CN108464483B - 一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法 - Google Patents
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Abstract
一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，包括以下步骤：（1）鲜花椒加入碱水后进行速冻；（2）将速冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到花椒提取物。本发明工艺简单，易于工业化生产，两种有效成分得率高，产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于天然提取物的提取精制技术领域，涉及一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法。
背景技术
花椒提取物是从花椒中提取得到的天然调味品，具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、不易滋生微生物、利于保持食品风味一致性等优点，是调制花椒香气、麻味的理想原料。研究发现，使花椒呈现香味的是一系列的挥发油组分，其提取物称之为花椒精油或花椒芳香油；使花椒呈现麻味的是称之为花椒麻素（麻味素）的一系列不饱和脂肪酰胺，其提取物称之为花椒油树脂。
目前花椒提取物主要以干花椒为原料，进行前处理、提取、精制得到的。而农民采摘花椒后，需要通过不同的干燥方式将花椒进行干燥。且在花椒采摘时期，气温比较高，能达到30℃，会造成鲜花椒在晾干的过程中，花椒芳香成分以及麻味成分均能损失10%以上。而如果能开发出以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，既减少了农民烘干、晾干等一系列的工作量，又能尽可能多的保留其中的有效成分，同时对于生产企业降低生产成本意义非常大。但是直接提取鲜花椒存在一个问题，鲜花椒本身含水量在50%左右，在提取过程中水份会影响提取效果。同时鲜花椒中籽含量占比较大，花椒籽中的油脂类成份，会随着提取过程进入花椒提取物中，影响花椒提取物的质量。
申请号为201210265033.X 的发明专利申请“青花椒芳香油的提取工艺” 中，提到用鲜花椒加水后使用超声波提取得到花椒芳香成分，该发明采取超声波萃取花椒芳香成分，而并未提到如何萃取麻味成分。还有一部分文献报道是将鲜花椒用水蒸气蒸馏得到芳香物质后，直接进行萃取。这些方法由于不去籽或者提取后不精制，因此得到的产品外观较差。
因此，对于鲜花椒提取技术未有既节约生产成本，同时又能保证提取得到的花椒提取物产品质量不受影响的相关文献报道，不能有效指导鲜花椒在工业化生产上的应用。
所以开发一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法对于花椒生产企业成本节约、减少资源浪费以及农民节支增收意义重大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，该方法简单可行，易于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）鲜花椒加入碱水后进行冷冻；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；
（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；
（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；
（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。
本发明所述步骤（1）中，碱水为pH值为8～9的碳酸钠或碳酸氢钠，碱水的重量为鲜花椒重量的1%～5%。
本发明所述步骤（1）中，冷冻的温度为-15℃～-35℃，冷冻时间为12h～24h，至花椒表层结冰。
本发明所述步骤（2）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度40℃～45℃，萃取压力20MPa～25 MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度35℃～40℃，分离压力8 MPa～10MPa，二氧化碳流量为800 L/h～1000L/h。
本发明所述步骤（2）中，静置分层的时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。
本发明所述步骤（3）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒芳香油粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5 min～10min，静置时间为30 min～60min，温度为35℃～40℃。
本发明所述步骤（4）中，压片的厚度为1 mm～2mm。
本发明所述步骤（4）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度50℃～55℃，萃取压力25 MPa～30 MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度40℃～45℃，分离压力8 MPa～10MPa，二氧化碳流量为800 L/h～1000L/h。
本发明所述步骤（5）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒油树脂粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5min～10min，静置时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。
本发明所述步骤（5）中，脱水温度为50℃～65℃，脱水时间为30min～60min。
本发明所述步骤（6）中，花椒芳香油和花椒油树脂的混合比例为1:1～3。
本发明的设计思路：（1）将鲜花椒加入碱水，并进行速冻，一方面碱水可以破坏鲜花椒的细胞壁，从而缩短鲜花椒中的芳香类物质（即花椒芳香油）萃取出的时间，同时冷冻后也能促使花椒中的有效成分向表皮富集，缩短萃取时间；另一方面碱水能将鲜花椒中的胶质类物质分解成为水溶性物质，该水溶性物质后续可溶解在水中，直接从花椒芳香油中分离去除，达到了除杂的效果。（2）第一次超临界萃取完毕后，鲜花椒中的芳香油类物质萃取干净，同时可将大部分水分萃取出来，完整颗粒的鲜花椒去除水分后，开口效果非常好，利用振动筛等常规设备即可去籽，避免第二次超临界萃取时，花椒籽中的油脂类成分被萃取到花椒麻味物质（即花椒油树脂）中，影响产品质量。（3）第二次超临界萃取得到的花椒油树脂粗提物中含有一部分皂角，用水再清洗一遍后能提升花椒油树脂的产品质量。
本发明的有益效果：（1）农民采摘后的鲜花椒可直接销售给中间商或加工企业，无需经过晾晒等环节，减轻了农民的工作量，同时避免了干制过程中有效成分的损失；（2）有效成分得率高，产品质量好：花椒芳香油得率能达到99%以上，花椒油树脂得率能达到90%以上，两种成分混合得到的产品具有鲜花椒特有的香气和麻味，且用大豆油直接稀释后，澄清透明；（3）工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.50%，花椒麻味素含量为15.30mg/kg，含水量为55.4%。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.0的碳酸氢钠水溶液2.0kg，在-15℃的条件下冷冻15h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力20 MPa，萃取时间3h；分离釜温度为35℃，分离压力为8MPa，二氧化碳流量为850 L/h，得到萃取物90.76kg，将萃取物在35℃静置30min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物8.14kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入8.14kg纯净水，在35℃的条件下搅拌5min，并静置30min，去除水层后得到纯度为98.58%的花椒芳香油7.05kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1mm厚度后超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力25MPa，萃取时间3h；分离釜温度为40℃，分离压力为8MPa，二氧化碳流量为900 L/h，得到花椒油树脂粗提物10.22kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水10.22kg，在35℃条件下，搅拌7min，静置30min后，去除水层，剩余油层在温度为50℃的条件下，脱水30min后得到花椒麻味素含量为360.50mg/kg的花椒油树脂7.88kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.28%，花椒麻味素得率为91.46 %。
实施例2：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.24%，花椒麻味素含量为10.30mg/kg，含水量为60.1%。
（1）向鲜花椒中加入pH=9.0的碳酸钠水溶液10.0kg，在-35℃的条件下冷冻18h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度45℃，萃取压力为25 MPa，萃取时间为4h；分离釜温度为40℃，分离压力为10MPa，二氧化碳流量为900 L/h，得到萃取物89.17kg，将萃取物在40℃静置时间60 min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物11.36kg。
（3）向花椒芳香油粗提物中加入22.6kg纯净水，在40℃的条件下搅拌10min，并静置60min，去除水层后得到纯度为98.69%的花椒芳香油6.55kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至2mm厚度后超临界萃取，萃取温度55℃，萃取压力30MPa，萃取时间4h；分离釜温度为45℃，分离压力为10MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到花椒油树脂粗提物8.00kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水16.0kg，在35℃条件下，搅拌8min，静置30min后，去除水层，剩余油层在温度为65℃的条件下，脱水60min后得到花椒麻味素含量为300.20mg/kg的花椒油树脂6.22kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.76%，花椒油树脂得率为90.64%。
实施例3：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为3.16%，花椒麻味素含量为11.25mg/kg，含水量为57.5 %。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.2的碳酸氢钠水溶液2.5kg，在-17℃的条件下冷冻20h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度41℃，萃取压力20 MPa，萃取时间3.5h；分离釜温度为39℃，分离压力为8.5MPa，二氧化碳流量为900 L/h，得到萃取物，将萃取物在38℃静置40min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物5.42kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入6.50kg蒸馏水，在37℃的条件下搅拌8min，并静置60min，去除水层后得到纯度为98.42%的花椒芳香油3.20kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1.5mm厚度后超临界萃取，萃取温度51℃，萃取压力27MPa，萃取时间200min；分离釜温度为44℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为950 L/h，得到花椒油树脂粗提物5.49kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入蒸馏水7.0kg，在37℃条件下，搅拌5min，静置45min后，去除水层，剩余油层在温度为55℃的条件下，脱水40min后得到花椒麻味素含量为310.52mg/kg的花椒油树脂3.27kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.5的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.67%，花椒油树脂得率为90.26%。
实施例4：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为2.86%，花椒麻味素含量为10.52mg/kg，含水量为58.6%。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.8的碳酸氢钠水溶液4.0kg，在-30℃的条件下冷冻24h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度43℃，萃取压力24 MPa，萃取时间200min；分离釜温度为35℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为1000 L/h，得到萃取物，将萃取物在40℃静置50 min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物4.90kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入9.8kg蒸馏水，在40℃的条件下搅拌6min，并静置50min，去除水层后得到纯度为97.57%的花椒芳香油2.91kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至2mm厚度后超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力29MPa，萃取时间3.5h；分离釜温度为41℃，分离压力为9.5MPa，二氧化碳流量为1000 L/h，得到花椒油树脂粗提物5.50kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水10.0kg，在36℃条件下，搅拌7min，静置40min后，去除水层，剩余油层在温度为60℃的条件下，脱水30min后得到花椒麻味素含量为305.22mg/kg的花椒油树脂3.12kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.28%，花椒油树脂得率为90.52%。
实施例5：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中芳香组分含量为2.99%，花椒麻味素含量为12.11mg/kg，含水量为57.5 %。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.5的碳酸钠水溶液9.5kg，在-20℃的条件下冷冻16h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力22 MPa，萃取时间220min；分离釜温度为37℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为800 L/h，得到萃取物，将萃取物在36℃静置60min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物10.25kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入10.25kg蒸馏水，在38℃的条件下搅拌7min，并静置40min，去除水层后得到纯度为97.84%的花椒芳香油6.08kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1mm厚度后超临界萃取，萃取温度54℃，萃取压力25MPa，萃取时间220min；分离釜温度为43℃，分离压力为8.5MPa，二氧化碳流量为800 L/h，得到花椒油树脂粗提物10.51kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入蒸馏水11.0kg，在39℃条件下，搅拌6min，静置60min后，去除水层，剩余油层在温度为52℃的条件下，脱水50min后得到花椒麻味素含量为320.80mg/kg的花椒油树脂6.85kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.48%，花椒油树脂得率为90.73%。
实施例6：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中芳香组分含量为3.52%，花椒麻味素含量为13.21mg/kg，含水量为58 .2%。
（1）向鲜花椒中加入pH=9.0的碳酸氢钠水溶液2.5kg，在-25℃的条件下冷冻12h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度42℃，萃取压力21 MPa，萃取时间3.5h；分离釜温度为36℃，分离压力为8MPa，二氧化碳流量为1000 L/h，得到萃取物，将萃取物在39℃静置35min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物11.40kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入13.0kg纯净水，在36℃的条件下搅拌10min，并静置55min，去除水层后得到纯度为98.73%的花椒芳香油7.11kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1.5mm厚度后超临界萃取，萃取温度52℃，萃取压力29MPa，萃取时间230min；分离一温度为42℃，压力为8MPa，二氧化碳流量为850L/h，得到花椒油树脂粗提物9.85kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水19.7kg，在38℃条件下，搅拌9min，静置50min后，去除水层，剩余油层在温度为63℃的条件下，脱水55min后得到花椒麻味素含量为330.52mg/kg的花椒油树脂7.20kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:3的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.71%，花椒油树脂得率为90.07%。
实施例7：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为3.25%，花椒麻味素含量为11.55mg/kg，含水量为61.5%。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.0的碳酸钠水溶液1.5kg，在-33℃的条件下冷冻22h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度45℃，萃取压力23 MPa，萃取时间190min；分离釜温度为39℃，分离压力为9.5MPa，二氧化碳流量为950L/h，得到萃取物，将萃取物在40℃静置45min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物5.13kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入10.0kg纯净水，在39℃的条件下搅拌7min，并静置35min，去除水层后得到纯度为99.14%的花椒芳香油3.25kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1.5mm厚度后超临界萃取，萃取温度53℃，萃取压力26MPa，萃取时间200min；分离釜温度为45℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为950 L/h，得到花椒油树脂粗提物6.54kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水12.0kg，在40℃条件下，搅拌8min，静置60min后，去除水层，剩余油层在温度为60℃的条件下，脱水35min后得到花椒麻味素含量为314.50mg/kg的花椒油树脂3.35kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.5的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.14%，花椒油树脂得率为91.22%。
实施例8：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为2.88%，花椒麻味素含量为11.20mg/kg，含水量为57.8 %。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.6的碳酸氢钠水溶液5.0kg，在-18℃的条件下冷冻13h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度44℃，萃取压力24 MPa，萃取时间230min；分离釜温度为38℃，分离压力为10MPa，二氧化碳流量为800 L/h，得到萃取物，将萃取物在38℃静置55min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物6.27kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入12.0kg蒸馏水，在36℃的条件下搅拌9min，并静置45min，去除水层后得到纯度为99.06%花椒芳香油2.89kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至2mm厚度后超临界萃取，萃取温度55℃，萃取压力26MPa，萃取时间190min；分离釜温度为41℃，分离压力为8.5MPa，二氧化碳流量为900 L/h，得到花椒油树脂粗提物5.3kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入蒸馏水5.3kg，在35℃条件下，搅拌9min，静置55min后，去除水层，剩余油层在温度为57℃的条件下，脱水45min后得到花椒麻味素含量为313.8mg/kg的花椒油树脂3.25kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:3的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.40%，花椒油树脂得率为91.06%。
实施例9：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为3.47%，花椒麻味素含量为12.20mg/kg，含水量为61.7%。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.9的碳酸钠水溶液4.5kg，在-35℃的条件下冷冻23h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度44℃，萃取压力25 MPa，萃取时间220min；分离釜温度为36℃，分离压力为8.5MPa，二氧化碳流量为950 L/h，得到萃取物，将萃取物在37℃静置30min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物5.89kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入8.7kg纯净水，在35℃的条件下搅拌9min，并静置33min，去除水层后得到纯度为98.17%的花椒芳香油3.50kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至2mm厚度后超临界萃取，萃取温度51℃，萃取压力28MPa，萃取时间3h；分离釜温度为43℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为800 L/h，得到花椒油树脂粗提物5.83kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水10.0kg，在39℃条件下，搅拌5min，静置50min后，去除水层，剩余油层在温度为50℃的条件下，脱水33min后得到花椒麻味素含量为318.55mg/kg的花椒油树脂3.45kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.7的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.02%，花椒油树脂得率为90.08%。
实施例10：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中芳香组分含量为3.44%，花椒麻味素含量为12.25mg/kg，含水量为65.3 %。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.7的碳酸氢钠水溶液8.0kg，在-27℃的条件下冷冻14h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度41℃，萃取压力21 MPa，萃取时间200min；分离釜温度为40℃，分离压力为9.5MPa，二氧化碳流量为1000 L/h，得到萃取物，将萃取物在35℃静置55min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物12.30kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入24.6kg蒸馏水，在38℃的条件下搅拌10min，并静置57min，去除水层后得到纯度为96.95%的花椒芳香油7.05kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1mm厚度后超临界萃取，萃取温度54℃，萃取压力27MPa，萃取时间3.5h；分离釜温度为40℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到花椒油树脂粗提物10.26kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入蒸馏水20.4kg，在36℃条件下，搅拌10min，静置35min后，去除水层，剩余油层在温度为53℃的条件下，脱水55min后得到花椒麻味素含量为317.89mg/kg的花椒油树脂7.00kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.35%，花椒油树脂得率为90.83%。
实施例11：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中芳香组分含量为4.06%，花椒麻味素含量为11.30mg/kg，含水量为54.8%。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.1的碳酸钠水溶液6.0kg，在-20℃的条件下冷冻17h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度43℃，萃取压力23 MPa，萃取时间3h；分离釜温度为37℃，分离压力为9MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到萃取物，将萃取物在38℃静置35min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物9.81kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入16.0kg纯净水，在37℃的条件下搅拌8min，并静置50min，去除水层后得到纯度为97.56%的花椒芳香油8.31kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1.5mm厚度后超临界萃取，萃取温度52℃，萃取压力30MPa，萃取时间4h；分离釜温度为42℃，分离压力为9.5MPa，二氧化碳流量为1000 L/h，得到花椒油树脂粗提物11.58kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水16.0kg，在37℃条件下，搅拌10min，静置55min后，去除水层，剩余油层在温度为65℃的条件下，脱水58min后得到花椒麻味素含量为317.52mg/kg的花椒油树脂6.42kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.84%，花椒油树脂得率为90.20%。
实施例12：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中芳香组分含量为3.49%，花椒麻味素含量为11.54mg/kg，含水量为60.5 %。
（1）向鲜花椒中加入pH=8.5的碳酸钠水溶液1.0kg，在-30℃的条件下冷冻21h；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力20 MPa，萃取时间4h；分离釜温度为38℃，分离压力为9.5MPa，二氧化碳流量为850 L/h，得到萃取物，将萃取物在37℃静置50min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物5.26kg；
（3）向花椒芳香油粗提物中加入8.3kg蒸馏水，在39℃的条件下搅拌6min，并静置40min，去除水层后得到纯度为98.21%的花椒芳香油3.54kg；
（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1mm厚度后超临界萃取，萃取温度52℃，萃取压力28MPa，萃取时间200min；分离釜温度为44℃，分离压力为10MPa，二氧化碳流量为800 L/h，得到花椒油树脂粗提物7.05kg；
（5）向花椒油树脂粗提物中加入蒸馏水14.1kg，在40℃条件下，搅拌6min，静置35min后，去除水层，剩余油层在温度为60℃的条件下，脱水35min后得到花椒麻味素含量为315.22mg/kg的花椒油树脂3.40kg；
（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.8的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物，用大豆油稀释后，澄清透明。
本实施例，花椒芳香油得率为99.62%，花椒油树脂得率为92.87%。
Claims (9)
1.一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）鲜花椒加入碱水后进行冷冻，冷冻的温度为-15℃～-35℃，冷冻时间为12 h～24h，至花椒表层结冰；
（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；
（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；
（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；
（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；
（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。
2.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，碱水为pH值为8～9的碳酸钠或碳酸氢钠，碱水的重量为鲜花椒重量的1%～5%。
3.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度40℃～45℃，萃取压力20 MPa～25 MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度35℃～40℃，分离压力8 MPa～10MPa，二氧化碳流量为800 L/h～1000L/h。
4.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，静置分层的时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。
5.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒芳香油粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5min～10min，静置时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（4）中，压片的厚度为1 mm～2 mm，超临界萃取的工艺参数为萃取温度50℃～55℃，萃取压力25MPa～30MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度40℃～45℃，分离压力8MPa～10MPa，二氧化碳流量为800 L/h～1000L/h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒油树脂粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5min～10min，静置时间为30 min～60min，温度为35℃～40℃。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，脱水温度为50℃～65℃，脱水时间为30 min～60min。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（6）中，花椒芳香油和花椒油树脂的混合比例为1:1～3。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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