CN111205923A - 一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，属于油料加工技术领域。本发明先以花椒壳为原料采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，再以花椒籽为原料采用亚临界萃取工艺萃取并精炼得到花椒籽植物油，最后将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，搅拌、过滤、包装后获得富含亚麻酸的纯花椒油。本发明提出的加工工艺加工成本低、操作简单、易于工业化，所得的纯花椒油成品率高、无溶剂残留，不但具有非常独特和纯粹的花椒风味，而且富含亚麻酸，亚麻酸含量高达20％～25％，极大的提高了传统花椒油的营养价值。

Description

一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺
技术领域
本发明涉及油料加工技术领域，特别涉及一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺。
背景技术
花椒是一种常用的调味品，具有特殊麻感和浓烈香味，在川菜中被广泛使用。花椒的主要成分有挥发油、生物碱、酰胺类物质、木脂素、香豆素和脂肪酸，另外，还有一些含量少的成分比如烃类、甾醇及黄酮类等，其中挥发油和酰胺类物质是其风味物质。现有技术中，花椒油的获得可以通过如下途径：1、直接放入热油中炸，操作难度大，油温稍微控制不好则会导致麻味流失或花椒炸裂蹦出；2、冷榨，将鲜花椒榨汁后与油相混，然后再分离，这种方式失去了传统工艺中油炸的香味，影响花椒油的口感；3、先萃取花椒风味物质，比如采用常规溶剂浸提、超临界CO2萃取和亚临界萃取，再将该风味物质添加至油中，常规溶剂浸提萃取时间长、有机溶剂消耗大且有残留，超临界CO2萃取无溶剂残留但是选择性差，设备造价高，操作压力大，不利于工业化生产。需要注意的是，上述途径都没有实现对花椒籽的充分利用。花椒籽是花椒的果实，花椒籽榨出的花椒籽油中富含20％以上的亚麻酸。如何设计一种加工成本低、操作简单、易于工业化的花椒油加工工艺，并实现对花椒籽的充分利用，得到一种营养价值高的花椒油，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决以上现有技术的不足，本发明提出了一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下操作步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，之后搅拌、过滤、包装。
本发明利用亚临界设备萃取得到高纯度、高麻度的花椒油树脂，然后将花椒籽油树脂按比例加入到亚临界萃取并精炼后的花椒籽油中，最终得到饱含有花椒特有风味的亚麻酸含量高的纯花椒油。该纯花椒油不仅香味、麻味浓郁，而且无溶剂残留、成品率高，更重要的是营养价值比传统的花椒油高很多。
优选的，步骤一的具体操作步骤为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇(纯度至少为95％)并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物投入到加有四氟乙烷(化学名：1，1，1，2-四氟乙烷，别名：R134a)的亚临界萃取釜中进行萃取。单纯加四氟乙烷的萃取物主要是精油与油脂，乙醇的加入可以充分提取花椒壳内的麻味素，有助于提高麻味素的提取效率。四氟乙烷和乙醇共同作为萃取溶剂，不仅可以萃取得到高纯度、富含精油、油脂和麻味素的花椒油树脂，而且方便回收溶剂，既经济、又安全。
进一步优选的，步骤一中，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:(1.2～1.5)，花椒壳与乙醇的重量比为1:(0.02～0.05)，如此配比既有助于保证萃取彻底，又不会造成溶剂浪费。
更为优选的，步骤一中，亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中，静置40～60min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.8～2MPa、萃取温度为30～50℃、萃取时间为40～50min。
最为优选的，步骤一中，亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至60～80℃后保持至少30min，热蒸汽冷凝后得到乙醇，热回收不仅有助于乙醇回收利用，更经济，而且可以有效减少溶剂残留，提高纯花椒油的品质。
优选的，步骤二的具体操作步骤为：先对花椒籽进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎)，再加工成花椒籽坯，之后将花椒籽坯与萃取溶剂投入亚临界萃取釜中在超声条件下进行亚临界萃取后得到毛油，利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质(主要为挥发性精油和酰胺类物质，避免后续的高温精炼对风味物质造成破坏)，并对分离出风味物质以后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理得到食用级成品油，将风味物质按比例勾兑至上述食用级成品油中制得花椒籽植物油，分子蒸馏提取的挥发性风味精油和食用级成品油同宗同源、相似相溶，二者的融合度非常高，最终所得的花椒籽植物油口感醇厚、芳香独特。
进一步优选的，步骤二中，萃取溶剂为四氟乙烷、甲醚或丁烷。
进一步优选的，步骤二中，亚临界萃取的具体操作为：将花椒籽坯与萃取溶剂按照质量体积比1:(5～20)g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，萃取溶剂为四氟乙烷，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.4～2MPa，萃取温度为30～50℃，每次萃取时间为40～50min；超声间隔为每3～8min一个波次，超声功率0.5～3KW、频率10～30KHz、时间3～5min。分子蒸馏设备的工作温度为100～150℃，压力-0.8～-1.0MPa，刮膜转速300～400r/min，进料速度40～60kg/h。分子蒸馏时，蒸发温度100～150℃远低于挥发性风味物质的沸点(这些挥发性风味物质的沸点在180～200℃以上)，蒸馏时间短，是已知的分离目标产物最温和的蒸馏方法，特别适合浓缩、纯化或者分离高分子量、高沸点、高粘度的物质及热稳定性极差的混合物。在此工艺参数下，利用分子蒸馏设备2个小时内就可以分离出毛油中95％以上的β-水芹烯、丁酮、土青木香烯、β-月桂烯等风味物质。分子蒸馏的操作为：初始先控制进料速度为40kg/h、压力为-1.0MPa、刮膜转速为300r/min、工作温度为130℃、工作1h后，逐步升温至150℃并保持，之后将进料速度调整为60kg/h，刮膜转速调整为400r/min，如此操作条件下，所分离得到的风味物质的纯度大于95％，提取效率也提高了至少5％。风味物质与食用级成品油勾兑时，风味物质按照重量百分数1％～3％添加至食用级成品油中，然后搅拌均匀。
脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下。酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油，食用甘油的添加量为理论添加量。利用甘油三酯逆水解的方法可以有效降低游离脂肪酸的浓度，将油脂的酸值降至3mg KOH/g以下，达到食用级标准。这个脱酸方式可以极大降低脱酸损耗，提高成品油的得油率。采用离心机第一次连续脱酸和酯化反应第二次脱酸相结合的方式进行脱酸，不仅可以有效地降低酸价，提高脱酸效率，而且能降低脱酸造成的油损耗，保持了相当高的成品油出油率。再经过后续常规的脱色、脱臭处理，所得的花椒籽油完全可以达到《花椒籽油》国家标准(GB22749-2008)及《国家食用油卫生标准》(GB2716-2005)的质量要求，可直接食用。
进一步优选的，步骤三中，勾兑时花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:(70～200)。花椒壳提取的花椒油树脂与花椒籽提取的花椒籽植物油同根同源，集合了花椒原有的几乎全部的风味物质，由此得到富含亚麻酸、风味一体化的纯花椒籽油。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所涉及的分子蒸馏设备为上海怀远实业有限公司生产的YD-1000分子蒸馏仪；所涉及的亚临界萃取釜选用河南亚临界生物科技有限公司的亚临界萃取设备，其他现有的亚临界萃取设备也可以。以下实施例中的脱色及脱臭工艺(现有技术)均为：脱酸工艺后将油加热至90℃，加入油重2％～5％的活性白土，继续加热至100℃，保温20～30分钟后降温至60℃，然后进入压滤机过滤脱色，脱色结束后进入脱臭环节：将油抽入脱臭锅内并抽真空、升温至210℃，真空压力为0.7～0.8MP，打入水蒸气，用气提原理脱臭2～3个小时后放掉压力，降温至60℃输出成品油。
实施例1
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，具体为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行亚临界流体萃取，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:1.5，花椒壳与乙醇的重量比为1:0.02；亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与萃取溶剂混合均匀后投入亚临界萃取釜中，静置40min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为2MPa、萃取温度为40℃、萃取时间为40min；亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至80℃后保持30min，热蒸汽冷凝后得到乙醇；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油，具体为：将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为10％；将花椒籽坯与萃取溶剂四氟乙烷按照质量体积比1:15g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为2MPa，萃取温度为50℃，每次萃取时间为50min；超声间隔为每3min一个波次，超声功率3KW、频率30KHz、时间4min；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为100℃，压力-0.9MPa，刮膜转速400r/min，进料速度40kg/h，总分离时间为2h；对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；将风味物质按照重量百分数1.5％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1.5h，搅拌速度为60r/min；最后过滤备用；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:200，之后搅拌、过滤、包装。
实施例2
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，具体为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行亚临界流体萃取，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:1.4，花椒壳与乙醇的重量比为1:0.03；亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与萃取溶剂混合均匀后投入亚临界萃取釜中，静置60min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为1.5MPa、萃取温度为30℃、萃取时间为50min；亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至70℃后保持40min，热蒸汽冷凝后得到乙醇；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油，具体为：将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为12％；将花椒籽坯与萃取溶剂四氟乙烷按照质量体积比1:5g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.4MPa，萃取温度为35℃，每次萃取时间为44min；超声间隔为每5min一个波次，超声功率0.5KW、频率25KHz、时间5min；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为120℃，压力-0.85MPa，刮膜转速300r/min，进料速度45kg/h，总分离时间为2h；对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；将风味物质按照重量百分数3％添加至食用级成品油中，之后于45℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤备用；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:70，之后搅拌、过滤、包装。
实施例3
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，具体为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行亚临界流体萃取，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:1.2，花椒壳与乙醇的重量比为1:0.04；亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与萃取溶剂混合均匀后投入亚临界萃取釜中，静置50min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.8MPa、萃取温度为50℃、萃取时间为45min；亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至60℃后保持35min，热蒸汽冷凝后得到乙醇；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油，具体为：将花椒籽粉碎、压坯，粉碎后的花椒籽含水率为14％；将花椒籽坯与萃取溶剂四氟乙烷按照质量体积比1:10g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.8MPa，萃取温度为30℃，每次萃取时间为48min；超声间隔为每6min一个波次，超声功率1KW、频率10KHz、时间3.5min；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为140℃，压力-1.0MPa，刮膜转速330r/min，进料速度50kg/h，总分离时间为2h；对分离出风味物质以的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；将风味物质按照重量百分数2％添加至食用级成品油中，之后于43℃下搅拌1.2h，搅拌速度为60r/min；最后过滤备用；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:100，之后搅拌、过滤、包装。
实施例4
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，具体为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行亚临界流体萃取，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:1.3，花椒壳与乙醇的重量比为1:0.05；亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与萃取溶剂混合均匀后投入亚临界萃取釜中，静置50min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为1.2MPa、萃取温度为45℃、萃取时间为45min；亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至70℃后保持45min，热蒸汽冷凝后得到乙醇；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油，具体为：将花椒籽坯与萃取溶剂四氟乙烷按照质量体积比1:20g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为1MPa，萃取温度为40℃，每次萃取时间为40min；超声间隔为每8min一个波次，超声功率2KW、频率20KHz、时间3min；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：分子蒸馏设备的工作温度为150℃，压力-0.8MPa，刮膜转速380r/min，进料速度60kg/h，总分离时间为2h；对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；将风味物质按照重量百分数1％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤备用；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:150，之后搅拌、过滤、包装。
实施例5
一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，包括如下步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂，具体为：先对花椒壳进行预处理(清洗、除杂、晾干、破碎，优选破碎至60目左右)，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行亚临界流体萃取，花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:1.2，花椒壳与乙醇的重量比为1:0.05；亚临界萃取的具体工艺为：将花椒壳与萃取溶剂混合均匀后投入亚临界萃取釜中，静置50min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为1.8MPa、萃取温度为40℃、萃取时间为40min；亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至80℃后保持40min，热蒸汽冷凝后得到乙醇；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油，具体为：将花椒籽坯与萃取溶剂甲醚按照质量体积比1:20g/mL混合均匀后投入亚临界萃取釜中，在超声波作用下进行亚临界流体萃取，萃取压力为1.5MPa，萃取温度为45℃，每次萃取时间为40min；超声间隔为每8min一个波次，超声功率2KW、频率20KHz、时间3min；利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质：初始先控制进料速度为40kg/h，压力为-1.0MPa，刮膜转速为300r/min，工作温度为130℃，工作1h后，逐步升温至150℃并保持，之后将进料速度调整为60kg/h，刮膜转速调整为400r/min，总分离时间为2h；对分离出风味物质后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理，得到食用级成品油：脱酸包括采用离心机进行的第一次连续脱酸和利用酯化反应进行的第二次脱酸，第一次连续脱酸将酸值降至20mg KOH/g以下，第二次脱酸将酸值降至3mg KOH/g以下；酯化反应在200℃、真空下进行，酯化反应时加入食用甘油；将风味物质按照重量百分数1％添加至食用级成品油中，之后于40℃下搅拌1h，搅拌速度为60r/min；最后过滤备用；
步骤三、将花椒油树脂与花椒籽植物油按比例进行勾兑，花椒油树脂与花椒籽植物油的重量比为1:180，之后搅拌、过滤、包装。
上述实施例能耗低、提取时间短，所得的纯花椒油芳香独特、味道醇厚，亚麻酸含量高达20％～25％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明未具体叙述的部件或连接方式均采用现有技术。

Claims (8)

1.一种富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：包括如下操作步骤：
步骤一、以花椒壳为原料，采用亚临界萃取工艺萃取得到花椒油树脂；
步骤二、以花椒籽为原料，采用亚临界萃取工艺萃取并精炼后得到花椒籽植物油；
步骤三、将所述花椒油树脂与所述花椒籽植物油按比例进行勾兑，之后搅拌、过滤、包装。
2.根据权利要求1所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤一的具体操作步骤为：先对花椒壳进行预处理，再向其内均匀喷洒乙醇并搅拌，之后将所述花椒壳与乙醇的混合物投入到加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中进行萃取。
3.根据权利要求2所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤一中，所述花椒壳与四氟乙烷的重量比为1:(1.2～1.5)，所述花椒壳与乙醇的重量比为1:(0.02～0.05)。
4.根据权利要求1所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤一中，亚临界萃取的具体工艺为：将所述花椒壳与乙醇的混合物后投入加有四氟乙烷的亚临界萃取釜中，静置40～60min后再进行亚临界流体萃取，萃取压力为0.8～2MPa、萃取温度为30～50℃、萃取时间为40～50min。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤一中，亚临界萃取工艺完成后对所得的产物中的乙醇进行回收处理，最终得到用于与步骤二产物进行勾兑的所述花椒油树脂，乙醇回收处理的具体操作为：加热至60～80℃后保持至少30min，热蒸汽冷凝后得到乙醇。
6.根据权利要求1所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤二的具体操作步骤为：先对花椒籽进行预处理，再加工成花椒籽坯，之后将花椒籽坯与萃取溶剂投入亚临界萃取釜中，在超声条件下进行亚临界萃取后得到毛油，利用分子蒸馏设备分离出毛油中的风味物质，并对分离出风味物质以后的毛油进行脱酸、脱色及脱臭处理得到食用级成品油，将风味物质按比例勾兑至上述食用级成品油中制得花椒籽植物油。
7.根据权利要求1所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤三中，勾兑时所述花椒油树脂与所述花椒籽植物油的重量比为1:(70～200)。
8.根据权利要求6所述的富含亚麻酸的纯花椒油的加工工艺，其特征在于：步骤二中，萃取溶剂为四氟乙烷、甲醚或丁烷。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112772767A (zh) * 2021-01-27 2021-05-11 四川省食品发酵工业研究设计院有限公司 一种从花椒副产物中提取蛋白质的方法
CN113355164A (zh) * 2020-12-17 2021-09-07 贵州玄德生物科技股份有限公司 一种花椒芳香物质及麻味物质的分离纯化装置及其方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1488289A (zh) * 2003-08-15 2004-04-14 中华全国供销合作总社南京野生植物综 利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺
CN101812369A (zh) * 2010-03-29 2010-08-25 甘肃省轻工研究院 从花椒籽中提取花椒籽油的方法及装置
CN103396885A (zh) * 2013-07-24 2013-11-20 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种花椒芳香油的制备方法
CN105400596A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种亚临界二甲醚流体萃取青花椒油树脂的方法
CN106433986A (zh) * 2016-10-12 2017-02-22 广东聿津食品有限公司 一种花椒精油及其制备方法
CN106560508A (zh) * 2015-10-03 2017-04-12 重庆市涪陵区屋机花椒种植场 花椒籽油的生产方法
CN106833902A (zh) * 2017-03-23 2017-06-13 华南协同创新研究院 一种花椒精油及其提取方法
CN106974250A (zh) * 2017-03-23 2017-07-25 华南协同创新研究院 一种花椒风味物质及其提取方法
CN108464483A (zh) * 2018-01-08 2018-08-31 晨光生物科技集团股份有限公司 一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法
CN108499157A (zh) * 2018-01-08 2018-09-07 晨光生物科技集团股份有限公司 用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法
CN110437931A (zh) * 2019-08-17 2019-11-12 上海辰钿实业有限公司 一种低酸值花椒籽油的加工工艺

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1488289A (zh) * 2003-08-15 2004-04-14 中华全国供销合作总社南京野生植物综 利用超临界流体技术分离花椒麻味成分的工艺
CN101812369A (zh) * 2010-03-29 2010-08-25 甘肃省轻工研究院 从花椒籽中提取花椒籽油的方法及装置
CN103396885A (zh) * 2013-07-24 2013-11-20 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种花椒芳香油的制备方法
CN106560508A (zh) * 2015-10-03 2017-04-12 重庆市涪陵区屋机花椒种植场 花椒籽油的生产方法
CN105400596A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 郑州雪麦龙食品香料有限公司 一种亚临界二甲醚流体萃取青花椒油树脂的方法
CN106433986A (zh) * 2016-10-12 2017-02-22 广东聿津食品有限公司 一种花椒精油及其制备方法
CN106833902A (zh) * 2017-03-23 2017-06-13 华南协同创新研究院 一种花椒精油及其提取方法
CN106974250A (zh) * 2017-03-23 2017-07-25 华南协同创新研究院 一种花椒风味物质及其提取方法
CN108464483A (zh) * 2018-01-08 2018-08-31 晨光生物科技集团股份有限公司 一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法
CN108499157A (zh) * 2018-01-08 2018-09-07 晨光生物科技集团股份有限公司 用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法
CN110437931A (zh) * 2019-08-17 2019-11-12 上海辰钿实业有限公司 一种低酸值花椒籽油的加工工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱刚等: "亚临界萃取技术在提取花椒籽油中的应用研究", 《粮油食品科技》 *
谢静等: "分子蒸馏技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的研究", 《食品工业科技》 *
钟炼军等: "亚临界流体提取高麻味素含量的花椒精油的研究", 《现代食品科技》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113355164A (zh) * 2020-12-17 2021-09-07 贵州玄德生物科技股份有限公司 一种花椒芳香物质及麻味物质的分离纯化装置及其方法
CN112772767A (zh) * 2021-01-27 2021-05-11 四川省食品发酵工业研究设计院有限公司 一种从花椒副产物中提取蛋白质的方法

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