CN109172643A - 一种双黄连注射液及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双黄连注射液及其制备工艺。本发明基于双黄连注射液生产过程中容易导致产品澄明度、安全性的关键步骤进行工艺改进，增加了沉降和分离处理步骤；有效地在精制液大分子聚合时迅速去除大分子物质，很好地保留了双黄连中的有效成分，显著降低了杂质成分，有效提高了注射液的澄明度和安全性。

Description

一种双黄连注射液及其制备工艺
技术领域
本发明属于药物技术领域，具体涉及一种双黄连注射液及其制备工艺。
背景技术
双黄连注射液载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册(WS3-B-2104-96)，是中医科、呼吸内科常用处方药，主要成分为金银花、黄芩、连翘。功能与主治：清热解毒，清宣风热；用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。双黄连注射液在治疗风热感冒方面疗效确切，但其生产工艺复杂，产品容易在贮存过程中析出沉淀。
现有双黄连注射液的生产工艺中，金银花、连翘利用水提法提取、醇沉、水沉法去除杂质；黄芩经水提、酸碱沉淀法去除杂质；但是杂质去除不彻底，从而导致双黄连注射液在贮存过程中不稳定，易析出杂质，澄明度不好。
现有技术多从提高产品活性成分含量、严格控制检验方法及去除热原等方面进行改进，未见有从提高产品稳定性、安全性方面进行工艺改进的相关报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种双黄连注射液及其制备工艺。本发明通过对双黄连注射液制备工艺的改进，有效提高了药品稳定性和澄明度，保证了药品的安全性。
本发明技术方案如下：
一种双黄连注射液的制备工艺，包括：
1)醇沉步骤
将金银花连翘水提浸膏放冷至≤30℃，缓缓加入浓度93％以上的乙醇，边加边搅拌，使含醇量达75％-80％(优选达到75％)，充分搅拌，保持体系温度≤30℃，静置12小时以上；将上清液浓缩制成浓缩膏；其中乙醇的加入速度为50-60L/min；
2)水沉步骤
向步骤1)制得的浓缩膏加入适量纯化水(优选4-8倍重量水)，充分搅拌并加热至沸，静置48小时以上，取上清液，过滤(例如可用加2层滤纸的板框过滤器过滤)；将滤液高速离心，取上清液；将上清液浓缩制成浓缩膏；
3)制剂步骤
取黄芩提取物、步骤2)制得的浓缩膏，加入适量注射用水和活性炭，脱碳过滤(例如用3um钛棒过滤器)后，采用截留分子量为8000-12000的聚醚砜切向流超滤膜进行超滤；将所得超滤液进一步制成双黄连注射液。
所述金银花连翘水提浸膏可用本领域常规方法制备。
优选地，制备金银花连翘水提浸膏的原料金银花与连翘的重量比为1:2。
优选地，所述金银花连翘水提浸膏的相对密度为1.20-1.25(70～80℃)。
具体地，所述金银花连翘水提浸膏的制备方法包括：将配比取金银花、连翘，加水煎煮，将滤液浓缩，即可。
进一步地，将金银花连翘水提浸膏放冷至25-30℃，再加入乙醇进行醇沉。
传统工艺是将金银花连翘水提浸膏放冷至60-65℃左右再进行醇沉。本发明研究发现，将金银花连翘水提浸膏降温到30℃以下，通过严格控制有效温度区间以及控制加入乙醇速度进行静止和沉降，意外地提高了沉降对于杂质的分离效果，有效提高了药品稳定性和澄明度。
一般地，步骤1)乙醇加入速度可为50L/min或60L/min。
一般地，步骤2)所述高速离心转速可为10000-15000rpm，优选为12000rpm。
一般地，所述高速离心时间可为100-150min，例如100min、120min或150min。
本发明发现，在原有工艺的基础上，在水沉过滤后又增加了高速离心步骤，可将杂质在高速离心条件下进行固液分离，分离效果明显增强，显著提高了终产品内在质量。
进一步地，所述聚醚砜切向流超滤膜的截留分子量为10000。
本发明研究发现，精制时增加聚醚砜切向流超滤膜超滤的步骤，可有效地在精制液大分子聚合时迅速去除大分子物质，有效保证了药品的安全性。
本发明工艺是基于产品生产过程中容易导致产品稳定性、安全性、澄明度的关键步骤进行工艺改进，增加了沉降和分离处理步骤；有效地在精制液大分子聚合时迅速去除大分子物质，很好地保留了双黄连中的有效成分，显著降低了杂质成分，有效提高了注射液的澄明度和安全性。
一般地，可通过本领域常规方法将所得超滤液进一步制成双黄连注射液。
例如将所得超滤液加注射用水调整至每mL含连翘苷0.12-0.18mg、绿原酸和咖啡酸总和0.21-0.32mg、黄芩苷6.5-8.7mg，灭菌，灌装，从而制成双黄连注射液。
所述黄芩提取物可采用本领域制备双黄连注射液的常规方法进行制备。
具体地，本发明提供上述黄芩提取物的制备方法，包括：将黄芩加纯化水煎煮，将滤液调pH至1.0-2.0(例如用盐酸)，保温(例如至少30分钟)，静置，过滤；将所得沉淀物加纯化水，搅匀，调pH至6.5-7.0(例如用NaOH溶液)，加入等体积乙醇，搅拌至溶解；过滤(例如用加2层滤纸的板框过滤器)；将滤液调pH至1.0-2.0(例如用盐酸)，保温(例如至少30分钟)，静置，过滤(例如用滤布)；将所得沉淀用乙醇洗涤后，加纯化水，搅匀，调pH至5.0-6.0(例如用NaOH溶液)充分搅拌，保温(例如至少30分钟)，静置；加入等体积乙醇搅拌均匀，过滤(例如用加2层滤纸的板框过滤器)；将所得滤液调pH至1.0-2.0(例如用盐酸)保温(例如至少30分钟)，静置；过滤(例如用滤布)；将所得沉淀物用乙醇洗涤后，干燥，粉碎，即可。
本发明还包括上述方法制备的双黄连注射液。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，即得本发明各较佳实例。
有益效果：
1)本发明工艺在醇沉步骤也增加了控温系统及降温措施，控制加入乙醇的温度和速率，有效提高了药品稳定性，增加了沉降和分离效果。
2)在水沉过滤后又增加了高速管式离心，进行固液分离，分离效果明显增强，提高了内在质量。
3)在制剂生产脱碳过滤后步骤增加了聚醚砜切向流超滤膜超滤，有效的去除了大分子物质，有效保证了药品的安全性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下金银花连翘水提浸膏制备工艺：将金银花饮片、连翘饮片按照1:2的重量比例投入提取罐中，加纯化水煎煮2次，第一次加药材6倍量纯化水，浸渍30分钟，煮沸1小时；第二次加药材6倍量纯化水煮沸1小时；120目不锈钢筛网分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.20-1.25(70～80℃)，即可。
以下黄芩提取物制备工艺：将黄芩饮片倒入提取罐中，加纯化水煎煮2次，分次滤过，合并滤液至保温罐中。滤液用盐酸调pH值为1.0-2.0，保温30分钟，静置，滤布滤过，得沉淀物。沉淀物加纯化水，搅拌，用NaOH溶液调pH值为6.5-7.0，并加等体积乙醇，搅拌使溶解，用加2层滤纸的板框过滤器滤过，滤液用盐酸调pH值为1.0-2.0，保温30分钟，静置。滤布滤过，沉淀用乙醇洗，加纯化水，搅拌，用NaOH溶液调pH值为5.0-6.0，充分搅拌，保温30分钟，加入等体积乙醇搅拌均匀，用加2层滤纸的板框过滤器滤过，滤液用盐酸调pH值为1.0-2.0，保温30分钟，静置。滤布滤过，沉淀物用少量乙醇洗涤后，挤干沉淀物，干燥，粉碎，即可。
实施例1
一种双黄连注射液的制备工艺，包括:
1)醇沉
将金银花连翘水提浸膏放冷至≤30℃，缓缓加入浓度95％的乙醇，边加边搅拌，使含醇量达75％，充分搅拌，保持体系温度≤30℃，静置12小时以上；将上清液浓缩制成浓缩膏；其中乙醇的加入速度为50L/min；
2)水沉
向步骤1)制得的浓缩膏加入4倍量纯化水，充分搅拌并加热至沸，静置48小时以上，取上清液，用加2层滤纸的板框过滤器过滤；将滤液高速离心(12000rpm，120min)，取上清液浓缩制成浓缩膏；
3)制剂
取黄芩提取物、步骤2)制得的浓缩膏，加入适量注射用水和活性炭，用3um钛棒过滤器脱碳过滤后，采用截留分子量为10000的聚醚砜切向流超滤膜进行超滤；将所得超滤液进一步制成双黄连注射液。
对比例1
一种双黄连注射液的制备工艺，包括：
1)醇沉
将金银花连翘水提浸膏浓缩膏放冷至60℃，缓缓加入95％的乙醇，边加边搅拌，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时以上；将上清液浓缩制成浓缩膏；
2)水沉
向步骤1)制得的浓缩膏加入4倍量纯化水，充分搅拌并加热至沸，静置48小时，取上清液，用加2层滤纸的板框过滤器过滤；将滤液浓缩制成浓缩膏；
3)制剂
取黄芩提取物、步骤2)制得的浓缩膏，加入适量注射用水和活性炭，用3um钛棒过滤器脱碳过滤后，按常规方法制成双黄连注射液。
实验例1
分别按实施例1及对比例1工艺制备各三批双黄连注射液，规格为每支20mL。
分别放置于综合药品稳定性试验箱(设备型号为LHH-SSG)中于40℃、60℃高温条件下做加速试验，并分别于加速试验10天、15天、20天、30天后在澄明度检测仪下观察每批产品的澄明度，具体结果如下表。
由上表结果可知，在加速条件(40℃、60℃)下，实施例1产品与对比例1产品放置10天、15天后观察澄明度均合格；但放置20天、30天后，对比例1出现澄明度不合格的产品，实施例1产品澄明度仍然合格；表明实施例1产品的稳定性明显优于对比例1的产品稳定性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种双黄连注射液的制备工艺，其特征在于，包括：
1)将金银花连翘水提浸膏放冷至≤30℃，缓缓加入浓度93％以上的乙醇，边加边搅拌，使含醇量达75％-80％，充分搅拌，保持体系温度≤30℃，静置12小时以上；将上清液制成浓缩膏；其中乙醇的加入速度为50-60L/min；
2)向步骤1)制得的浓缩膏加入适量纯化水，充分搅拌并加热至沸，静置48小时以上，取上清液，过滤；将滤液高速离心，取上清液，制成浓缩膏；
3)取黄芩提取物、步骤2)制得的浓缩膏，加入适量注射用水和活性炭，脱碳过滤后，采用截留分子量为8000-12000的聚醚砜切向流超滤膜进行超滤；将所得超滤液进一步制成双黄连注射液。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，将所述金银花连翘水提浸膏放冷至25-30℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述高速离心转速为10000-15000rpm，优选为12000rpm；优选所述高速离心时间为100-150min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，所述聚醚砜切向流超滤膜的截留分子量为10000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备工艺，其特征在于，制备所述金银花连翘水提浸膏的原料金银花与连翘的重量比为1:2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备工艺，其特征在于，所述金银花连翘水提浸膏的相对密度为1.20-1.25。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备工艺，其特征在于，所述黄芩提取物的制备方法，包括：将黄芩加纯化水煎煮，将滤液调pH至1.0-2.0，保温，静置，过滤；将所得沉淀物加纯化水，搅匀，调pH至6.5-7.0，加入等体积乙醇，搅拌至溶解；过滤；将滤液调pH至1.0-2.0，保温，静置，过滤；将所得沉淀用乙醇洗涤后，加纯化水，搅匀，调pH至5.0-6.0充分搅拌，保温，静置；加入等体积乙醇搅拌均匀，过滤；将所得滤液调pH至1.0-2.0；保温，静置；过滤；将所得沉淀物用乙醇洗涤后，干燥，粉碎，即可。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备工艺，其特征在于，所述双黄连注射液中每mL含连翘苷0.12-0.18mg、绿原酸和咖啡酸总和0.21-0.32mg、黄芩苷6.5-8.7mg。
9.权利要求1-8任一项所述工艺制备的双黄连注射液。
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