CN115093921A - 一种用于保健酒的中药提取物的制备方法 - Google Patents

一种用于保健酒的中药提取物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞20‑40份、党参10‑20份、当归15‑25份、人参5‑15份；中药原料在煎煮时采用改性复合酶溶液作为处理液，有效的促进中药有效成分的析出，大幅提高有效成分含量；采用自主研发的大孔树脂吸附提纯处理，利用在致孔剂中引入叔丁基亚磺酰胺，提高了致孔剂的致孔活性，使大孔树脂的孔隙率大幅提升，提纯效果显著，有效的解决了市售常规大孔树脂吸附洗脱吸附效率低，提纯效果一般的缺陷。针对性的研制一款用于中药提取过程的灭菌过滤膜，不仅可以起到灭菌的作用，还可以一定程度提高中药提取物的纯度，解决了中药提取物提取过程存在菌落掺杂而影响中药提取物品质的负面影响。

Description

一种用于保健酒的中药提取物的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取领域，具体涉及一种用于保健酒的中药提取物的制备方法。
背景技术
中药提取物是采用先进的工艺技术对中药材或中药复方进行提取分离加工而得到的一种具有相对明确药效的物质基础，质量标准严格的一种中药产品，是国际天然医药保健品市场上一种新的产品形态，是植物药制剂的主要原料，并可广泛应用于天然健康品。
保健酒的品质受限于多方面因素，其中用于保健酒的中药提取物作为主要成分之一，其品质优劣对保健酒影响颇大，如口感、澄清度、存储稳定性等。因此，如何提高中药提取物中有效成分的收率和纯度，提升保健酒的存储稳定性，是目前业内研究的方向之一。基于上述情况，本发明提供一种用于保健酒的中药提取物的制备方法。
发明内容
本发明的第一目的：提供一种用于保健酒的中药提取物的制备方法；
本发明的第二目的：提供一种用于促进中药有效成分析出的处理液；
本发明的第三目的：提供一种用于中药提取的大孔树脂。
本发明的第四目的：提供一种用于中药提取的灭菌滤膜。
本发明通过如下技术方案实现：一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞20-40份、党参10-20份、当归15-25份、人参5-15份；
制备步骤如下：
（1）、原料预处理：取上述重量份的原料，洗净、沥水、30-40℃烘干，粉碎至小于5mm的粗粉；
（2）、一次煎煮：粗粉与20-40倍重量的处理液搅拌混合，8-12℃/min的速率升温至沸腾，小火保持沸腾2-4h，熄火静置1-2h，再以3-7℃/min升温至沸腾，小火保持沸腾1-2h，熄火冷却至25-35℃，过滤，得滤液a与滤渣a，滤液a保留备用；
（3）、二次煎煮：将滤渣a与15-25倍的处理液搅拌混合，猛火升温至沸腾，小火保持沸腾1.5-3.5h，冷却至25-35℃，过滤，得滤液b；
（4）、合并：合并滤液a与滤液b，得中药提取物粗品；
（5）、吸附、洗脱：将中药提取物粗品进行吸附、洗脱提纯处理，得洗脱液；
（6）、除菌：洗脱液用灭菌滤膜过滤除菌，滤液用浓缩干燥机在70-80℃温度下进行浓缩干燥，至含水量小于2%，即得用于保健酒的中药提取物。
所述处理液为改性复合酶溶液；其制备方法为，原料按重量份计算包括半乳糖苷酶4-8份、纤维素酶1-3份、果胶酶2-6份、半纤维素酶2-4份、木瓜蛋白酶1-5份、酶改性剂10-20份、缓冲液20-30份，将半乳糖苷酶、纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶按重量份称取，混匀，加入到缓冲液中搅拌溶解，加入酶改性剂，200-300rpm转速搅拌改性4-8h，得改性复合酶溶液。
所述缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液，其PH范围为4-6。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石30-60份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸5-10份、水50-70份，（1）、将浊沸石置于高温煅烧炉中,7-11℃/min升温至280-330℃，煅烧20-40min，降温至100-200℃，粉碎过10目筛网，备用；（2）、将N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸溶于水中搅拌均匀，加入步骤（1）的浊沸石粉，搅拌处理2-4h，离心，去上清液，沉淀用30-50℃烘箱烘干至恒重，即得。
所述提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为3-5ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速2-6 ml/min，洗脱3-5次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为30:2-5。
所述洗脱剂为质量分数为60-80％的正丁醇溶液和50-70％的乙醇水溶液按照体积比为1:1-3混合配制而成。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水55-75份、聚乙二醇4-8份、二乙烯苯5-9份、苯乙烯5-9份、明胶1-3份、致孔剂2-4份、引发剂1-3份；步骤如下：
（1）、水相制备：取明胶加入到水中，升温至40-70℃，搅拌至溶解，加入聚乙二醇，搅拌均匀，得水相；（2）、油相制备：取二乙烯苯、苯乙烯、引发剂混合搅拌15-25min，得油相；（3）、粗品制备：将油相加入到水相中，1-3℃/min升温35-45℃，加入致孔剂，保温1-2h，继续以1-3℃/min至65-85℃，保温反应4-8h，过滤，产物洗涤3-5次即得；（4）、大孔树脂的制备：将粗品与质量浓度为30%-50%的乙醇溶液按质量比为1：1-3的比例混合，升温至沸腾，微火至溶液蒸干，再转移至30-40℃的烘箱中烘干至恒重，即得。
所述引发剂为2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)；
所述致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷10-16份、二甲苯4-8份、甲醇5-15份、叔丁基亚磺酰胺3-7份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至60-70℃，200-300rpm转速搅拌1-2h，即得。
所述灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗3-5次，转移至干燥箱中，70-80℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长30-60s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
所述表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯80-100份、10,10'-氧代双吩砒5-15份、四聚甘油1-3份、纳米陶瓷粉25-45份，取聚四氟乙烯至于反应罐中，7-11℃/min升温至335-375℃，恒温保持10-20min，加入纳米陶瓷粉，混合均匀，降至200-220℃，加入10,10'-氧代双吩砒，搅匀，间隔5-15min后再加入四聚甘油，继续搅匀，然后以3-7℃/min的速率升温至335-375℃，保温备用，即得。
所述纳米陶瓷粉为质量比为1:1:1:1的纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氮化钛的混合物。
本发明的优势在于：
1、中药原料在煎煮时采用改性复合酶溶液作为处理液，有效的促进中药有效成分的析出，大幅提高有效成分含量；
2、采用自主研发的大孔树脂吸附提纯处理，利用在致孔剂中引入叔丁基亚磺酰胺，提高了致孔剂的致孔活性，使大孔树脂的孔隙率大幅提升，提纯效果显著，有效的解决了市售常规大孔树脂吸附洗脱吸附效率低，提纯效果一般的缺陷。
3、通过改性复合酶溶液和大孔树脂吸附洗脱处理，虽然可以促进中药成分析出、提升中药有效成分的收率和纯度，但仍然存在的问题是各类菌落的存在导致导致制备是保健酒的存储稳定性差，进而影响保健酒的口感和品质。虽然中药有效成分本身具备一定的抑菌作用，但效果不明显，发明人也尝试采用普通过滤膜进行过滤处理，但收效微弱。因此，发明人针对性的研制一款用于中药提取过程的灭菌过滤膜，不仅可以起到灭菌的作用，还可以一定程度提高中药提取物的纯度。
为了使发明所述的一种用于保健酒的中药提取物的制备方法更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
具体实施例
实施例1
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞30份、党参15份、当归20份、人参10份；
制备方法如下：
（1）、原料预处理：取上述重量份的原料，洗净、沥水、35℃烘干，粉碎至小于5mm的粗粉；
（2）、一次煎煮：粗粉与30倍重量的处理液搅拌混合，10℃/min的速率升温至沸腾，小火保持沸腾3h，熄火静置1.5h，再以5℃/min升温至沸腾，小火保持沸腾1.5h，熄火冷却至30℃，过滤，得滤液a与滤渣a，滤液a保留备用；
（3）、二次煎煮：将滤渣a与20倍的处理液搅拌混合，猛火升温至沸腾，小火保持沸腾2.5h，冷却至30℃，过滤，得滤液b；
（4）、合并：合并滤液a与滤液b，得中药提取物粗品；
（5）、吸附、洗脱：将中药提取物粗品进行吸附、洗脱提纯处理，得洗脱液；
（6）、二次除菌：洗脱液用灭菌滤膜过滤除菌，滤液用浓缩干燥机在75℃温度下进行浓缩干燥，至含水量小于2%，即得用于保健酒的中药提取物。
所述处理液为改性复合酶溶液；其制备方法为，原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、酶改性剂15份、缓冲液25份，将半乳糖苷酶、纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶按重量份称取，混匀，加入到缓冲液中搅拌溶解，加入酶改性剂，250rpm转速搅拌改性6h，得改性复合酶溶液。
所述缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液，其PH为5。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石45份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸8份、水60份，（1）、将浊沸石置于高温煅烧炉中,9℃/min升温至310℃，煅烧30min，降温至150℃，粉碎过10目筛网，备用；（2）、将N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸溶于水中搅拌均匀，加入步骤（1）的浊沸石粉，搅拌处理3h，离心，去上清液，沉淀用40℃烘箱烘干至恒重，即得。
所述提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为4ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速4 ml/min，洗脱4次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为30：3.5。
所述洗脱剂为质量分数为70％的正丁醇溶液和60％的乙醇水溶液按照体积比为1:2混合配制而成。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水65份、聚乙二醇6份、二乙烯苯7份、苯乙烯7份、明胶2份、致孔剂3份、引发剂2份；
（1）、水相制备：取明胶加入到水中，升温至55℃，搅拌至溶解，加入聚乙二醇，搅拌均匀，得水相；
（2）、油相制备：取二乙烯苯、苯乙烯、引发剂混合搅拌20min，得油相；
（3）、粗品制备：将油相加入到水相中，2℃/min升温40℃，加入致孔剂，保温1.5h，继续以2℃/min至75℃，保温反应3h，过滤，产物洗涤4次即得；
（4）、大孔树脂的制备：将粗品与质量浓度为40%的乙醇溶液按质量比为1：2的比例混合，升温至沸腾，微火至溶液蒸干，再转移至35℃的烘箱中烘干至恒重，即得。
所述引发剂为2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)；
所述致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷13份、二甲苯6份、甲醇10份、叔丁基亚磺酰胺5份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至65℃，250rpm转速搅拌1.5h，即得。
所述灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗4次，转移至干燥箱中，75℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长45s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
所述表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯90份、10,10'-氧代双吩砒10份、四聚甘油2份、纳米陶瓷粉35份，取聚四氟乙烯至于反应罐中，9℃/min升温至355℃，恒温保持15min，加入纳米陶瓷粉，混合均匀，降至210℃，加入10,10'-氧代双吩砒，搅匀，间隔10min后再加入四聚甘油，继续搅匀，然后以5℃/min的速率升温至355℃，保温备用，即得。
所述纳米陶瓷粉为质量比为1:1:1:1的纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氮化钛的混合物。
实施例2
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞20份、党参10份、当归15份、人参5份；
制备方法如下：
（1）、原料预处理：取上述重量份的原料，洗净、沥水、40℃烘干，粉碎至小于5mm的粗粉；
（2）、一次煎煮：粗粉与40倍重量的处理液搅拌混合， 12℃/min的速率升温至沸腾，小火保持沸腾4h，熄火静置2h，再以7℃/min升温至沸腾，小火保持沸腾2h，熄火冷却至35℃，过滤，得滤液a与滤渣a，滤液a保留备用；
（3）、二次煎煮：将滤渣a与25倍的处理液搅拌混合，猛火升温至沸腾，小火保持沸腾3.5h，冷却至35℃，过滤，得滤液b；
（4）、合并：合并滤液a与滤液b，得中药提取物粗品；
（5）、吸附、洗脱：将中药提取物粗品进行吸附、洗脱提纯处理，得洗脱液；
（6）、二次除菌：洗脱液用灭菌滤膜过滤除菌，滤液用浓缩干燥机在80℃温度下进行浓缩干燥，至含水量小于2%，即得用于保健酒的中药提取物。
所述处理液为改性复合酶溶液；其制备方法为，原料按重量份计算包括半乳糖苷酶4份、纤维素酶1份、果胶酶2份、半纤维素酶2份、木瓜蛋白酶1份、酶改性剂10份、缓冲液20份，将半乳糖苷酶、纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶按重量份称取，混匀，加入到缓冲液中搅拌溶解，加入酶改性剂，200rpm转速搅拌改性4h，得改性复合酶溶液。
所述缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液，其PH为4。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石60份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸10份、水70份，（1）、将浊沸石置于高温煅烧炉中，11℃/min升温至330℃，煅烧40min，降温至200℃，粉碎过10目筛网，备用；（2）、将N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸溶于水中搅拌均匀，加入步骤（1）的浊沸石粉，搅拌处理4h，离心，去上清液，沉淀用50℃烘箱烘干至恒重，即得。
所述提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为3ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速2 ml/min，洗脱3次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为15：1。
所述洗脱剂为质量分数为60％的正丁醇溶液和50％的乙醇水溶液按照体积比为1:1混合配制而成。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水75份、聚乙二醇8份、二乙烯苯9份、苯乙烯9份、明胶3份、致孔剂4份、引发剂3份；
（1）、水相制备：取明胶加入到水中，升温至40℃，搅拌至溶解，加入聚乙二醇，搅拌均匀，得水相；
（2）、油相制备：取二乙烯苯、苯乙烯、引发剂混合搅拌15min，得油相；
（3）、粗品制备：将油相加入到水相中，1℃/min升温35℃，加入致孔剂，保温1h，继续以1℃/min至65℃，保温反应4h，过滤，产物洗涤3次即得；
（4）、大孔树脂的制备：将粗品与质量浓度为30%的乙醇溶液按质量比为1：1的比例混合，升温至沸腾，微火至溶液蒸干，再转移至30℃的烘箱中烘干至恒重，即得。
所述引发剂为2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)；
所述致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷16份、二甲苯8份、甲醇15份、叔丁基亚磺酰胺7份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至70℃，300rpm转速搅拌2h，即得。
所述灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗3次，转移至干燥箱中，70℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长30s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
所述表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯100份、10,10'-氧代双吩砒15份、四聚甘油3份、纳米陶瓷粉45份，取聚四氟乙烯至于反应罐中，11℃/min升温至375℃，恒温保持20min，加入纳米陶瓷粉，混合均匀，降至220℃，加入10,10'-氧代双吩砒，搅匀，间隔15min后再加入四聚甘油，继续搅匀，然后以7℃/min的速率升温至375℃，保温备用，即得。
所述纳米陶瓷粉为质量比为1:1:1:1的纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氮化钛的混合物。
实施例3
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞40份、党参20份、当归25份、人参15份；
制备方法如下：
（1）、原料预处理：取上述重量份的原料，洗净、沥水、30℃烘干，粉碎至小于5mm的粗粉；
（2）、一次煎煮：粗粉与20倍重量的处理液搅拌混合，8℃/min的速率升温至沸腾，小火保持沸腾2h，熄火静置1h，再以3℃/min升温至沸腾，小火保持沸腾1h，熄火冷却至25℃，过滤，得滤液a与滤渣a，滤液a保留备用；
（3）、二次煎煮：将滤渣a与15倍的处理液搅拌混合，猛火升温至沸腾，小火保持沸腾1.5h，冷却至25℃，过滤，得滤液b；
（4）、合并：合并滤液a与滤液b，得中药提取物粗品；
（5）、吸附、洗脱：将中药提取物粗品进行吸附、洗脱提纯处理，得洗脱液；
（6）、二次除菌：洗脱液用灭菌滤膜过滤除菌，滤液用浓缩干燥机在70℃温度下进行浓缩干燥，至含水量小于2%，即得用于保健酒的中药提取物。
所述处理液为改性复合酶溶液；其制备方法为，原料按重量份计算包括半乳糖苷酶8份、纤维素酶3份、果胶酶6份、半纤维素酶4份、木瓜蛋白酶5份、酶改性剂20份、缓冲液30份，将半乳糖苷酶、纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶按重量份称取，混匀，加入到缓冲液中搅拌溶解，加入酶改性剂， 300rpm转速搅拌改性8h，得改性复合酶溶液。
所述缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液，其PH为6。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石30份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸5份、水50份，（1）、将浊沸石置于高温煅烧炉中,7℃/min升温至280℃，煅烧20min，降温至100℃，粉碎过10目筛网，备用；（2）、将N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸溶于水中搅拌均匀，加入步骤（1）的浊沸石粉，搅拌处理2h，离心，去上清液，沉淀用30℃烘箱烘干至恒重，即得。
所述提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为5ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速6 ml/min，洗脱5次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为6：1。
所述洗脱剂为质量分数为80％的正丁醇溶液和70％的乙醇水溶液按照体积比为1: 3混合配制而成。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水55份、聚乙二醇4份、二乙烯苯5份、苯乙烯5份、明胶1份、致孔剂2份、引发剂1份；
（1）、水相制备：取明胶加入到水中，升温至70℃，搅拌至溶解，加入聚乙二醇，搅拌均匀，得水相；
（2）、油相制备：取二乙烯苯、苯乙烯、引发剂混合搅拌25min，得油相；
（3）、粗品制备：将油相加入到水相中，3℃/min升温45℃，加入致孔剂，保温2h，继续以3℃/min至85℃，保温反应8h，过滤，产物洗涤5次即得；
（4）、大孔树脂的制备：将粗品与质量浓度为50%的乙醇溶液按质量比为1： 3的比例混合，升温至沸腾，微火至溶液蒸干，再转移至40℃的烘箱中烘干至恒重，即得。
所述引发剂为2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)；
所述致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷10份、二甲苯4份、甲醇5份、叔丁基亚磺酰胺3份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至60℃，200rpm转速搅拌1h，即得。
所述灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗5次，转移至干燥箱中，80℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长60s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
所述表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯800份、10,10'-氧代双吩砒5份、四聚甘油1份、纳米陶瓷粉25份，取聚四氟乙烯至于反应罐中，7℃/min升温至335℃，恒温保持10min，加入纳米陶瓷粉，混合均匀，降至200℃，加入10,10'-氧代双吩砒，搅匀，间隔5min后再加入四聚甘油，继续搅匀，然后以3℃/min的速率升温至335℃，保温备用，即得。
所述纳米陶瓷粉为质量比为1:1:1:1的纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氮化钛的混合物。
实施例4
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中煎煮步骤所用处理液为改性复合酶溶液；其原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、酶改性剂9份、缓冲液25份。
其余同实施例1。
实施例5
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中煎煮步骤所用处理液为改性复合酶溶液；其原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、酶改性剂21份、缓冲液25份。
其余同实施例1。
实施例6
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中煎煮步骤所用处理液为改性复合酶溶液；其原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、酶改性剂15份、缓冲液25份。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石29份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸4份、水60份。
其余同实施例1。
实施例7
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中煎煮步骤所用处理液为改性复合酶溶液；其原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、酶改性剂15份、缓冲液25份。
所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石61份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸11份、水60份。
其余同实施例1。
实施例8
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中煎煮步骤所用处理液为复合酶溶液；其原料按重量份计算包括半乳糖苷酶6份、纤维素酶2份、果胶酶4份、半纤维素酶3份、木瓜蛋白酶3份、缓冲液25份。
其余同实施例1。
实施例9
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为4 ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速4 ml/min，洗脱4次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为30：1。
其余同实施例1。
实施例10
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为4 ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速4 ml/min，洗脱4次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为5：1。
其余同实施例1。
实施例11
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水65份、聚乙二醇6份、二乙烯苯7份、苯乙烯7份、明胶2份、致孔剂1份、引发剂2份；
其余同实施例1。
实施例12
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱。
所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水65份、聚乙二醇6份、二乙烯苯7份、苯乙烯7份、明胶2份、致孔剂5份、引发剂2份；
其余同实施例1。
实施例13
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱。
其中大孔树脂的制备原料之一致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷13份、二甲苯6份、甲醇4份、叔丁基亚磺酰胺2份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至65℃，250rpm转速搅拌1.5h，即得。
其余同实施例1。
实施例14
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱。
其中大孔树脂的制备原料之一致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷13份、二甲苯6份、甲醇16份、叔丁基亚磺酰胺8份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至65℃，250rpm转速搅拌1.5h，即得。
其余同实施例1。
实施例15
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中吸附、洗脱步骤提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱；所述大孔树脂为市售普通大孔树脂。
其余同实施例1。
实施例16
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中除菌步骤所用灭菌滤膜为陶瓷滤膜，其在使用前未进行降低表面能处理。
其余同实施例1。
实施例17
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中除菌步骤所用灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗4次，转移至干燥箱中，75℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长45s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
所述表面能处理剂的制备原料按重量份计算包括聚四氟乙烯90份、10,10'-氧代双吩砒4份、四聚甘油0.5份、纳米陶瓷粉24份。
其余同实施例1。
实施例18
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中表面能处理剂的制备原料按重量份计算包括聚四氟乙烯90份、10,10'-氧代双吩砒16份、四聚甘油4份、纳米陶瓷粉46份。
其余同实施例1。
实施例19
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯90份、10,10'-氧代双吩砒10份、四聚甘油2份、纳米陶瓷粉35份，取聚四氟乙烯、纳米陶瓷粉、10,10'-氧代双吩砒，、四聚甘油，搅匀，然后以5℃/min的速率升温至355℃，保温备用，即得。
其余同实施例1。
实施例20
一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其中除菌步骤所用灭菌滤膜为普通滤膜。
其余同实施例1。
试验
试验1
计算上述各实施例制备的中药提取物的主要药用有效成分的纯度以及收率，汇总于下表1：
表1 纯度与收率情况表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从上述表格数据可以知道：
1）各实施例数据，以采用本发明技术方案的实施例1-3较优，尤其以实施例1最佳；
2）对比实施例4-8与实施例1，中药原料在煎煮时采用改性复合酶溶液作为处理液，有效的促进中药有效成分的析出，大幅提高有效成分含量，进而可提高提取物收率，实施例4-8的技术方案不符合本发明技术要求，其结果明显不如后者；
3）对比实施例9-15与实施例1，采用本发明技术方案制备的大孔树脂对中药提取物提纯处理，结果明显由于前者各实施例。
试验2
将上述各实施例制备的中药提取物分别按5%的质量占比应用于保健酒中，避光存储，并邀请专业品酒师对各实施例对应的保健酒进行感官评价，并记录汇总。其中表2为感官评价评分标准，表3为保健酒初始评分结果和存储一年后的评分结果。
表2 感官评价评分标准
Figure 463DEST_PATH_IMAGE002
表3 感官评价评分结果
Figure 926831DEST_PATH_IMAGE003
为解决提取物中菌落残留给保健酒带来存储稳定性不佳进而影响保健酒品质，采用本发明技术方案的灭菌过滤膜可以有效的解决上述问题，这一点从实施例1与实施例16-20的评分对比可以知道。

Claims (10)

1.一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，原料按重量份计算包括枸杞20-40份、党参10-20份、当归15-25份、人参5-15份；制备方法如下：
（1）、原料预处理：取上述重量份的原料，洗净、沥水、30-40℃烘干，粉碎至小于5mm的粗粉；
（2）、一次煎煮：粗粉与20-40倍重量的处理液搅拌混合，8-12℃/min的速率升温至沸腾，小火保持沸腾2-4h，熄火静置1-2h，再以3-7℃/min升温至沸腾，小火保持沸腾1-2h，熄火冷却至25-35℃，过滤，得滤液a与滤渣a，滤液a保留备用；
（3）、二次煎煮：将滤渣a与15-25倍的处理液搅拌混合，猛火升温至沸腾，小火保持沸腾1.5-3.5h，冷却至25-35℃，过滤，得滤液b；
（4）、合并：合并滤液a与滤液b，得中药提取物粗品；
（5）、吸附、洗脱：将中药提取物粗品进行吸附、洗脱提纯处理，得洗脱液；
（6）、二次除菌：洗脱液用灭菌滤膜过滤除菌，滤液用浓缩干燥机在70-80℃温度下进行浓缩干燥，至含水量小于2%，即得用于保健酒的中药提取物。
2.一种用于保健酒的中药提取物制备的处理液，其特征在于：所述处理液为改性复合酶溶液，其制备方法为，原料按重量份计算包括半乳糖苷酶4-8份、纤维素酶1-3份、果胶酶2-6份、半纤维素酶2-4份、木瓜蛋白酶1-5份、酶改性剂10-20份、缓冲液20-30份，将半乳糖苷酶、纤维素酶、果胶酶、半纤维素酶、木瓜蛋白酶按重量份称取，混匀，加入到缓冲液中搅拌溶解，加入酶改性剂，200-300rpm转速搅拌改性4-8h，得改性复合酶溶液；其中所述缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液，其PH范围为4-6。
3.如权利要求2所述的一种用于保健酒的中药提取物制备的处理液，其特征在于：所述酶改性剂的制备原料按重量份计算包括浊沸石30-60份、N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸5-10份、水50-70份，（1）、将浊沸石置于高温煅烧炉中,7-11℃/min升温至280-330℃，煅烧20-40min，降温至100-200℃，粉碎过10目筛网，备用；（2）、将N-羟乙基-N-羟烷基-B-氨基丙酸溶于水中搅拌均匀，加入步骤（1）的浊沸石粉，搅拌处理2-4h，离心，去上清液，沉淀用30-50℃烘箱烘干至恒重，即得。
4.如权利要求1所述的一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其特征在于：所述提纯处理具体为，将中药提取物粗品过大孔树脂吸附柱，控制上样流速为3-5 ml/min，再用洗脱剂洗脱，控制洗脱剂流速2-6 ml/min，洗脱3-5次；其中中药提取物粗品与大孔树脂吸附柱内大孔树脂的质量比为30:2-5。
5.如权利要求4所述的一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其特征在于：所述洗脱剂为质量分数为60-80％的正丁醇溶液和50-70％的乙醇水溶液按照体积比为1:1-3混合配制而成。
6.如权利要求4所述的一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其特征在于：所述大孔树脂的制备方法为，原料按重量份计算包括水55-75份、聚乙二醇4-8份、二乙烯苯5-9份、苯乙烯5-9份、明胶1-3份、致孔剂2-4份、引发剂1-3份；
（1）、水相制备：取明胶加入到水中，升温至40-70℃，搅拌至溶解，加入聚乙二醇，搅拌均匀，得水相；
（2）、油相制备：取二乙烯苯、苯乙烯、引发剂混合搅拌15-25min，得油相；
（3）、粗品制备：将油相加入到水相中，1-3℃/min升温35-45℃，加入致孔剂，保温1-2h，继续以1-3℃/min至65-85℃，保温反应4-8h，过滤，产物洗涤3-5次即得；
（4）、大孔树脂的制备：将粗品与质量浓度为30%-50%的乙醇溶液按质量比为1：1-3的比例混合，升温至沸腾，微火至溶液蒸干，再转移至30-40℃的烘箱中烘干至恒重，即得。
7.如权利要求6所述的一种用于保健酒的中药提取物的制备方法，其特征在于：所述引发剂为2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)；所述致孔剂的制备方法为，原料按重量份计算包括为环己烷10-16份、二甲苯4-8份、甲醇5-15份、叔丁基亚磺酰胺3-7份，将叔丁基亚磺酰胺与甲醇混合搅拌至溶解，加入环己烷、二甲苯，升温至60-70℃，200-300rpm转速搅拌1-2h，即得。
8.一种用于保健酒的中药提取物制备的灭菌滤膜，其特征在于：所述灭菌滤膜为陶瓷滤膜，所述陶瓷滤膜在使用前需进行降低表面能处理，具体方法如下：将陶瓷滤膜纯水冲洗3-5次，转移至干燥箱中，70-80℃烘干至恒重，冷却至常温，取出浸没于表面能处理剂中进行内外表面修饰处理，控制修饰处理时长30-60s，取出挂沥至无滴液，冷却风干即可。
9.如权利要求8所述的一种用于保健酒的中药提取物制备的灭菌滤膜，其特征在于：所述表面能处理剂的制备方法为，原料按重量份计算包括聚四氟乙烯80-100份、10,10'-氧代双吩砒5-15份、四聚甘油1-3份、纳米陶瓷粉25-45份，取聚四氟乙烯至于反应罐中，7-11℃/min升温至335-375℃，恒温保持10-20min，加入纳米陶瓷粉，混合均匀，降至200-220℃，加入10,10'-氧代双吩砒，搅匀，间隔5-15min后再加入四聚甘油，继续搅匀，然后以3-7℃/min的速率升温至335-375℃，保温备用，即得。
10.如权利要求9所述的一种用于保健酒的中药提取物制备的灭菌滤膜，其特征在于：所述纳米陶瓷粉为质量比为1:1:1:1的纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氮化钛的混合物。
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