CN108499157A - 用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法 - Google Patents

用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，属于天然提取物的提取精制技术领域。其包括以下步骤：（1）鲜花椒压片后超临界萃取，得到萃取物；（2）所述的萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒粗提物；（3）所述的花椒粗提物进行分子蒸馏，分别得到花椒芳香油和花椒油树脂；（4）将步骤（3）得到的花椒芳香油和花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。本发明以鲜花椒为原料，减少了干制过程中有效成分的损失；利用分子蒸馏工艺能分别将花椒粗提物中的芳香油、脂肪酸类杂质、花椒油树脂分离出来，芳香油和油树脂混合得到的花椒提取物杂质少、油溶性好、产品质量高；且工艺简单，易于工业化生产。

Description

用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法
技术领域
本发明属于天然提取物的提取精制技术领域，涉及一种用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法。
背景技术
花椒提取物是从花椒中提取得到的天然调味品，具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、不易滋生微生物、利于保持食品风味一致性等优点，具有花椒的香味、麻味。研究发现，使花椒呈现香味的是一系列的挥发油组分，其提取物称之为花椒精油或花椒芳香油；使花椒呈现麻味的是称之为花椒麻素（麻味素）的一系列不饱和脂肪酰胺，其提取物称之为花椒油树脂。
目前花椒提取物主要以干花椒为原料，进行前处理、提取、精制得到的。农民采摘花椒后，需要通过不同的干燥方式将花椒进行干制。在花椒采摘时期，室外温度较高，能达到30℃，这就造成了鲜花椒在干制过程中，花椒芳香成分以及麻味成分均能损失10%以上。而如果能开发出以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，既减少了农民烘干、晾干等一系列的工作量，又能尽可能多的保留其中的有效成分，提高生产企业效益。但是直接提取鲜花椒存在一个问题，鲜花椒本身含水量在50%左右，在提取过程中水份会影响提取效果。同时鲜花椒中籽含量占比较大，花椒籽中的油脂类成份，会随着提取过程进入花椒提取物中，影响花椒提取物的质量。
申请号为201210265033.X 的发明专利申请“青花椒芳香油的提取工艺” 中，提到用鲜花椒加水后使用超声波提取得到花椒芳香成分，该发明采取超声波萃取花椒芳香成分，而并未提到如何萃取麻味成分。还有一部分文献报道是将鲜花椒用水蒸气蒸馏得到芳香物质后，直接进行萃取。这些方法由于不去籽或者提取后不精制，因此得到的产品外观较差。
因此，对于鲜花椒提取技术未有既节约生产成本，同时又能保证提取得到的花椒提取物产品质量不受影响的相关文献报道，不能有效指导鲜花椒在工业化生产上的应用。
所以开发一种用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法对于花椒生产企业成本节约、减少资源浪费以及农民节支增收意义重大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，该方法简单可行，易于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）鲜花椒压片后超临界萃取，得到萃取物；
（2）所述的萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒粗提物；
（3）所述的花椒粗提物进行分子蒸馏，分别得到花椒芳香油和花椒油树脂；
（4）将步骤（3）得到的花椒芳香油和花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。
本发明所述步骤（1）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度50～55℃，萃取压力25～30MPa，萃取时间6～8h；分离釜温度40～45℃，压力8～10MPa，二氧化碳流量800～1000L/h。
本发明所述步骤（2）中，静置分层的时间为30～60min，温度为50～55℃。
本发明所述步骤（3）中，分子蒸馏为三级分子蒸馏，其中一级分子蒸馏后，轻相得到含有水分和花椒芳香油的混合物；二级分子蒸馏后，轻相得到部分游离脂肪酸类物质；三级分子蒸馏后，轻相得到花椒油树脂。
本发明所述一级分子蒸馏的蒸馏温度60～65℃，真空度200～300pa，冷芯温度20～30℃。
本发明所述二级分子蒸馏的蒸馏温度160～170℃，真空度20～80pa，冷芯温度40～50℃。
本发明所述三级分子蒸馏的蒸馏温度180～195℃，真空度10～20pa，冷芯温度50～60℃。
本发明所述含有水分和花椒芳香油的混合物静置分层，去除水层后，得到花椒芳香油。
本发明所述步骤（4）中，花椒芳香油和花椒油树脂的混合比例为1：1～3。
本发明的有益效果：（1）农民采摘后的鲜花椒可直接销售给收购商或加工企业，无需经过干制等环节，减轻了农民的工作量，同时避免了干制过程中有效成分的损失；（2）用超临界提取，能保证鲜花椒特有的风味；（3）利用分子蒸馏工艺分别将花椒粗提物中的芳香油、脂肪酸类杂质、花椒油树脂分离出来，再将芳香油和油树脂混合得到的花椒提取物杂质少、油溶性好、产品质量高，满足了市场对高品质花椒提取物的需求；（4）工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.0%，花椒麻味素含量为13.44mg/kg，含水量为56.4%。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力25MPa，萃取时间7h；分离釜温度40℃，压力为8MPa，二氧化碳流量为850L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在50℃条件下静置30min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度60℃，真空度280pa，冷芯温度25℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度160℃，真空度40pa，冷芯温度50℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度180℃，真空度18pa，冷芯温度58℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物3.53kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为98.5%的花椒芳香油3.02kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.01kg；三级得到花椒麻味素含量为332.10mg/kg的花椒油树脂3.65kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例2：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为2.5%，花椒麻味素含量为13.10mg/kg，含水量为60.7%。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度53℃，萃取压力30MPa，萃取时间8h；分离釜温度45℃，压力为10 MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在55℃条件下静置60min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度63℃，真空度300pa，冷芯温度30℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度170℃，真空度80pa，冷芯温度45℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度195℃，真空度20pa，冷芯温度60℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物5.34kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为98.1%花椒芳香油2.53kg；二级得到游离脂肪酸类物质0.92kg；三级得到花椒麻味素含量为321.22mg/kg的花椒油树脂3.71kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例3：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.2%，花椒麻味素含量为14.10mg/kg，含水量为55.2 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度51℃，萃取压力26MPa，萃取时间6h；分离釜温度45℃，压力为9 MPa，二氧化碳流量为1000L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在54℃条件下静置40min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度64℃，真空度210pa，冷芯温度21℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度165℃，真空度30pa，冷芯温度41℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度190℃，真空度10pa，冷芯温度57℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物10.20 kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为98.2%花椒芳香油6.50kg；二级得到游离脂肪酸类物质2.51kg；三级得到花椒麻味素含量为340.00mg/kg，花椒油树脂7.50 kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:3的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例4：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.9%，花椒麻味素含量为15.11mg/kg，含水量为56.1 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度54℃，萃取压力27MPa，萃取时间7.5h；分离釜温度41℃，压力为8MPa，二氧化碳流量为800L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在55℃条件下静置55min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度61℃，真空度250pa，冷芯温度26℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度170℃，真空度60pa，冷芯温度48℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度185℃，真空度15pa，冷芯温度52℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物10.5kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为99.1%的花椒芳香油7.81kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.84 kg；三级得到花椒麻味素含量为345.20mg/kg的花椒油树脂8.10 kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.5的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例5：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为2.8%，花椒麻味素含量为16.10mg/kg，含水量为49.5 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度52℃，萃取压力29MPa，萃取时间6.5 h；分离釜温度40℃，压力为10 MPa，二氧化碳流量为950L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在52℃条件下静置50min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度60℃，真空度230pa，冷芯温度20℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度169℃，真空度50pa，冷芯温度46℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度193℃，真空度20pa，冷芯温度56℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物13.10kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为98.5%花椒芳香油5.65kg；二级得到游离脂肪酸类物质2.27 kg；三级得到花椒麻味素含量为350.11mg/kg花椒油树脂8.30kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.5的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例6：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.2%，花椒麻味素含量为10.53mg/kg，含水量为58 .3%。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度55℃，萃取压力28MPa，萃取时间400min；分离釜温度44℃，压力为9 MPa，二氧化碳流量为1000L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在53℃条件下静置45min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度65℃，真空度270pa，冷芯温度29℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度161℃，真空度70pa，冷芯温度50℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度190℃，真空度17pa，冷芯温度54℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物4.35kg，静置分层，去除水层后，得到含量为97.8%的花椒芳香油3.25kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.22 kg；三级得到花椒麻味素含量为305.22mg/kg的花椒油树脂3.12kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例7：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.1%，花椒麻味素含量为12.22mg/kg，含水量为61.9 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力30MPa，萃取时间460 min；分离釜温度42℃，压力为9 MPa，二氧化碳流量为850L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在51℃条件下静置35min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度62℃，真空度260pa，冷芯温度23℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度160℃，真空度75pa，冷芯温度44℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度182℃，真空度12pa，冷芯温度58℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物4.26kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为95.6%的花椒芳香油3.22kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.07 kg；三级得到花椒麻味素含量为314.2mg/kg的花椒油树脂3.58kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.3的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例8：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.0%，花椒麻味素含量为13.50mg/kg，含水量为61 .0%。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度51℃，萃取压力29MPa，萃取时间7h；分离釜温度43℃，压力为10 MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在50℃条件下静置40min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度64℃，真空度240pa，冷芯温度27℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度163℃，真空度25pa，冷芯温度47℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度195℃，真空度14pa，冷芯温度50℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物12.06 kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为98.7%的花椒芳香油6.05 kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.98kg；三级得到花椒麻味素含量为330.25mg/k的花椒油树脂7.38kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2.8的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例9：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为2.9%，花椒麻味素含量为12.54mg/kg，含水量为 58.8 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度54℃，萃取压力25MPa，萃取时间380min；分离釜温度44℃，压力为8 MPa，二氧化碳流量为950L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在54℃条件下静置55min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度65℃，真空度220pa，冷芯温度28℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度167℃，真空度20pa，冷芯温度49℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度180℃，真空度10pa，冷芯温度60℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物3.41kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为95.9%花椒芳香油3.01kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.14 kg；三级得到花椒麻味素含量为318.2mg/k花椒油树脂3.61 kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1.7的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例10：
取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.0%，花椒麻味素含量为14.22mg/kg，含水量为 58.2 %。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度55℃，萃取压力26MPa，萃取时间8h；分离釜温度41℃，压力为9MPa，二氧化碳流量为800L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在51℃条件下静置35min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度61℃，真空度290pa，冷芯温度30℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度162℃，真空度35pa，冷芯温度42℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度188℃，真空度16pa，冷芯温度50℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物8.51kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为97.6%花椒芳香油6.11kg；二级得到游离脂肪酸类物质2.10 kg；三级得到花椒麻味素含量为339.54mg/k花椒油树脂7.61 kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:2的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。
实施例11：
取新鲜采摘的花椒100kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.1%，花椒麻味素含量为13.54mg/kg，含水量为57 .6%。
（1）将鲜花椒压片后进行超临界萃取，萃取温度54℃，萃取压力28MPa，萃取时间440min；分离釜温度43℃，压力为9 MPa，二氧化碳流量为950L/h，得到萃取物；
（2）将萃取物在53℃条件下静置50min，将下层的水层分离出来，上层即为花椒粗提物；
（3）将花椒粗提物进行分子蒸馏，其中分子蒸馏参数设置为一级分子蒸馏的蒸馏温度63℃，真空度200pa，冷芯温度22℃；二级分子蒸馏的蒸馏温度168℃，真空度65pa，冷芯温度40℃；三级分子蒸馏的蒸馏温度190℃，真空度15pa，冷芯温度53℃。蒸馏完毕后分别从各级中收集轻相，一级得到含有水分和花椒芳香油的混合物3.67kg，静置分层，去除水层后，得到纯度为96.2%的花椒芳香油3.20 kg；二级得到游离脂肪酸类物质1.0kg；三级得到花椒麻味素含量为330.87mg/k花椒油树脂3.70 kg；
（4）将得到的花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1的比例混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。该产品用大豆油直接稀释后，澄清透明，无杂质。

Claims (9)

1.用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）鲜花椒压片后超临界萃取，得到萃取物；
（2）所述的萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒粗提物；
（3）所述的花椒粗提物进行分子蒸馏，分别得到花椒芳香油和花椒油树脂；
（4）将步骤（3）得到的花椒芳香油和花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。
2.根据权利要求1所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度50～55℃，萃取压力25～30MPa，萃取时间6～8h；分离釜温度40～45℃，压力8～10MPa，二氧化碳流量800～1000L/h。
3.根据权利要求1所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，静置分层的时间为30～60min，温度为50～55℃。
4.根据权利要求1所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，分子蒸馏为三级分子蒸馏，其中一级分子蒸馏后，轻相得到含有水分和花椒芳香油的混合物；二级分子蒸馏后，轻相得到部分游离脂肪酸类物质；三级分子蒸馏后，轻相得到花椒油树脂。
5.根据权利要求4所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述一级分子蒸馏的蒸馏温度60～65℃，真空度200～300pa，冷芯温度20～30℃。
6.根据权利要求5所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述二级分子蒸馏的蒸馏温度160～170℃，真空度20～80pa，冷芯温度40～50℃。
7.根据权利要求6所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述三级分子蒸馏的蒸馏温度180～195℃，真空度10～20pa，冷芯温度50～60℃。
8.根据权利要求4-7任意一项所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述含有水分和花椒芳香油的混合物静置分层，去除水层后，得到花椒芳香油。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的用鲜花椒制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（4）中，花椒芳香油和花椒油树脂的混合比例为1：1～3。
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