CN101239250A

CN101239250A - 一种连续提取装置

Info

Publication number: CN101239250A
Application number: CNA2008100867158A
Authority: CN
Inventors: 王孝义; 贺殿; 贾忠; 邵长江
Original assignee: GANSU XIAOLING BIOLOGICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: GANSU XIAOLING BIOLOGICAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2008-03-12
Filing date: 2008-03-12
Publication date: 2008-08-13
Anticipated expiration: 2028-03-12
Also published as: CN101239250B

Abstract

本发明涉及一种可用于提取固体物质中可被特定溶液溶解的成分，或者从溶解于一种溶液中分离出可被另一种溶液溶解的组份，并且同时对提取液进行同步浓缩。本发明中有提取容器，位于提取容器上的加料口、可密封的盖及位于提取容器内的搅拌装置，和设置于提取容器上的出渣口和出液口。装置中还有带有加热装置的浓缩容器，浓缩容器的上部设置有连通冷凝器的管路，冷凝器的末端用另一个管路连通提取容器的内部，而其下游的出口位于浓缩容器内部高度的三分之二以上。

Description

一种连续提取装置

技术领域

本发明涉及一种提取设备，这种提取设备可用于提取固体物质中可被特定溶液溶解的成分，也可以用于从溶解于一种溶液中分离出可被另一种溶液溶解的组份，并且可以对提取液进行同步浓缩。本发明特别适用于对中药的特定成份进行提取。本发明包括提取容器，设置于提取容器上的加热装置，位于提取容器上的加料口及可密封的盖，位于提取容器内的搅拌装置以及设置于提取容器上的出液口和出渣口。

背景技术

目前中药常用的提取方法有煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等，新的提取技术有超临界萃取、超声波法、半仿生提取法、酶化学技术、微波萃取技术、等。这些方法实施时所用的设备基本上普通的提取罐或反应釜，在具体进行提取、浓缩作业时只能分步进行，不能连续同步进行。例如较为传统的中药提取工艺多是先水提再进行浓缩，在采用现有技术时只能先用提取容器进行水提，然后再对水提液进行萃取作业。用现有的提取设备进行提取作业能耗较高，效率较低，提取周期较长。

发明内容

本发明提供一种可以克服现有技术不足的连续提取装置。

本发明中有提取容器，设置于提取容器上的加热装置，位于提取容器上的加料口及可密封的盖，位于提取容器内的搅拌装置以及设置于提取容器上的出渣口和出液口，装置中还有带有加热装置的浓缩容器，在前述的浓缩容器的上部设置有连通冷凝器的管路，冷凝器的末端用另一个管路连通提取容器的内部，且这个管路末端开口位于提取容器内部高度的三分之一以下，提取容器上至少设置一个用于与浓缩容器连通的管路，且连通提取容器与浓缩容器的管路中位置最高的一个的上游入口位于提取容器内部高度的三分之二以上，而其下游的出口位于浓缩容器内部高度的三分之二以上，其上还设置有流量控制阀。

本发明中的冷凝器的上游入口的高度高于其下游出口，且冷凝器的下游设置有与负压系统连通的管路。

本发明中的连通冷凝器与提取容器的管路与分配器连通，在分配器上设置有至少三根连通管。所述的连通管的下端开口位于提取容器内部高度的三分之一以下，且连通管的下端管壁上还开设有小孔，其最高一排小孔低于提取容器内部高度的三分之一。

本发明中的提取容器的下底处设置有固定带有搅拌装置的底盖。

本发明中的分配器上设置的连通管路沿提取容器呈周向布置。

本发明有如下优点：

1.本发明可以进行不停顿的连续提取，其提取作业周期大大降低。

2.本发明即可以对液体萃取，也可以用于从固体中提取特定成份连续提取，同时对提取液进行萃取和同步浓缩。

3.由于提取作业与萃取作业同时完成，可以大大降能耗。

4.由于本发明中在冷凝器上还设置了与真空装置连通的管路，因此浓缩容器中的液体浓缩可以在负压下进行，因此进一步保证质量；且浓缩与提取、萃取同步进行，提高了效率。

5.因为本发明的分配器上设置的连通管路沿提取容器的周向布置，加之连通管的下端管壁上还开设有小孔，另外还有搅拌装置的作用，这些措施可以使从浓缩容器经冷凝器过来的萃取液与提取容器内的物料进行最充分的接触，使提取效率大大提高。

6.由于连通提取容器与浓缩容器的间管路上设置有流量控制阀，可以非常便利的进行作业控制，更为容易地控制装置的提取、萃取过程。

7.由于在提取容器不同高度处设置有连通浓缩容器的管路，可最大程度的方便满足不同提取要求的需要。

8.由于在浓缩容器与提取容器的供热装置上均设置有流量控制阀，使提取容器和浓缩容器的温度容易控制。

9、可以尽可能多的提取有效成分，同时又最大限度地除去杂质，同时也为创新中药的剂型创造了条件。

10、采用本发明进行连续提取，不必再进行现有技术中料液的多次转移，既可以大大降低劳动强度，也可避免因料液转移而产生的损失与浪费。

附图说明

附图为本发明的实施例，其中：附图1为实施例的结构示意图，附图2为本发明的另一个型式的分配器(43)的实施例，它相当于图1中提取容器中的仰视位置，附图3为连通管(17)的下端局部放大视图。

具体实施方式

以下结合附图说明：

本发明的结构参见图1，其中：(1)为阀门；(2)为与阀门(1)连接的向加热夹套(44)提供热源的加热介质流入管；(3)为浓缩容器；(4)为连通加热介质流出管(5)上的流量控制阀；(6)为连通冷凝器(7)的管路；冷凝器(7)的上游高于下游；(10)与(8)为冷凝器的冷却介质进出管；(9)为设置冷凝器未端的与负压系统(如真空泵)连通的管路；(39)为连通提取容器(16)与浓缩容器(3)的管路；(11)与(12)是设置于提取容器(16)上的进料口及密封固定装置(最简单的结构是法兰)；(13)和(18)分别是加热介质流入和流出的管；(14)是设于管(13)上的流量控制阀；(15)是设于提取容器(16)外的加热套；(17)是与分配器(43)连通管路，其下端开口位于提取容器高度三分之一以下，在本实施例中共设置有(10)多根连通管路，且在图1给出的实施例中分配器(43)为一横置于提取容器内的直管；(19)是设于管(18)上阀门；(20)是用于固定下底出渣口(24)的装置；(21)和(23)是设置于下底(24)上的搅拌装置，其中(21)是搅拌叶桨；(23)为驱动叶桨运动的电机；(25)、(26)为设置于提取容器(16)处的出液口；(36)和(37)、(33)和(34)、(30)和(31)以及(27)和(28)分别为设于提取容器(16)侧壁上的管路和阀门，(28)、(31)、(34)及(37)各管均与管(42)连通；(38)、(35)、(32)和(29)分别是设于(28)、(31)、(34)及(37)各管上的流量计或流量阀，用于在作业中监测或控制流量，实现不同工艺的要求；管(42)的下游与浓缩容器(3)连通，其中管(42)的出口(45)位于浓缩容器(3)高度的三分之二以上；在管(42)上还设置有流量控制阀(39)；浓缩容器(3)上设置有排料管(40)，及出料阀门(41)。另外在提取容器(16)与浓缩容器(3)上还可设有观察窗。

本发明中在提取容器(16)上设置数个与连通管(42)相通的(28)、(31)、(34)、(37)管，各管上设置阀门。在不同的高度设置这些管路是为了方便在提取作业中处于提取容器(16)不同的液面高度的液体流入到浓缩容器(3)内，在具体作业中可以关闭液面以下的相应连通管上的阀门，只开启位于液面附近的连通管上的阀门，使位于液面附近的液体注入浓缩容器内。

图2为本发明的另一个型式的分配器实施例，图2给出的分配器(43)为一设置于提取容器内的园环形管，管上垂直设置连通管(17)，由此可见在提取容器(16)内管(17)沿周向排列，这种结构可以使从浓缩容器中冷凝的液体更为均匀分布在提取容器内，更有利于药物的提取。

附图3为一根连通管的下端局部放大视图，由图3可见，管(17)的末端管壁上开有小孔(46)。这些措施可以使萃取液体能充分与提取液、固体被提取物相互接触，提高提取的效率。

以下是本发明的装置提取中药的实例：

例1麻黄的提取

根据预先工艺确定，先关闭阀门(27)、(30)和(36)，在提取容器(16)内经(11)、(12)放入经粉碎的麻黄和4倍量pH为8.5的氢氧化钠碱水溶液，氢氧化钠碱水溶液的液面在管(34)以下的适当位置后，再注入正辛醇，当正辛醇的液面高于管(34)时，经连通管(34)与(42)，正辛醇流入浓缩容器3内，在正辛醇液面处于管口(45)以下的适当位置(此位置由工艺确定)后停止正辛醇的注入。关闭并密封进料口(11)与(12)，启动搅拌装置(21)和(23)，使固体物料与氢氧化钠碱水溶液充分作用，同时可以开启阀门(19)与(14)，适当给提取容器加热，以促进固体物料中的水溶成份充分溶出，此温度保持在20℃至40℃为好。开启阀门(1)使加热介质进入夹套(44)中加热浓缩容器(3)，同时可以开启负压系统。在加热与负压作用下，位于浓缩容器(3)内的正辛醇被蒸发浓缩，正辛醇蒸汽经管路(6)在进入冷凝器(7)后被冷凝。冷凝液体经由管道(39)进入分配器(43)中，再通过管路(17)注入提取容器(16)内的氢氧化钠碱水溶液下部。在正辛醇液体上浮和搅拌叶片(21)的联合作用下，正辛醇与氢氧化钠碱水溶液两种液体充分接触，并使溶于水相中的相关成份被正辛醇萃取，当提取容器中携带有萃取物的正辛醇液面高于管(34)时，即通过管(34)与(42)回流入浓缩容器(3)内，同时根据工艺的要求通过流量控制阀(39)控制进入容器(3)的流量。这一过程连续进行，即：在提取容器内的，麻黄中的水溶物质不断进入水相，同时水相不断与正辛醇作用进行萃取，同时在浓缩容器中正辛醇不断被蒸发，使萃取物的浓度不断提高，直至达到工艺所要求的程度。经本发明提取的麻黄碱含量与采用现有提取罐进行传统的酸水煮提法的效果比较见表1。

表1麻黄提取分析比较

提取设备	提取批次	收率(％)	麻黄碱含量(mg.g^-1)	伪麻黄碱含量(mg.g^-1)	总碱含量(mg.g^-1)	颜色
提取设备	提取批次	收率(％)	麻黄碱含量(mg.g^-1)	伪麻黄碱含量(mg.g^-1)	总碱含量(mg.g^-1)	颜色	传统设备本发明	123123	45.12^☆40.98^☆43.16^☆23.12^☆22.48^☆25.05^☆	1.12^△1.20^△1.24^△1.09^△1.18^△1.20^△	3.73^◆3.56^◆3.47^◆4.38^◆4.41^◆4.52^◆	4.85^4.76^4.71^5.47^5.59^5.72^	黑色棕黑棕黑浅棕色浅棕色浅棕色

2组数据比较☆P0.004，△P＝0.035，◆P＝0.018，P＝0.018

经比较：虽然采用传统设备的收率高于本发明，但采用本发明提取的伪麻黄碱含量和总碱的提取转移率高于现有设备，且本发明提取物的色泽明显优于现有技术。这说明采用本发明提取的物质其杂质更少，被提取物提取转移率高。

例2黄芩苷提取

根据预先工艺确定，先关闭阀门(27)、(30)和(36)，在提取容器(16)内经(11)、(12)放入经粉碎的黄芩和95％乙醇溶液，95％乙醇溶液经连通管(34)与(42)，流入浓缩容器(3)内，在95％乙醇液面处于管口(45)以下的适当位置(此位置同样由工艺确定)后停止95％乙醇的注入。关闭并密封进料口(11)与(12)，启动搅拌装置(21)和(23)，使固体物料与95％乙醇溶液充分作用，同时可以开启阀门(19)与(14)，适当给提取容器加热，以促进固体物料中的醇溶成份充分溶出，此温度保持在40℃至60℃为好。开启阀门(1)使加热介质进入夹套(44)中加热浓缩容器(3)，同时可以开启负压系统。在加热与负压作用下乙醇被蒸发，蒸汽在进入冷凝器(7)后被冷凝，经由管道(39)进入分配器(43)中，再通过管路(17)注入药材的下部，在乙醇液体上浮和搅拌叶片(21)的联合作用下，95％乙醇与药材充分接触，并使药材中的相关成份被95％乙醇萃取，当提取容器中携带有萃取物的95％乙醇液面高于管(34)时，即通过管(34)与(42)回流入浓缩容器(3)内，同时根据工艺的要求通过流量控制阀(39)控制进入容器(3)的流量，使95％乙醇溶剂循环2.5个周期。这一过程连续进行，即：在提取容器内的，黄芩中的醇溶物质不断进入乙醇相，同时在浓缩容器中乙醇不断被蒸发，使萃取物的浓度不断提高，直至达到工艺所要求的程度。经本发明提取的黄芩苷、总黄酮含量与采用现有提取罐进行传统的水提酸沉法的效果比较见表2。

表2黄苓提取物分析比较

	n	收率(％)	总黄酮含量	黄芩苷含量	颜色
	n	收率(％)	总黄酮含量	黄芩苷含量	颜色	水提酸沉法提取新方法	123123	13.94^▽14.10^▽14.77^▽13.37^▽12.96^▽13.16^▽	79.09^★76.57^★75.08^★83.31^★85.50^★82.97^★	72.41^▲70.16^▲68.79^▲76.88^▲78.73^▲76.73^▲	黄绿棕黄黄绿淡亮黄淡亮黄淡亮黄

2组数据比较▽P＝0.067＞0.05，★P＝0.039＜0.05，▲P＝0.032＜0.05

例3黄芪甲苷的提取

根据预先工艺确定，先关闭阀门(27)、(30)和(36)，在提取容器(16)内经(11)、(12)放入经粉碎的黄芪和95％乙醇溶液，95％乙醇溶液经连通管(34)与(42)，流入浓缩容器(3)内，在95％乙醇液面处于管口(45)以下的适当位置(此位置由工艺确定)后停止95％乙醇的注入。关闭并密封进料口(11)与(12)，启动搅拌装置(21)和(23)，使固体物料与95％乙醇溶液充分作用，同时可以开启阀门(19)与(14)，适当给提取容器加热，以促进固体物料中的醇溶成份充分溶出，此温度保持在30℃至50℃为好。开启阀门(1)使加热介质进入夹套(44)中加热浓缩容器(3)，同时可以开启负压系统。在加热与负压作用下乙醇被蒸发，蒸汽在进入冷凝器(7)后被冷凝，经由管道(39)进入分配器(43)中，再通过管路(17)注入药材的下部，在乙醇液体上浮和搅拌叶片(21)的作用下，95％乙醇与药材充分接触，并使药材中的相关成份被95％乙醇萃取，当提取容器中携带有萃取物的95％乙醇液面高于管(34)时，即通过管(34)与(42)回流入浓缩容器(3)内，同时根据工艺的要求通过流量控制阀(39)控制进入容器(3)的流量，使95％乙醇溶剂循环3个周期。这一过程连续进行，即：在提取容器内的，黄芪中的醇溶物质黄芪甲苷不断进入乙醇相，同时在浓缩容器中乙醇不断被蒸发，使萃取物的浓度不断提高，直至达到工艺所要求的程度。经本发明提取的黄芪甲苷甲苷含量为2.5235mg.g^-1(每g原药材所含的黄芪甲苷mg.g^-1)。

Claims

1、一种连续提取装置，包括提取容器16，设置于提取容器16上的加热装置15，位于提取容器16上的加料口11及可密封的盖12，位于提取容器16内的搅拌装置21以及设置于提取容器上的出渣口20和出液口25，其特征在于装置中还包括带有加热装置44的浓缩容器3，浓缩容器3的上部设置有连通冷凝器7的管路6，浓缩容器3用管路39与提取容器16的内部连通，管路39的末端开口位于提取容器16内部高度的三分之一以下，提取容器上至少设置一个用于与浓缩容器3连通的管路42，且管路42中位置最高的一个的上游入口位于提取容器16内部高度的三分之二以上，管路42的下游出口45位于浓缩容器内部高度的三分之二以上，管路42中设置有流量控制阀39。

2、根据权利要求1所述的连续提取装置，其特征是冷凝器7与浓缩容器3相连端的高度高于与提取容器16相连端，冷凝器7的下游设置有与负压系统连通的管路9。

3、根据权利要求2所述的连续提取装置，其特征是管路39与分配器43连通，分配器43上设置有至少三根连通管17，连通管17的下端开口位于提取容器16内部高度的三分之一以下，且连通管17的下端管壁上开设有小孔，其最高一排小孔低于提取容器内部高度的三分之一。

4、根据权利要求1或2或3所述的连续提取装置，其特征是提取容器16的下底24设置有固定带有搅拌装置21和23。

5、根据权利要求4所述的连续提取装置，其特征是分配器43上设置的连通管路17沿提取容器周向布置。