃下超声20-30min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置2-3h，将液氮升温到3-5℃，向溶液中加入活性炭，静置20-30min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量5-10倍的水中，在35-45℃水浴中超声30-40min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
所述步骤(4)后还包括以下步骤：
(5)提取三萜皂甙：将步骤(4)得到的沉淀物A加到天仙藤和甘松的酸性提取液中，在35KHz、150W下超声处理30-40min，向溶液中加入氢氧化钠至溶液成中性，离心，向上清液中加入溶液质量20-30％的苯乙烯系阳离子交换树脂，在35-45℃水浴中吸附30-40min，将上清液离心，将沉淀物加到乙醇中在35KHz、150W下超声处理20-30min，过滤，将上清液加热到80-90℃挥发乙醇得到沉淀物，将沉淀物用喷雾干燥法制得颗粒。
所述天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法为：
(1)将天仙藤和甘松混合，粉碎，放入90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下浸蒸至含水量为45-55％，再转入110℃干燥箱中干燥；
(2)将干燥后的天仙藤和甘松混合粉末用文火翻炒至颜色突变，向粉末中加入粉末重量3-5％的谷胱甘肽和4-6％的米醋炒干，自然冷却；
(3)将炒制后的天仙藤和甘松混合粉末加入粉末重量8-10倍的水煎煮2次，合并两次滤液；
(4)向上述步骤制备的滤液中加入盐酸调节PH值为6-6.5，制得天仙藤和甘松的酸性提取液。
步骤(2)瓜蒌皮粉冷冻前还包括以下步骤：将瓜蒌皮粉平摊成1-1.5cm厚的薄层，将薄层首先置于90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下静置30min，再转入120℃、2Mpa高温高压环境中静置20min，然后快速收集薄层放入1-3℃水中冷却，冷却后放入干燥箱中在60-80℃干燥完全，于真空环境中加入干燥物重量2.6-3.2％的活性铝混合均匀，在200-300r/min转速下搅拌20-30min，向混合物中加入3-5％质量浓度的盐酸溶液，当溶液中无气泡产生时停止加入，离心，用水清洗沉淀物2-3次，放入干燥箱在60-80℃干燥完全。
本发明提供了一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，其有益效果为：
(1)将瓜蒌皮浸入硫酸镁和硝酸钼溶液中能够软化瓜蒌皮内部的粗纤维，冷冻使得细胞壁变薄，有利于有效成分提取过程中细胞壁快速破碎，提高提取效率，并且冷冻能够锁住有效成分，用纤维素酶处理能将纤维素多糖分解成单糖，由于纤维素多糖不溶于水，而单糖溶于水，因此用纤维素酶处理后能够将不易提取的纤维素多糖转化提取出，实现有效物质最大化利用，柠檬酸、特丁基对苯二酚和间苯二甲酸二烯丙酯能够将转化的单糖和原有的单糖融合并与其它组织分相，从而易于从其它组织分离，类生物碱提取过程依次用酸、碱将酸溶性和碱溶性类生物碱溶出，再放入液氮中用活性炭吸附，不仅能快速高效的将类生物碱从溶液中吸附脱离，而且能增加类生物碱的活性，使类生物碱的活性不仅没有被破坏，反而在升温到常温后活性增强，采用以上方法提取的多糖和类生物碱纯度高。
(2)三萜皂甙提取过程中，采用天仙藤和甘松的酸性提取液能够将三萜皂甙溶出到溶液中，再加入苯乙烯系阳离子交换树脂将其吸附，该提取方法不仅简单易操作，提取效率高，而且三萜皂甙的得率高。
(3)天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法用谷胱甘肽和米醋炒制能够保护天仙藤和甘松的有效成分在提取时不被氧化，同时易于从基体出快速溶出，提高提取效率。
(4)在冷冻前将瓜蒌皮粉平摊成薄层，依次经过饱和蒸气压、高温高压处理，再迅速降温，不仅能对瓜蒌皮粉杀菌，而且能软化细胞壁，破坏细胞壁结构，使有害易挥发性物质从粉中挥发，还能降低瓜蒌皮粉的寒性，活性铝的加入有利于降低瓜蒌皮粉的硬度，增加瓜蒌皮粉的分散性，利于提取过程的进行。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于6％质量浓度的硫酸镁和30％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡20min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为16％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻4h，然后放入5℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到70℃，保温10h；
(3)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量8％的纤维素酶、3％的柠檬酸、2％的特丁基对苯二酚、2％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为6，在28℃下酶解反应6h，反应后向混合物中加入混合物重量40倍、60℃的水，在250r/min转速下搅拌3h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到3℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(4)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量35倍的6％质量浓度的盐酸溶液中，在30℃下超声40min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5，在27℃下超声30min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置3h，将液氮升温到5℃，向溶液中加入活性炭，静置25min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量10倍的水中，在40℃水浴中超声30min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
实施例2：
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于7％质量浓度的硫酸镁和25％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡30min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为17％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻3h，然后放入10℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到65℃，保温11h；
(3)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量7％的纤维素酶、4％的柠檬酸、1％的特丁基对苯二酚、1％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为6，在30℃下酶解反应5h，反应后向混合物中加入混合物重量50倍、70℃的水，在250r/min转速下搅拌2h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到4℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(4)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量30倍的7％质量浓度的盐酸溶液中，在35℃下超声35min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5，在25℃下超声25min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置2h，将液氮升温到4℃，向溶液中加入活性炭，静置25min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量8倍的水中，在40℃水浴中超声35min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
(5)提取三萜皂甙：将步骤(4)得到的沉淀物A加到天仙藤和甘松的酸性提取液中，在35KHz、150W下超声处理30min，向溶液中加入氢氧化钠至溶液成中性，离心，向上清液中加入溶液质量20％的苯乙烯系阳离子交换树脂，在35℃水浴中吸附30min，将上清液离心，将沉淀物加到乙醇中在35KHz、150W下超声处理20min，过滤，将上清液加热到80℃挥发乙醇得到沉淀物，将沉淀物用喷雾干燥法制得颗粒。
所述天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法为：
(1)将天仙藤和甘松混合，粉碎，放入90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下浸蒸至含水量为45％，再转入110℃干燥箱中干燥；
(2)将干燥后的天仙藤和甘松混合粉末用文火翻炒至颜色突变，向粉末中加入粉末重量3％的谷胱甘肽和4％的米醋炒干，自然冷却；
(3)将炒制后的天仙藤和甘松混合粉末加入粉末重量8倍的水煎煮2次，合并两次滤液；
(4)向上述步骤制备的滤液中加入盐酸调节PH值为6，制得天仙藤和甘松的酸性提取液。
实施例3：
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于8％质量浓度的硫酸镁和30％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡25min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)将瓜蒌皮粉平摊成1.5cm厚的薄层，将薄层首先置于90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下静置30min，再转入120℃、2Mpa高温高压环境中静置20min，然后快速收集薄层放入3℃水中冷却，冷却后放入干燥箱中在80℃干燥完全，于真空环境中加入干燥物重量3.2％的活性铝混合均匀，在300r/min转速下搅拌30min，向混合物中加入5％质量浓度的盐酸溶液，当溶液中无气泡产生时停止加入，离心，用水清洗沉淀物3次，放入干燥箱在80℃干燥完全。
(3)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为18％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻4h，然后放入9℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到70℃，保温12h；
(4)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量6％的纤维素酶、5％的柠檬酸、2％的特丁基对苯二酚、2％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为5，在32℃下酶解反应6h，反应后向混合物中加入混合物重量60倍、80℃的水，在300r/min转速下搅拌3h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到5℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(5)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量40倍的8％质量浓度的盐酸溶液中，在38℃下超声40min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为6，在30℃下超声30min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置3h，将液氮升温到5℃，向溶液中加入活性炭，静置30min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量10倍的水中，在45℃水浴中超声40min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
实施例4：
一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于9％质量浓度的硫酸镁和20％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡20min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)将瓜蒌皮粉平摊成1cm厚的薄层，将薄层首先置于90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下静置30min，再转入120℃、2Mpa高温高压环境中静置20min，然后快速收集薄层放入1℃水中冷却，冷却后放入干燥箱中在60℃干燥完全，于真空环境中加入干燥物重量2.6％的活性铝混合均匀，在200r/min转速下搅拌20min，向混合物中加入3％质量浓度的盐酸溶液，当溶液中无气泡产生时停止加入，离心，用水清洗沉淀物2次，放入干燥箱在60℃干燥完全。
(3)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为20％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻3h，然后放入8℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到60℃，保温10h；
(4)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量5％的纤维素酶、4％的柠檬酸、1％的特丁基对苯二酚、1％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为5，在30℃下酶解反应5h，反应后向混合物中加入混合物重量50倍、70℃的水，在200r/min转速下搅拌2h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到4℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(5)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量30倍的7％质量浓度的盐酸溶液中，在30℃下超声30min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5，在25℃下超声20min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置2h，将液氮升温到3℃，向溶液中加入活性炭，静置20min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量5倍的水中，在35℃水浴中超声30min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
(6)提取三萜皂甙：将步骤(5)得到的沉淀物A加到天仙藤和甘松的酸性提取液中，在35KHz、150W下超声处理40min，向溶液中加入氢氧化钠至溶液成中性，离心，向上清液中加入溶液质量30％的苯乙烯系阳离子交换树脂，在45℃水浴中吸附40min，将上清液离心，将沉淀物加到乙醇中在35KHz、150W下超声处理30min，过滤，将上清液加热到90℃挥发乙醇得到沉淀物，将沉淀物用喷雾干燥法制得颗粒。
所述天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法为：
(1)将天仙藤和甘松混合，粉碎，放入90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下浸蒸至含水量为55％，再转入110℃干燥箱中干燥；
(2)将干燥后的天仙藤和甘松混合粉末用文火翻炒至颜色突变，向粉末中加入粉末重量5％的谷胱甘肽和6％的米醋炒干，自然冷却；
(3)将炒制后的天仙藤和甘松混合粉末加入粉末重量10倍的水煎煮2次，合并两次滤液；
(4)向上述步骤制备的滤液中加入盐酸调节PH值为6.5，制得天仙藤和甘松的酸性提取液。
对比例：
一种瓜蒌皮提取物的制备方法，(1)将瓜蒌皮160kg加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，分次滤过，得到滤液；
(2)通过薄膜蒸发浓缩将滤液浓缩至相当于1.0g生药/ml；
(3)在浓缩后的药液中加入78％乙醇，直至该浓缩液的含醇量在20℃时为70％，置-2℃冷库存放36小时，过滤，得到滤液；
(4)将滤液浓缩，浓缩至药液浓度相当于3g生药/ml；
(5)将药液上732型阳离子交换树脂柱，用蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，洗至终点时，洗涤液为淡黄色；
(6)用氨水洗脱，当pH到5.7时，开始接收洗脱液，到pH10.5时，停止接收；
(7)将洗脱液浓缩，至以精氨酸计的总氨基酸的浓度为12mg/ml，冷置到室温，用盐酸调至pH3.0，静置24小时后压滤，浓缩、干燥，即可。
对以上各实施例和对比例的提取效率、提取物纯度和提取率进行检测，结果如下：
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗：将瓜蒌皮浸于6-9％质量浓度的硫酸镁和20-30％质量浓度的硝酸钼混合溶液中浸泡20-30min，然后用水冲洗，用冷风机干燥，粉碎，过30目筛，制得瓜蒌皮粉；
(2)冷冻：将瓜蒌皮粉用水浸湿至含水量为16-20％，浸湿后的瓜蒌皮粉置于-10℃冷冻3-4h，然后放入5-10℃水中解冻，解冻后放入干燥箱中升温到60-70℃，保温10-12h；
(3)提取多糖：将瓜蒌皮粉加入粉末质量5-8％的纤维素酶、3-5％的柠檬酸、1-2％的特丁基对苯二酚、1-2％的间苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，向混合物中加入醋酸调节PH为5-6，在28-32℃下酶解反应5-6h，反应后向混合物中加入混合物重量40-60倍、60-80℃的水，在200-300r/min转速下搅拌2-3h，离心得沉淀物和上清液，将上清液降温到3-5℃，再次离心得沉淀物和上清液，合并两次上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒；
(4)提取类生物碱：合并上述步骤得到的两次沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量30-40倍的6-8％质量浓度的盐酸溶液中，在30-38℃下超声30-40min，然后向溶液中加入氢氧化钠使溶液PH值为5-6，在25-30℃下超声20-30min，将溶液离心得沉淀物A和上清液，取上清液，将上清液加到液氮中静置2-3h，将液氮升温到3-5℃，向溶液中加入活性炭，静置20-30min，将溶液离心，取沉淀物，将沉淀物加入沉淀物重量5-10倍的水中，在35-45℃水浴中超声30-40min，离心，取上清液，将上清液减压浓缩，用喷雾干燥法制得颗粒。
2.根据权利要求1所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，所述步骤(4)后还包括以下步骤：
(5)提取三萜皂甙：将步骤(4)得到的沉淀物A加到天仙藤和甘松的酸性提取液中，在35KHz、150W下超声处理30-40min，向溶液中加入氢氧化钠至溶液成中性，离心，向上清液中加入溶液质量20-30％的苯乙烯系阳离子交换树脂，在35-45℃水浴中吸附30-40min，将上清液离心，将沉淀物加到乙醇中在35KHz、150W下超声处理20-30min，过滤，将上清液加热到80-90℃挥发乙醇得到沉淀物，将沉淀物用喷雾干燥法制得颗粒。
3.根据权利要求2所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，所述天仙藤和甘松的酸性提取液的制备方法为：
(1)将天仙藤和甘松混合，粉碎，放入90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下浸蒸至含水量为45-55％，再转入110℃干燥箱中干燥；
(2)将干燥后的天仙藤和甘松混合粉末用文火翻炒至颜色突变，向粉末中加入粉末重量3-5％的谷胱甘肽和4-6％的米醋炒干，自然冷却；
(3)将炒制后的天仙藤和甘松混合粉末加入粉末重量8-10倍的水煎煮2次，合并两次滤液；
(4)向上述步骤制备的滤液中加入盐酸调节PH值为6-6.5，制得天仙藤和甘松的酸性提取液。
4.根据权利要求1所述的瓜蒌皮活性成分提取工艺，其特征在于，步骤(2)瓜蒌皮粉冷冻前还包括以下步骤：将瓜蒌皮粉平摊成1-1.5cm厚的薄层，将薄层首先置于90℃、0.07Mpa饱和蒸气压下静置30min，再转入120℃、2Mpa高温高压环境中静置20min，然后快速收集薄层放入1-3℃水中冷却，冷却后放入干燥箱中在60-80℃干燥完全，于真空环境中加入干燥物重量2.6-3.2％的活性铝混合均匀，在200-300r/min转速下搅拌20-30min，向混合物中加入3-5％质量浓度的盐酸溶液，当溶液中无气泡产生时停止加入，离心，用水清洗沉淀物2-3次，放入干燥箱在60-80℃干燥完全。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810668245.XA CN108517018A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810668245.XA CN108517018A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108517018A true CN108517018A (zh) | 2018-09-11 |
Family
ID=63427778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810668245.XA Pending CN108517018A (zh) | 2018-06-26 | 2018-06-26 | 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108517018A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265568A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-25 | 南京中医药大学 | 一种栝楼果瓤b型淀粉的制备方法 |
| CN109557235A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-02 | 上海玉丹药业有限公司 | 一种瓜蒌片的检测方法 |
| RU2732747C1 (ru) * | 2019-07-22 | 2020-09-22 | Татьяна Николаевна Редуто | Способ получения препарата, обладающего противовоспалительным, обезболивающим, антисептическим и ранозаживляющим действием |
| CN115606726A (zh) * | 2022-09-05 | 2023-01-17 | 朱淑令 | 一种藤葛复合固体饮料的制备装置及其使用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105968227A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-28 | 潜山县有余瓜蒌开发有限责任公司 | 一种从瓜蒌皮中提取果胶的工艺 |
| CN106084087A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-11-09 | 安徽旺润生物科技有限公司 | 一种瓜蒌多糖的制备方法 |
| CN107163161A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-09-15 | 安徽省久点农产品开发有限公司 | 一种瓜蒌皮多糖的提取工艺 |
-
2018
- 2018-06-26 CN CN201810668245.XA patent/CN108517018A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105968227A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-09-28 | 潜山县有余瓜蒌开发有限责任公司 | 一种从瓜蒌皮中提取果胶的工艺 |
| CN106084087A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-11-09 | 安徽旺润生物科技有限公司 | 一种瓜蒌多糖的制备方法 |
| CN107163161A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-09-15 | 安徽省久点农产品开发有限公司 | 一种瓜蒌皮多糖的提取工艺 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265568A (zh) * | 2018-09-10 | 2019-01-25 | 南京中医药大学 | 一种栝楼果瓤b型淀粉的制备方法 |
| CN109557235A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-02 | 上海玉丹药业有限公司 | 一种瓜蒌片的检测方法 |
| RU2732747C1 (ru) * | 2019-07-22 | 2020-09-22 | Татьяна Николаевна Редуто | Способ получения препарата, обладающего противовоспалительным, обезболивающим, антисептическим и ранозаживляющим действием |
| CN115606726A (zh) * | 2022-09-05 | 2023-01-17 | 朱淑令 | 一种藤葛复合固体饮料的制备装置及其使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108517018A (zh) | 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺 | |
| CN101461514B (zh) | 苦瓜提取物的制备方法 | |
| WO2020177420A1 (zh) | 一种蛹虫草中虫草多糖和虫草素的超声波复合酸性水提取方法 | |
| CN101810658B (zh) | 一种人参中残留农药的脱除方法 | |
| WO2015010497A1 (zh) | 黑果枸杞多糖的制备方法 | |
| CN112608393B (zh) | 一种提取大球盖菇多糖的方法 | |
| CN104193788A (zh) | 一种甜茶苷的提取方法 | |
| CN106563001A (zh) | 一种植物有效成分的提取方法 | |
| CN104873558A (zh) | 一种高含量人参皂苷的黑参的制备方法 | |
| CN106478578A (zh) | 一种物理场辅助提取荔枝壳原花青素的方法 | |
| CN108395487A (zh) | 一种抗肿瘤活性高的灵芝多糖的制备方法及其设备 | |
| CN105995731A (zh) | 薜荔果复合果粉的加工方法 | |
| CN103202866A (zh) | 一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法 | |
| CN108619201A (zh) | 一种三七药材的提取分离方法 | |
| CN103251002A (zh) | 一种莼菜口含片及其制备方法 | |
| CN109430605A (zh) | 一种沙棘桑葚枸杞饮料及其制备方法 | |
| CN106397625B (zh) | 一种从西洋参须根中提取西洋参多糖的方法 | |
| CN109320576A (zh) | 一种高含量罗汉果苷v的生产方法 | |
| CN108567816A (zh) | 一种黄芩提取物的制备方法 | |
| CN108324798A (zh) | 一种少花龙葵的加工产品与用途 | |
| CN104800272A (zh) | 苦瓜皂甙提取新技术 | |
| CN110144015A (zh) | 一种灵芝多糖、灵芝三萜酸及氨基酸的同步提取纯化方法 | |
| CN105111327B (zh) | 基于超滤方法快速分离薤白活性多糖的提取方法 | |
| CN108713615A (zh) | 一种金荞麦保健茶精的制作方法 | |
| CN110506881B (zh) | 一种藤茶中提取黄酮苷的方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180911 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |